1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2642.0-86.

1.2. Анализу подвергают воздушно-сухую пробу.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Термометр ртутный технический стеклянный с ценой деления не более 5 °С по ГОСТ 28498-90.

Стаканы для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 23932-90.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Кальций хлористый по ТУ 6-09-4711-81, прокаленный при температуре 700-800 °С, для заполнения эксикатора.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю гигроскопической влаги (X) в процентах вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно

где т1 — масса навески с бюксой до высушивания, г;

т2 — масса навески с бюксой после высушивания, г;

т — масса навески, г.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2642.0-86
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ИЗМЕНЕНИЯ МАССЫ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ

2.1. Сущность метода

Пробу прокаливают в электрической печи при (1000±50) °С до постоянной массы и определяют изменение ее массы гравиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. Аппаратура

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1000-1100 °С.

Тигли фарфоровые низкие № 2, 3 или 4 по ГОСТ 9147-80.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

2.3. Проведение анализа

Навеску массой 1 г взвешивают в фарфоровом тигле, прокаленном при (1000±50) °С до постоянной массы. Тигель с навеской помещают в муфельную печь, нагретую не выше 400 °С, постепенно нагревают до (1000±50) °С и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Допускается для обожженных материалов и изделий тигель с навеской помещать сразу в муфельную печь, нагретую до температуры (1000±50) °С.

Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю изменения массы при прокаливании (X) в процентах вычисляют по формуле

где т1 — масса тигля с навеской до прокаливания, г;

т2 — масса тигля с навеской после прокаливания, г;

т — масса навески, г.

Проведение анализа

Навеску массой в 1,0 г помещают в платиновый или фарфоровый тигель, прокаленный при 1050 °С до постоянной массы, охлажденный в эксикаторе и взвешенный.

Тигель с навеской помещают в электрическую муфельную печь с температурой не выше 350 °С и постепенно нагревают до температуры 1050 °С. Пробу выдерживают при этой температуре в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание при 1050 °С в течение 20 мин повторяют до постоянной массы. Для обожженных материалов допускается помещать тигель с навеской в печь с температурой не выше 627 °С.

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2642.0-86.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ФОСФОРА (при массовой доле пятиокиси фосфора от 1 до 15%)

2.1. Сущность метода

Метод основан на измерении интенсивности окраски восстановленного комплекса фосфорномолибденовой гетерополикислоты, окрашенного в синий цвет в кислой среде, в области светопропускания 620-640 нм.

2.2. Аппаратура, реактивы и растворы

Колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Печь муфельная с нагревом 900-1000 °С.

Тигли платиновые № 100-7 по ГОСТ 6563-75.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.

Калий углекислый по ГОСТ 4221-76.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199-76, обезвоживают при (400±20) °С.

Смесь для сплавления 1: углекислый натрий, безводный тетраборнокислый натрий и углекислый калий смешивают в соотношении 1:1:1.

Смесь для сплавления 2: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводные смешивают в соотношении 1:2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:5, 1:3 и 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор молярной концентрации 5 моль/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Олово двухлористое 2-водное по ГОСТ 36-78: 20 г двухлористого олова растворяют при нагревании в 100 см3 раствора соляной кислоты (1:1), раствор охлаждают и сохраняют в сосуде из темного стекла с притертой пробкой (раствор А). Перед применением отбирают 1 см3 раствора А и разбавляют до 20 см3 раствором соляной кислоты (1:5). Раствор с массовой долей 1 %.

Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841-74, раствор с массовой долей 0,15 %; годен к применению в течение 3-4 суток.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, х.ч., раствор с массовой долей 2,5 %: 2,5 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 см3 5 моль/дм3 раствора серной кислоты.

Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198-75, х. ч.

Стандартный раствор пятиокиси фосфора: 0,1918 г однозамещенного фосфорнокислого калия, предварительно высушенного до постоянной массы при (110±5) °С, растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,0001 г/см3 (раствор Б).

Градуировочный стандартный раствор: 20 см3 стандартного раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Градуировочный раствор с массовой концентрацией пятиокиси фосфора 0,00001 г/см3 (раствор В).

