1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2642.0-86
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ИЗМЕНЕНИЯ МАССЫ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ

2.1. Сущность метода

Пробу прокаливают в электрической печи при (1000±50) °С до постоянной массы и определяют изменение ее массы гравиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. Аппаратура

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1000-1100 °С.

Тигли фарфоровые низкие № 2, 3 или 4 по ГОСТ 9147-80.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

2.3. Проведение анализа

Навеску массой 1 г взвешивают в фарфоровом тигле, прокаленном при (1000±50) °С до постоянной массы. Тигель с навеской помещают в муфельную печь, нагретую не выше 400 °С, постепенно нагревают до (1000±50) °С и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Допускается для обожженных материалов и изделий тигель с навеской помещать сразу в муфельную печь, нагретую до температуры (1000±50) °С.

Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю изменения массы при прокаливании (X) в процентах вычисляют по формуле

где т1 — масса тигля с навеской до прокаливания, г;

т2 — масса тигля с навеской после прокаливания, г;

т — масса навески, г.

Проведение анализа

Навеску массой в 1,0 г помещают в платиновый или фарфоровый тигель, прокаленный при 1050 °С до постоянной массы, охлажденный в эксикаторе и взвешенный.

Тигель с навеской помещают в электрическую муфельную печь с температурой не выше 350 °С и постепенно нагревают до температуры 1050 °С. Пробу выдерживают при этой температуре в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание при 1050 °С в течение 20 мин повторяют до постоянной массы. Для обожженных материалов допускается помещать тигель с навеской в печь с температурой не выше 627 °С.