1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на комовые и порошкообразные огнеупорные глины каолинитового и каолинитогидрослюдистого состава (далее — глины), применяемые в литейном производстве в качестве минеральных связующих в составах формовочных и стержневых смесей и устанавливает фотометрический метод определения концентрации обменных катионов натрия и калия.

Метод основан на вытеснении катионов калия и натрия катионами аммония с последующим определением суммы катионов натрия и калия с помощью фотометра.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты.

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 3594.0-93 Глины формовочные огнеупорные. Общие требования к методам испытаний

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия
3 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

3.1 Спектрофотометр или пламенный фотометр

3.2 Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 1 моль/дм3

3.3 Стандартный раствор калия

1,98 г хлористого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

3.4 Стандартный раствор натрия

2,542 г хлористого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

3.5 Стаканы химические вместимостью 250-300 см3 по ГОСТ 23932

3.6 Колба мерная вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770
4 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1 Общие требования к методу испытания — по ГОСТ 3594.0
5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1 Навеску глины массой 5 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см3, приливают 150 см3 раствора хлористого аммония, перемешивают в течение 5-10 мин, дают отстояться и отфильтровывают через фильтр «синяя лента» диаметром 12-14 см в мерную колбу вместимостью 500 см3. Обработку хлористым аммонием заканчивают после получения 500 см3 фильтрата. Раствор в мерной колбе перемешивают и на спектрофотометре измеряют интенсивность излучения натрия и калия. Натрий определяют по интенсивным резонансным линиям 589,0-589,6 нм, калий — по линиям 766,5-769,9 нм. По интенсивности излучения натрия или калия в растворе исследуемой пробы (измеренной в делениях шкалы прибора) находят их содержание по градуировочному графику.

5.2 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 1 дм3 отмеривают 5, 10, 25, 50, 75 и 100 дм3 стандартного раствора, содержащего равные количества натрия и калия, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют интенсивность излучения.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю катионов натрия и калия Х в процентах вычисляют по формуле

где С — концентрация катионов натрия или калия по градуировочному графику, мг/дм3;

V — объем раствора анализируемой пробы, см3;

m — масса навески глины, г.

6.2 Концентрацию обменных катионов натрия или калия X1, мг?экв на 100 г глины, вычисляют по форму

где Е — эквивалентная масса катионов натрия или калия.

Результат анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака.
7 ТОЧНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

7.1 Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать 0,05 % при массовой доле оксида натрия (или калия) до 1 % и 0,10 % — при массовой доле оксида натрия (или калия) свыше 1 %. Если расхождение превышает указанные значения, то испытание повторяют.

7.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех испытаний.