Индикаторная бумага конго.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Навеску анализируемого материала массой 0,2 г (при массовой доле пятиокиси фосфора до 5 %) и 0,1 г (при массовой доле пятиокиси фосфора свыше 5 %) смешивают в платиновом тигле с 2-3 г (смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при (950±50) °С в течение 15-20 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 60 см3 раствора соляной кислоты (1:3). Растворение сплава проводят, поместив стакан на электроплитку со слабым нагревом. Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой, перемешивают. При проведении анализа кремнеземистых огнеупоров и огнеупорного сырья исходный раствор готовят по ГОСТ 2642.4-86 (разд. 3) с массой навески 0,1-0,2 г.

Для определения пятиокиси фосфора в мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают пипеткой 5 или 10 см3, в зависимости от массовой доли, пятиокиси фосфора с расчетом, чтобы в аликвотной части раствора было не более 0,0003 г пятиокиси фосфора. Отобранную часть раствора нейтрализуют раствором аммиака (1:1) до переходного цвета бумаги конго, приливают 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, 4 см3 раствора сернокислого гидразина, 30-40 см3 воды, постепенно нагревают, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем раствор охлаждают, доводят до метки, перемешивают.

В качестве восстановителя допускается применение свежеприготовленного раствора двухлористого олова с массовой концентрацией 0,01 г/см3 в объеме 5 см3.

Оптическую плотность раствора измеряют на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм.

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, который проводят через все стадии анализа со всеми применяемыми реактивами.

Массу пятиокиси фосфора в граммах находят по градуировочному графику.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.2. Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают аликвотные части градуировочного раствора: 5,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0; 30,0 см3, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030 г пятиокиси фосфора. Добавляют в каждую колбу воды до 30 см3, по 5 см3 раствора молибденовокислого аммония, по 4 см3 раствора сернокислого гидразина, 30-40 см3 воды, постепенно нагревают, перемешивают и выдерживают на кипящей водяной бане в течение 10 мин. Растворы охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 20 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им массам пятиокиси фосфора в граммах строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю пятиокиси фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно

где т — масса пятиокиси фосфора, найденная по градуировочному графику, г;

250 — объем исходного раствора, см3;

V — аликвотная часть исходного раствора, см3;

m1 — масса навески, г.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2642.0-86.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Чашки платиновые по ГОСТ 5663-79.

Колбы конические кварцевые по ГОСТ 19908-80.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1100 °С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

1,1?-диантримид, раствор с массовой долей 0,1 % в концентрированной серной кислоте, свежеприготовленный.

Магний углекислый основной, водный.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1. Приготовление стандартных растворов окиси бора

2.1.1. Борную кислоту переводят в окись бора путем обезвоживания в платиновой чашке при (400±20)°С в муфельной печи. Спокойная поверхность расплава свидетельствует о полном удалении воды, после чего касаются дном чашки поверхности холодной воды, плав растрескивается, его переносят в бюксу и хранят в эксикаторе.

Стандартный раствор окиси бора: 0,5 г окиси бора растворяют в 70-80 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом или кварцевом сосуде. Стандартный раствор с массовой концентрацией бора 0,002 г/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор окиси бора: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией окиси бора 0,0002 г/см3 (раствор Б).

2.1.2 Стандартный раствор окиси бора для проведения оперативного контроля точности измерений: 0,25 г окиси бора растворяют в 70-80 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. Стандартный раствор с массовой концентрацией окиси бора 0,001 г/см3 ( раствор В).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы массой 0,5 г (магнезит и брусит предварительно прокаливают при (1100±50)°С в течение 1 ч) помещают в коническую колбу из кварцевого стекла, приливают 10 см3 соляной кислоты, закрывают пробкой с воздушным холодильником и нагревают на электроплитке со слабым нагревом до разложения пробы. Обмывают воздушный холодильник. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр средней плотности.

