1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на комовые и порошкообразные огнеупорные глины каолинитового и каолинитогидрослюдистого состава (далее — глины), применяемые в литейном производстве в качестве минеральных связующих в составах формовочных и стержневых смесей и устанавливает метод определения концентрации обменных катионов кальция и магния.

Метод основан на вытеснении катионов кальция и магния катионами натрия обработкой навески глины раствором хлористого натрия с последующим определением суммы катионов кальция и магния титрованием раствором трилона Б в присутствии индикатора хромоген черного и отдельно катионов кальция в присутствии индикатора флуорексона.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты и технические условия:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3594.0-93 Глины формовочные огнеупорные. Общие требования к методам испытаний

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5712-78 Аммоний щавелевокислый 1-водный. Технические условия

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ТУ 6-09-5077-87 Калий хлористый 2-водный
3 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

3.1 Весы лабораторные 2-го класса с наибольшим пределом взвешивания 200 г с погрешностью ±0,2 мг по ГОСТ 24104

3.2 Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 105-110°С

3.3 Ступка агатовая или яшмовая

3.4 Аммиак водный по ГОСТ 3760

3.5 Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 1 моль/дм3.

3.6 Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712, насыщенный раствор.

3.7 Трилон Б 0,05 раствор, приготовленный следующим образом: трилон Б 0,1 моль/дм3 (фиксанал) растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 2 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

3.8 Калия гидроксид и натрия гидроксид по ГОСТ 4328, 20 %-ные растворы.

3.9 Малахитовый зеленый (индикатор) по отраслевой нормативно-технической документации, 0,2%-ный раствор водный или спиртовой.

3.10 Кальцеина динатриевая соль (флуорексон) по отраслевой нормативно-технической документации.

3.11 Индикаторные смеси:

0,1 г флуорексона растирают с 10 г хлористого натрия до однородной массы;

хромоген черный смешивают с хлористым калием в соотношении 1:99, смесь тщательно растирают до однородной массы.

3.12 Раствор буферный аммиачный:

20 г хлористого аммония растворяют в 500 см3 воды; приливают 100 см3 аммиака и доводят водой до объема 1000 см3.

3.13 Хромоген черный (индикатор).

3.14 Калий хлористый 2-водный по ТУ 6-09-5077.

3.15 Стаканы химические вместимостью 250-300 см3 по ГОСТ 23932.

3.16 Колба мерная вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770.

3.17 Колбы конические вместимостью 250-300 см3.

3.18 Воронки для фильтрования.

3.19 Пипетки по ГОСТ 23932.
4 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1 Общие требования к методу испытания — по ГОСТ 3594.0.
5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1 Навеску глины массой 5 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см3, приливают 150 см3 1 моль/дм3 раствора хлористого натрия, перемешивают в течение 5-10 мин и дают отстояться в течение 1 ч. Затем раствор отфильтровывают через фильтр «синяя лента» диаметром 12-14 мм в мерную колбу вместимостью 500 см3.

5.2 Навеску повторно обрабатывают хлористым натрием до отсутствия в фильтрате промывной жидкости ионов кальция (реакция с насыщенным раствором щавелевокислого аммония). Контрольную реакцию проводят не раньше чем наберется около 500 см3 фильтрата после отфильтровывания каждых 50 см3 жидкости. Раствор в мерной колбе доводят водой до метки и перемешивают.

5.3 От полученного раствора отбирают аликвоту объемом 100 см3 в коническую колбу вместимостью 250-300 см3, прибавляют 1-2 капли малахитового зеленого (раствор окрашивается в голубовато-зеленый цвет) и прибавляют 20%-ный раствор гидрооксида калия до обесцвечивания раствора и 10 см3 в избыток. Прибавляют 30-50 мг смеси флуорексона и раствор для определения катионов кальция титруют раствором трилона Б до оранжево-розовой окраски с резким уменьшением зеленой флуоресценции.

5.4 От исходного раствора отбирают аликвоту объемом 100 см3 в коническую колбу вместимостью 250-300 см3, приливают 5 см3 аммиачного буферного раствора, добавляют на кончике шпателя индикаторную смесь с хромогеном черным. Затем раствор для определения суммы катионов кальция и магния титруют раствором трилона Б до перехода окраски из вишнево-красного цвета в голубой.

5.5 Через все стадии испытания проводят контрольный опыт.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Концентрацию катионов кальция (X), мг?экв на 100 г глины, вычисляют по формуле

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование кальция, см3;

0,05 — нормальность раствора трилона Б;

100 — коэффициент для пересчета на 100 г глины;

m — масса глины в аликвоте раствора, г;

X1 — масса кальция в контрольном опыте, мг?экв.

6.2 Концентрацию катионов кальция или магния (Х2), мг?экв на 100 г глины, вычисляют по формуле

где V1 — объем трилона Б, израсходованный на титрование суммы катионов кальция и магния, см3;

m1 — масса глины в аликвоте раствора, см3;

Х3 — концентрация кальция и магния в контрольном опыте, мг?экв.

6.3 Концентрацию катионов магния (Х4, мг?экв на 100 г глины, вычисляют по формуле

X4=X2-X.

Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака.
7 ТОЧНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

7.1 Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать 2,5 мг?экв. Если расхождение превышает 2,5 мг?экв, — то испытание повторяют.

7.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех испытаний.