Если используемая серная кислота имеет плотность менее 1,825 г/см3, то к раствору пробы после разложения добавляют 25 см3 раствора серной кислоты (1:1), перемешивают, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента». Отбросив первые две порции фильтрата, отбирают аликвотную часть раствора 2 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 с притертыми пробками, приливают с помощью пипетки или бюретки 5 см3 раствора 1,1?-диантримида, доливают до метки серной кислотой плотностью 1,825 г/см3, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

Массу окиси бора в граммах находят по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В семь конических колб из кварцевого стекла помещают навески массой по 0,5 г основного углекислого магния, предварительного прокаленного в течение 2 ч в муфельной печи при температуре (1000±50)°С, приливают по 10 см3 соляной кислоты, закрывают пробкой с воздушным холодильником и нагревают до растворения навесок. Растворы охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр средней плотности.

Если используемая серная кислота имеет плотность менее 1,825 г/см3, то к растворам проб после разложения добавляют по 25 см3 раствора серной кислоты (1:1), охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью по 100 см3. Добавляют в колбы соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 и 12,0 см3 градуировочного стандартного раствора окиси бора (Б), что соответствует 0,0001, 0,0002; 0,0004; 0,0008, 0,0016 и 0,0024 г окиси бора. В седьмую колбу не добавляют раствор окиси бора. Колбы доливают водой до метки, перемешивают. Аликвотную часть каждого раствора 2 см3 переносят в мерные колбы вместимостью 25 см3 с притертыми пробками, приливают с помощью пипетки или бюретки по 5 см3 раствора 1,1?-диантримида, доливают до метки серной кислотой плотностью 1,825 г/см3, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч.

После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорные шамотные и полукислые изделия общего назначения массового производства.

Изделия предназначены для кладки различных типов тепловых агрегатов с максимальной температурой применения 1250-1400°С.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 166-89 Штангенциркули. Технические условия

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 2409-95 Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения двуокиси кремния

ГОСТ 2642.4-86 Материалы и изделия огнеупорные. Метод определения окиси алюминия

ГОСТ 4069-69 Изделия и материалы огнеупорные. Метод определения огнеупорности

ГОСТ 4070-83 Огнеупоры. Метод определения температуры деформации под нагрузкой

ГОСТ 4071.1-94 Изделия огнеупорные с общей пористостью менее 45%. Метод определения предела прочности при сжатии при комнатной температуре

ГОСТ 5402-81 Изделия огнеупорные. Методы определения дополнительной линейной усадки или роста.

ГОСТ 8179-85 Изделия огнеупорные. Правила приемки

ГОСТ 10905-86 Плиты поверочные и разметочные. Технические условия

ГОСТ 15136-78 Изделия огнеупорные. Метод измерения глубины отбитости углов и ребер

ГОСТ 15467-79 Управление качеством продукции. Основные понятия. Термины и определения

ГОСТ 25706-83 Лупы. Типы, основные параметры. Общие технические требования

ГОСТ 25714-83 Контроль неразрушающий. Акустический звуковой метод определения открытой пористости, кажущейся плотности и предела прочности при сжатии огнеупорных изделий
3 ОСНОВНЫЕ ПАРАМЕТРЫ И РАЗМЕРЫ

3.1 В зависимости от физико-химического состава и температуры применения шамотные и полукислые изделия подразделяют на марки ШАК, ША, ШБ, ШВ, ШУС, ПБ, ПВ. Температура применения изделий приведена в приложении А.

3.2 Форма и размеры изделий должны соответствовать нормативно-техническим документам на огнеупоры или чертежам, согласованным изготовителем и потребителем. Максимальный размер изделий, изготовленных по чертежам, не должен превышать 600 мм, масса их не должна превышать 40 кг.5 ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

5.1 Изделия принимают партиями. Партия должна состоять из изделий одной марки. Масса партии для прямых изделий нормальных размеров и фасонных изделий простой конфигурации должна быть не более 300 т, для фасонных изделий сложной и особо сложной конфигурации — не более 150 т.

5.2 Правила приемки — по ГОСТ 8179 с дополнениями:

для приемки изделий, прошедших предварительную разбраковку, применяют планы контроля 3 и 3а; при механизированной разборке садки или в случае разборки садки без предварительной разбраковки — планы контроля 4 и 5 (4 — для изделий нормальных размеров, 5 — для фасонных изделий).

Изготовитель проверяет внешний вид, размеры, открытую пористость, предел прочности при сжатии каждой партии изделий. Массовую долю окислов, огнеупорность, дополнительную линейную усадку, температуру начала размягчения изготовитель проверяет от каждой пятой партии для изделий марки ШАК, от каждой десятой партии — для изделий других марок.
6 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ

6.1 Размеры изделий проверяют металлической линейкой по ГОСТ 427 с ценой деления 1 мм или другими средствами, обеспечивающими заданную точность измерения.

Размеры прямых изделий (длину, ширину) измеряют по двум параллельным граням посередине каждой грани. Толщину изделий измеряют по четырем граням. За результат принимают среднее значение.

6.2 Строение изделий в изломе определяют визуально.

6.3 Массовую долю оксида алюминия и диоксида кремния определяют по ГОСТ 2642.4, ГОСТ 2642.3 или другими способами, обеспечивающими требуемую точность определения.

6.4 Огнеупорность определяют по ГОСТ 4069.

6.5 Дополнительную усадку определяют по ГОСТ 5402.

6.6 Открытую пористость определяют по ГОСТ 2409 или ГОСТ 25714 (на удвоенном количестве образцов).

6.7 Предел прочности при сжатии определяют по ГОСТ 4071.1 или ГОСТ 25714 (на удвоенном количестве образцов).

6.8 Температуру начала размягчения определяют по ГОСТ 4070.

6.9 Кривизну изделий определяют на поверочной плите по ГОСТ 10905 или на аттестованной металлической плите с помощью аттестованного шаблона шириной 8-10 мм и толщиной, превышающей на 0,1 мм установленную норму кривизны. Шаблон не должен входить в зазор между плитой и изделием. При определении кривизны шаблон вводят скольжением по плите без применения усилий.

6.10 Глубину отбитости углов и ребер определяют по ГОСТ 15136 или штангенциркулем по ГОСТ 166 с ценой деления 1 мм.

6.11 Диаметр выплавок измеряют металлической линейкой по ГОСТ 427 с ценой деления 1 мм в месте максимального размера выплавок.

6.12 Ширину трещин определяют с помощью измерительной лупы по ГОСТ 25706 в месте ее максимальной ширины. Измерительную лупу располагают таким образом, чтобы ее шкала была перпендикулярна трещине. Между измерительной шкалой и поверхностью изделия помещают полоску белой бумаги, которую располагают вдоль шкалы вплотную к ее делениям. Длину трещин определяют металлической линейкой по ГОСТ 427. Допускается применять другие средства измерения, обеспечивающие требуемую точность измерения.

6.13. Для изделий особосложной конфигурации в местах, где затруднено применение измерительного инструмента, допускается определять показатели внешнего вида органолептическим методом по ГОСТ 15467.

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на комовые и порошкообразные огнеупорные глины каолинитового и каолинитогидрослюдистого состава (далее — глины), применяемые в литейном производстве в качестве минеральных связующих в составах формовочных и стержневых смесей и устанавливает метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния.

Метод основан на вытеснении катионов кальция и магния катионами натрия обработкой навески глины раствором хлористого натрия с последующим определением суммы катионов кальция и магния титрованием раствором трилона Б в присутствии индикатора хромоген черного и отдельно катионов кальция в присутствии индикатора флуорексона.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты и технические условия:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3594.0-93 Глины формовочные огнеупорные. Общие требования к методам испытаний

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5712-78 Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ТУ 6-09-5077-87 Калий хлористый 2-водный
3 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

3.1 Весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью ±0,2 мг по ГОСТ 24104

3.2 Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 105-110°С

3.3 Ступка агатовая или яшмовая

3.4 Аммиак водный по ГОСТ 3760

3.5 Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 1 моль/дм3.

3.6 Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, насыщенный раствор.

3.7 Трилон Б 0,05 раствор, приготовленный следующим образом: трилон Б 0,1 моль/дм3 (фиксанал) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 2 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

3.8 Калия гидроксид и натрия гидроксид по ГОСТ 4328, 20 %-ные растворы.

3.9 Малахитовый зеленый (индикатор) по отраслевой нормативно-технической документации, 0,2%-ный раствор водный или спиртовой.

3.10 Кальцеина динатриевая соль (флуорексон) по отраслевой нормативно-технической документации.

3.11 Индикаторные смеси:

0,1 г флуорексона растирают с 10 г хлористого натрия до однородной массы;

хромоген черный смешивают с хлористым калием в соотношении 1:99, смесь тщательно растирают до однородной массы.

3.12 Раствор буферный аммиачный:

20 г хлористого аммония растворяют в 500 см3 воды; приливают 100 см3 аммиака и доводят водой до объема 1000 см3.

3.13 Хромоген черный (индикатор).

3.14 Калий хлористый 2-водный по ТУ 6-09-5077.

3.15 Стаканы химические вместимостью 250-300 см3 по ГОСТ 23932.

3.16 Колба мерная вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770.

3.17 Колбы конические вместимостью 250-300 см3.

3.18 Воронки для фильтрования.

3.19 Пипетки по ГОСТ 23932.
4 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1 Общие требования к методу испытания — по ГОСТ 3594.0.
5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1 Навеску глины массой 5 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см3, приливают 150 см3 1 моль/дм3 раствора хлористого натрия, перемешивают в течение 5-10 мин и дают отстояться в течение 1 ч. Затем раствор отфильтровывают через фильтр «синяя лента» диаметром 12-14 мм в мерную колбу вместимостью 500 см3.

5.2 Навеску повторно обрабатывают хлористым натрием до отсутствия в фильтрате промывной жидкости ионов кальция (реакция с насыщенным раствором щавелевокислого аммония). Контрольную реакцию проводят не раньше чем наберется около 500 см3 фильтрата после отфильтровывания каждых 50 см3 жидкости. Раствор в мерной колбе доводят водой до метки и перемешивают.

5.3 От полученного раствора отбирают аликвоту объемом 100 см3 в коническую колбу вместимостью 250-300 см3, прибавляют 1-2 капли малахитового зеленого (раствор окрашивается в голубовато-зеленый цвет) и прибавляют 20%-ный раствор гидрооксида калия до обесцвечивания раствора и 10 см3 в избыток. Прибавляют 30-50 мг смеси флуорексона и раствор для определения катионов кальция титруют раствором трилона Б до оранжево-розовой окраски с резким уменьшением зеленой флуоресценции.

5.4 От исходного раствора отбирают аликвоту объемом 100 см3 в коническую колбу вместимостью 250-300 см3, приливают 5 см3 аммиачного буферного раствора, добавляют на кончике шпателя индикаторную смесь с хромогеном черным. Затем раствор для определения суммы катионов кальция и магния титруют раствором трилона Б до перехода окраски из вишнево-красного цвета в голубой.

5.5 Через все стадии испытания проводят контрольный опыт.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Концентрацию катионов кальция (X), мг?экв на 100 г глины, вычисляют по формуле

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция, см3;

0,05 — нормальность раствора трилона Б;

100 — коэффициент для пересчета на 100 г глины;

m — масса глины в аликвоте раствора, г;

X1 — масса кальция в контрольном опыте, мг?экв.

6.2 Концентрацию катионов кальция или магния (Х2), мг?экв на 100 г глины, вычисляют по формуле

где V1 — объем трилона Б, израсходованный на титрование суммы катионов кальция и магния, см3;

m1 — масса глины в аликвоте раствора, см3;

Х3 — концентрация кальция и магния в контрольном опыте, мг?экв.

6.3 Концентрацию катионов магния (Х4, мг?экв на 100 г глины, вычисляют по формуле

X4=X2-X.

Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака.
7 ТОЧНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

7.1 Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать 2,5 мг?экв. Если расхождение превышает 2,5 мг?экв, — то испытание повторяют.

7.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех испытаний.

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на комовые и порошкообразные огнеупорные глины каолинитового и каолинитогидрослюдистого состава (далее — глины), применяемые в литейном производстве в качестве минеральных связующих в составах формовочных и стержневых смесей и устанавливает фотометрический метод определения концентрации обменных катионов натрия и калия.

Метод основан на вытеснении катионов калия и натрия катионами аммония с последующим определением суммы катионов натрия и калия с помощью фотометра.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты.

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 3594.0-93 Глины формовочные огнеупорные. Общие требования к методам испытаний

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия
3 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

3.1 Спектрофотометр или пламенный фотометр

3.2 Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 1 моль/дм3

3.3 Стандартный раствор калия

1,98 г хлористого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

3.4 Стандартный раствор натрия

2,542 г хлористого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

3.5 Стаканы химические вместимостью 250-300 см3 по ГОСТ 23932

3.6 Колба мерная вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770
4 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1 Общие требования к методу испытания — по ГОСТ 3594.0
5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1 Навеску глины массой 5 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см3, приливают 150 см3 раствора хлористого аммония, перемешивают в течение 5-10 мин, дают отстояться и отфильтровывают через фильтр «синяя лента» диаметром 12-14 см в мерную колбу вместимостью 500 см3. Обработку хлористым аммонием заканчивают после получения 500 см3 фильтрата. Раствор в мерной колбе перемешивают и на спектрофотометре измеряют интенсивность излучения натрия и калия. Натрий определяют по интенсивным резонансным линиям 589,0-589,6 нм, калий — по линиям 766,5-769,9 нм. По интенсивности излучения натрия или калия в растворе исследуемой пробы (измеренной в делениях шкалы прибора) находят их содержание по градуировочному графику.

5.2 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 1 дм3 отмеривают 5, 10, 25, 50, 75 и 100 дм3 стандартного раствора, содержащего равные количества натрия и калия, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют интенсивность излучения.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю катионов натрия и калия Х в процентах вычисляют по формуле

где С — концентрация катионов натрия или калия по градуировочному графику, мг/дм3;

V — объем раствора анализируемой пробы, см3;

m — масса навески глины, г.

6.2 Концентрацию обменных катионов натрия или калия X1, мг?экв на 100 г глины, вычисляют по форму

где Е — эквивалентная масса катионов натрия или калия.

Результат анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака.
7 ТОЧНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

7.1 Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать 0,05 % при массовой доле оксида натрия (или калия) до 1 % и 0,10 % — при массовой доле оксида натрия (или калия) свыше 1 %. Если расхождение превышает указанные значения, то испытание повторяют.

7.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех испытаний.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНЫ ФОРМОВОЧНЫЕ ОГНЕУПОРНЫЕ

Метод определения предела прочности при сжатии во влажном состоянии
Дата введения 1995-01-01
1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на комовые и порошкообразные огнеупорные глины каолинитового и каолинитогидрослюдистого состава (далее — глины), применяемые в литейном производстве в качестве минеральных связующих в составах формовочных и стержневых смесей, и устанавливает метод определения предела прочности при сжатии во влажном состоянии.

Метод основан на определении сопротивления сжатию образца во влажном состоянии при приложении к нему нагрузки.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 23409.24-78 Пески формовочные. Методы определения гранулометрического состава, модуля мелкости и среднего размера зерна песчаной основы

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 3226-93 Глины формовочные огнеупорные. Общие технические условия

ГОСТ 3594.0-93 Глины формовочные огнеупорные. Общие требования к методам испытаний
3 АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

3.1 Прибор для определения предела прочности при сжатии во влажном состоянии.

3.2 Копер лабораторный с гильзой цилиндрической.

3.3 Весы лабораторные 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 500 г с погрешностью ±20 мг и наибольшим пределом взвешивания 5000 г с погрешностью ±200 мг по ГОСТ 24104.

3.4 Смесители лабораторные.

3.5 Песок сухой обогащенный или кварцевый с содержанием глинистой составляющей не более 0,7 % с модулем мелкости 52-62, определяемым по ГОСТ 23409.24.

3.6 Глина, подготовленная по ГОСТ 3594.0.

3.7 Вода дистиллированная с рН=6,0-7,0 по ГОСТ 6709.
4 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1 Общие требования к методу испытания — по ГОСТ 3594.0.
5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1 От партии глины отбирают пробы и подготавливают по ГОСТ 3226. Испытания проводят на трех образцах.

5.2 Готовят 3 кг смеси (по массе), состоящей из 95 частей песка и 5 частей глины, перемешивая ее в течение 2 мин в лабораторных смесителях. Затем добавляют 65-70 см3 воды, закрывают смесители крышкой и перемешивают увлажненную смесь в течение 20 мин. Отбирают образец смеси для определения уплотняемости по ГОСТ 23409.13. Уплотняемость должна быть не менее 60%. Затем продолжают перемешивать смесь в смесителях с открытой крышкой, через каждые 1-2 мин определяют показатели уплотняемости и прочности при сжатии по мере естественного подсыхания смеси. Перемешивание прекращают с момента снижения прочности.

Образцы изготовляют в металлической гильзе на лабораторном копре трехкратным ударом груза. Высота образца должна быть (50±0,8) мм и контролируется тремя рисками, нанесенными на станине и штоке копра.

Готовые образцы испытывают на приборе для определения предела прочности при сжатии во влажном состоянии.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений. Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака.
7 ТОЧНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

7.1 Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 10%. Если расхождение превышает 10 %, испытание повторяют два раза.

7.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов пяти определений.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНЫ ФОРМОВОЧНЫЕ ОГНЕУПОРНЫЕ

Метод определения коллоидальности

Moulding refractory clays

Method for determination of colloidal state

Дата введения 1995-01-01
1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на комовые и порошкообразные огнеупорные глины каолинитового и каолинитогидрослюдистого состава (далее — глины), применяемые в литейном производстве в качестве минеральных связующих в составах формовочных и стержневых смесей, и устанавливает метод определения коллоидальности.

Метод основан на определении седиментационного объема, образующегося в глинистой суспензии.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4526-75 Магний оксид. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 3594.0-93 Глины формовочные огнеупорные. Общие требования к методам испытаний
3 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

3.1 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 160 г с погрешностью ±5 мг.

3.2 Пробирки мерные по ГОСТ 1770 вместимостью не менее 15 см3.

3.3 Магния оксид по ГОСТ 4526.
4 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1 Общие требования к методу испытания — по ГОСТ 3594.0
5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1 Навеску глины массой 0,5 г помещают в мерную пробирку, приливают воду до общего объема 15 см3 (по отметке на пробирке) и взбалтывают до получения однородной суспензии. К суспензии добавляют 0,1 г оксида магния и снова взбалтывают в течение 1 мин. Затем пробирку оставляют в покое на 24 ч. По истечении этого времени измеряют объем образовавшегося осадка.

5.2 Испытание проводят на двух параллельных навесках.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Коллоидальность К в процентах вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно (1)

где V — объем осадка глины в пробирке, см3;

15 — общий объем глины и воды в пробирке, см3.

Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака.
7 ТОЧНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

7.1 Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать 5 %. Если расхождение превышает 5 %, испытание повторяют.

7.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на комовые и порошкообразные огнеупорные глины каолинитового и каолинитогидрослюдистого состава (далее — глины), применяемые в литейном производстве в качестве минеральных связующих в составах формовочных и стержневых смесей, и устанавливает метод определения массовой доли влаги порошкообразных глин.

Метод основан на определении потери массы после высушивания навески глины при температуре 105-110°С.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 3226-93 Глины формовочные огнеупорные. Общие технические условия

ГОСТ 3594.0-93 Глины формовочные огнеупорные. Общие требования к методам испытаний.
3 АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛ

3.1 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 1.60 г с погрешностью ±5 мг.

3.2 Эксикатор по ГОСТ 25336.

3.3 Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 23932.

3.4 Чаща выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147.

3.5 Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 105-110°С.

3.6 Глина в состоянии поставки.
4 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1 Общие требования к методу испытания — по ГОСТ 3594.0
5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1 От партии глины отбирают пробы и подготавливают по ГОСТ 3226. Испытания проводят параллельно на двух навесках.

5.2 Отбирают навеску глины массой 20 г, помещают в предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную чашу или бюксу и сушат в сушильном шкафу при температуре 105-110°С в течение 30 мин до постоянной массы. Чашу с навеской взвешивают. Затем дополнительно сушат в течение 15 мин и снова взвешивают. Операцию повторяют до тех пор, пока разность результатов двух последних взвешиваний будет не более 0,02 г. Чашу с глиной, высушенной до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю влаги X в процентах вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно (1)

где m — масса навески глины до высушивания, г;

m1 — масса навески глины после высушивания, г.

Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака.
7 ТОЧНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

7.1 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

7.2 Расхождение между результатами определений и средним арифметическим двух параллельных определений не должно превышать 0,2 %.

Если расхождения превышают 0,2%, определение повторяют.

7.3 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений