1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на фарфоровые изделия с толщиной черепка не более 2,5 мм и устанавливает метод определения их просвечиваемости.

Сущность метода заключается в измерении относительного спектрального коэффициента светопропускания фарфора при длине волны l = 555 нм.
2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 28390-89 Изделия фарфоровые. Технические условия
3 Средства измерений

Спектрофотометр типа «Spekol-11» с измерительной приставкой t о/о (оптическая схема приставки t о/о представлена в приложении А).

Меры относительных спектральных коэффициентов светопропускания из стекла МС 20, аттестованные в установленном порядке по значениям их относительных спектральных коэффициентов пропускания при l = 555 нм.

Линейка измерительная металлическая 150 по ГОСТ 427.
4 Подготовка к испытанию

4.1 Отбор изделий — по ГОСТ 28390.

4.2 Испытания проводят на изделиях или на изготовленных из них образцах.

4.3 Изготовление образцов

Образцы изготовляют произвольной формы. Размер образца должен быть таким, чтобы в его проекции на плоскость помещался круг диаметром не менее 20 мм.

4.4 Поверхности отобранных изделий и изготовленных образцов, а также боковые кромки образцов обтирают увлажненным отжатым полотенцем и высушивают на воздухе.
5 Проведение испытания

5.1 Изделие или образец устанавливают относительно падающего на него пучка света таким образом, чтобы в пределах круга диаметром 20 мм как с лицевой, так и с оборотной стороны не было фирменного знака, участков с декором и дефектов (трещин, засорки, натека, матовости глазури, плешин, мушки, выгорки, прыща, зашлифованных следов после снятия засорки).

5.2 Относительный спектральный коэффициент светопропускания (далее — просвечиваемость) каждого фарфорового изделия или образца в процентах измеряют в трех точках на его поверхности.

5.2.1 Фарфоровые изделия

а) Плоские изделия

Изделие устанавливают лицевой стороной к падающему на него пучку света.

Просвечиваемость плоского изделия измеряют в двух противоположных точках примерно посередине борта изделия и в одной точке на дне изделия, выбранной вблизи его центра (для формованных изделий, у которых на дне явно виден след формовки, — в стороне от этого следа).

Просвечиваемость изделия в каждой из трех точек измеряют два раза, повторяя перед каждым измерением операции по установке изделия.

б) Полые изделия

Изделие устанавливают лицевой стороной стенки (наружной поверхностью) к цилиндрической ловушке приставки t о/о.

Просвечиваемость полого изделия измеряют в трех точках на стенке изделия, находящихся на разной высоте от дна. При установке изделий рекомендуется выбирать точки, находящиеся по высоте около 1/4, 1/2 и 3/4 от дна изделия.

Просвечиваемость изделия в каждой из трех точек измеряют два раза, повторяя перед каждым измерением операции по установке изделия.

5.2.2 Образцы фарфора

Образец устанавливают вогнутой стороной к падающему на него пучку света.

Просвечиваемость образца измеряют в трех максимально удаленных друг от друга точках.

Просвечиваемость образца в каждой из трех точек измеряют два раза, повторяя перед каждым измерением операции по установке образца.

5.3 При проведении испытаний не допускается загрязнение мер относительных спектральных коэффициентов светопропускания и испытуемых изделий или образцов.
6 Обработка результатов

6.1 По результатам двух измерений просвечиваемости в каждой точке рассчитывают средние арифметические значения просвечиваемости в каждой их трех точек и округляют полученные значения до первого десятичного знака.

6.2 За результат испытания изделия или образца принимают округленное до первого десятичного знака среднеарифметическое значение определений просвечиваемости в трех точках.

Относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями просвечиваемости изделий одного наименования не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,15 при доверительной вероятности Р = 0,95.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩИЕ

МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО «Санкт-Петербургский институт огнеупоров» (ОАО «СпбИО»), Межгосударственным техническим комитетом МТК 9 «Огнеупоры»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 20 от 1 ноября 2001 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3 В настоящем стандарте учтены требования международного стандарта ИСО 10060-93 «Плотные огнеупорные изделия. Методы испытаний углеродсодержащих изделий» в части разделов 1-5, 6 (6.1 — 6.3), разделов 7 и 8

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 5 апреля 2002 г. № 138-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30771-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2002 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩИЕ

Методы контроля

Refractory products containing carbon. Methods of testing

Дата введения 2002-09-01
1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на углеродсодержащие огнеупорные изделия и устанавливает методы контроля следующих показателей:

изменения массы при коксовании;

массовой доли углерода;

кажущейся плотности и открытой пористости;

предела прочности при сжатии;

предела прочности при изгибе при комнатной температуре;

коэффициента газопроницаемости.
2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.2.007.9-93 (МЭК 519-1-84) Система стандартов безопасности труда. Безопасность электротермического оборудования. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 166-89 (ИСО 3599-76) Штангенциркули. Технические условия

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2409-95 (ИСО 5017-88) Огнеупоры. Метод определения кажущейся плотности, открытой и общей пористости, водопоглощения

ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 2642.2-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения изменения массы при прокаливании

ГОСТ 3213-91 Кокс пековый электродный. Технические условия

ГОСТ 3399-76 Трубки медицинские резиновые. Технические условия

ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия

ГОСТ 4071.1-94 (ИСО 10059-1-92) Изделия огнеупорные с общей пористостью менее 45 %. Метод определения предела прочности при сжатии при комнатной температуре

ГОСТ 4140-74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 6616-94 Преобразователи термоэлектрические. Общие технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 11573-98 (ИСО 8841-91) Изделия огнеупорные. Метод определения коэффициента газопроницаемости

ГОСТ 22898-78 Коксы нефтяные малосернистые. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы. Основные параметры и размеры

ГОСТ 28874-90 Огнеупоры. Классификация
3 Определения

В настоящем стандарте используют уточненные термины по ГОСТ 28874, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 углеродсодержащее огнеупорное изделие: Изделие с массовой долей углерода от 2 % до 40 % на органической или неорганической связке.

3.2 смолосвязанное (пекосвязанное) огнеупорное изделие: Изделие, полученное формованием огнеупорного материала определенного зернового состава с использованием в качестве связки смолы (пека) (при необходимости с добавками).

3.3 безобжиговое огнеупорное изделие: Изделие, полученное формованием огнеупорного материала определенного зернового состава со связкой (при необходимости с добавками), приобретающее заданные свойства при температуре окружающей среды.

3.4 термообработанное огнеупорное изделие: Изделие, полученное формованием огнеупорного материала определенного зернового состава со связкой (при необходимости с добавками), приобретающее заданные свойства при температуре до 800 °С.

3.5 обожженное огнеупорное изделие: Изделие, приобретающее заданные свойства в процессе спекания при обжиге.

3.6 смолопропитанное (пекопропитанное) огнеупорное изделие: Изделие, пропитанное смолой (пеком) после формования, термообработки или обжига.

3.7 коксование: Термическая обработка образцов из углеродсодержащих изделий на органической связке при 1000 °С для удаления летучих веществ, в результате которой образуется остаточный углерод.

3.8 антиоксидант: Вещество, применяемое в качестве добавки при изготовлении углеродсодержащего изделия для повышения его устойчивости к окислению.
4 Требования безопасности

4.1 Электрическая печь, применяемая при коксовании (6.2), должна соответствовать требованиям безопасности ГОСТ 12.2.007.9.

4.2 Помещение, в котором проводят испытания, должно быть оборудовано вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021, обеспечивающей предельно допустимую концентрацию вредных веществ в рабочей зоне в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
5 Сущность методов контроля

Подготовка образцов на органических связках коксованием и определение физико-механических свойств и химического состава до и после коксования.
6 Аппаратура, инструменты и материалы

В настоящем стандарте применяют аппаратуру, инструменты и материалы по ГОСТ 2409, ГОСТ 4071.1, ГОСТ 11573, а также приведенные в 6.1 — 6.8:

6.1 Камера для коксования с крышкой из стали толщиной 3 мм для работы при температуре 1000 °С.

Допускаются другие размеры камеры и другие размеры, конфигурация и количество образцов (но не менее трех) при соблюдении толщины слоя засыпки между образцами, образцами и стенками камеры.В крышке или в одной из боковых стенок камеры, ориентировочно в центре, высверливают отверстие для термопары в защитном корундовом чехле. Дополнительно в крышке высверливают вентиляционное отверстие диаметром 3 мм, которое должно оставаться открытым при коксовании.

При деформации камеры или крышки для герметизации камеры используют воздушно-твердеющий мертель.

Допускается уплотнять крышку с помощью песочного затвора без дополнительного высверливания вентиляционного отверстия.

6.2 Печь газовая или электрическая, способная вместить камеру для коксования и обеспечивающая подъем температуры в центре камеры со скоростью 120 °С/ч до температуры 120 °С, 220 °С/ч — в интервале температур 120 — 990 °С и изотермическую выдержку в течение 3 — 3,5 ч при температуре (990 ± 10) °С.

Печь устанавливают в вытяжном шкафу или закрывают колпаком с аспирационным отсосом.

6.3 Преобразователь термоэлектрический (термопара) по ГОСТ 6616 в корундовом защитном чехле для измерений температур 1000 °С.

6.4 Эксикатор по ГОСТ 25336 с силикагелем по ГОСТ 3956 или хлористым кальцием по ГОСТ 450.

6.5 Весы с пределом допускаемой погрешности ± 0,2 г.

6.6 Линейка измерительная металлическая ценой деления 1 мм по ГОСТ 427.

6.7 Штангенциркуль по ГОСТ 166 со значением отсчета по нониусу 0,1 мм.

6.8 Кокс электродный пековый по ГОСТ 3213 или кокс малосернистый нефтяной по ГОСТ 22898, размером зерна от 0,5 до 2 мм, предварительно обожженный в течение 2 ч при температуре (1000 ± 10) °С и хранящийся в сухом месте.7 Образцы для контроля

7.1 Форма и размеры образцов приведены в таблице 1.

Таблица 1

Наименование показателя

Форма и размеры образца

Испытуемое изделие

1 Изменение массы при коксовании

Куб длиной ребра (50 ± 2) мм или цилиндр диаметром и высотой (50 ± 2) мм

Термообработанное на органической связке, смоло (пеко)-пропитанное, безобжиговое

2 Массовая доля углерода
Все изделия
3 Кажущаяся плотность
Призма или цилиндр объемом от 50 до 200 (250) см3. Допускается прямоугольный параллелепипед объемом не менее 500 см3 и наименьшим размером не менее 50 мм

Обожженное; безобжиговое, термообработанное (до и после коксования)

4 Открытая пористость

Призма или цилиндр объемом от 50 до 200 (250) см3

5 Предел прочности при сжатии

Цилиндр диаметром и высотой (50,0 ± 0,5) мм или (36,0 ± 0,3) мм; куб длиной ребра от 20 до 100 мм с допускаемым отклонением ± 2 мм

6 Предел прочности при изгибе при комнатной температуре

Прямоугольный параллелепипед с размерами (150 ? 25 ? 25) мм. Допускается толщина 20 — 25 мм

7 Коэффициент газопроницаемости

Цилиндр диаметром и высотой (50,0 ± 0,5) мм или (36,0 ± 0,5) мм и высотой (50,0 ± 0,5) мм. Допускается цилиндр высотой не менее 20 мм или куб длиной ребра (50 ± 2) мм

Все изделия, в том числе безобжиговое и термообработанное на органической связке (после коксования)
7.2 Подготовка образцов

7.2.1 Образцы для контроля изготовляют в соответствии с ГОСТ 2409, ГОСТ 4071.1 и ГОСТ 11573 со следующими дополнениями:

- допускается вырезать (высверливать, отсекать) образец перпендикулярно к трем осям изделия;

- после применения режущего инструмента с водяным охлаждением образец высушивают до постоянной массы при температуре (110 ± 5) °С в сушильном шкафу с вентиляцией или струей теплого воздуха;

- температура образца из смолосвязанного (пекосвязанного) изделия не должна превышать 40 °С;

- образец из гидратирующегося изделия для испытаний при комнатной температуре, который можно вырезать только с применением воды, не должен находиться в контакте с водой более 30 мин при условии отсутствия гидратации в течение этого времени;

- образец из гидратирующегося изделия, которое предназначено для коксования, не должен контактировать с водой;

- образец из безобжигового изделия (кроме пекосвязанного и смолосвязанного) вырезают сухим способом или применяют жидкость, не взаимодействующую с материалом образца. Испытания пекосвязанных и смолосвязанных изделий допускается проводить на образцах-свидетелях.

7.2.2 Процедура коксования образцов

7.2.2.1 Подготовка камеры для коксования

Дно камеры для коксования покрывают слоем кокса, на который устанавливают предварительно взвешенные образцы (т1) на одинаковом расстоянии от стенок камеры, при этом толщина слоя кокса между образцами и стенками должна быть не менее 25 мм. При необходимости в промежутках помещают распорки заданного размера и аналогичного с образцами химико-минералогического состава. Затем образцы засыпают слоем кокса толщиной около 25 мм (см. рисунок 1).

Камеру закрывают крышкой и устанавливают термопару.

7.2.2.2 Проведение коксования

Камеру для коксования устанавливают в печь. Нагревают печь с такой скоростью, чтобы температура в камере в течение первого часа поднялась до 120 °С и далее до 990 °С поднималась по 220 °С в час. Длительность изотермической выдержки при температуре (990 ± 10) °С — 3,0 — 3,5 ч.

Камеру охлаждают в печи. Образцы извлекают из камеры, очищают от налипшего кокса щеткой или, при необходимости, металлическим скребком и взвешивают с точностью до 0,2 г (m2).
8 Порядок проведения контроля
8.1 Определение изменения массы при коксовании

Изменение массы при коксовании mкокс, %, вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно, (1)

где т1 — масса образца до коксования, г;

т2 — масса образца после коксования, г.
8.2 Определение массовой доли углерода

Массовую долю углерода определяют в соответствии с приложением А.

Допускается применять другие методы анализа, обеспечивающие требуемую точность определения.
8.3 Определение кажущейся плотности и открытой пористости

8.3.1 Кажущуюся плотность и открытую пористость определяют по ГОСТ 2409.

8.3.2 Допускается определять кажущуюся плотность на образцах в форме прямоугольного параллелепипеда объемом не менее 500 см3 и наименьшим размером не менее 50 мм измерением массы и расчетом объема по линейным размерам образца.

8.3.2.1 Образец (без отбитостей углов и ребер) кривизной не более 2 мм высушивают до постоянной массы при температуре (110 ± 5) °С и взвешивают с погрешностью ± 0,5 г.

С помощью металлической линейки или штангенциркуля проводят по два измерения с погрешностью ± 0,5 мм длины, ширины и высоты образца на расстоянии не менее 10 мм от его кромок. Вычисляют средние арифметические значения.

Кажущуюся плотность ?каж, г/см3, вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно, (2)

где т — масса изделия или образца, г;

? — расчетный объем изделия или образца, см3.
8.4 Определение предела прочности при сжатии

8.4.1 Предел прочности при сжатии определяют по ГОСТ 4071.1 с дополнением по 8.4.1.1.

8.4.1.1 Образец из безобжигового смолосвязанного (пекосвязанного) изделия хранят и испытывают при температуре (22 ± 2) °С.

Образец из изделия, содержащего антиоксиданты, которые образуют гидратирующиеся карбиды, испытывают сразу после коксования.
8.5 Определение предела прочности при изгибе при комнатной температуре

8.5.1 Предел прочности при изгибе при комнатной температуре определяют по методике, утвержденной в установленном порядке [1], с дополнением по 8.5.1.1.

8.5.1.1 Образец из безобжигового смолосвязанного (пекосвязанного) изделия, а также из изделия с антиоксидантами испытывают аналогично 8.4.1.1.
8.6 Определение коэффициента газопроницаемости

8.6.1 Коэффициент газопроницаемости определяют по ГОСТ 11573 с дополнением по 8.6.1.1.

8.6.1.1 Испытание проводят на образцах (см. таблицу 1), подвергнутых коксованию.

Образцы из изделий с антиоксидантами испытывают сразу после коксования.
ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)
Методы определения массовой доли углерода

А.1 Массовую долю углерода определяют прямым аналитическим или гравиметрическим (изменение массы при прокаливании) методом.

А.1.1 Прямой аналитический метод

А.1.1.1 Сущность метода

Метод основан на окислении углерода до диоксида углерода в токе кислорода при температуре (1200 ± 50) °С с последующим кулонометрическим титрованием по величине рН при массовой доле углерода от 0,1 % до 40 %.

А.1.1.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные материалы

Экспресс-анализатор на углерод типа АН-7529 со сжигающим устройством или экспресс-анализатор другого типа, обеспечивающий необходимую точность результатов анализа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или другие, соответствующие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Секундомер.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислород газообразный технический или медицинский по ГОСТ 5583.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.

Гидроперит медицинский.

Бора оксид.

Свинца оксид (II).

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Медь металлическая или оксид меди (II) (плавень).

Аскарит.

Трубка огнеупорная муллитокремнеземистая длиной 550 — 850 мм и наружным диаметром (26 ± 1) мм.

Лодочка ЛС 2 по ГОСТ 9147.

Пленка целлофановая (55 ? 55) мм.

Трубка резиновая по ГОСТ 3399 диаметром 6 мм типа 3.

Пинцет.

Допускается применять другую аналогичную мерную лабораторную посуду и материалы.

А.1.1.3 Порядок подготовки к проведению анализа

Перед проведением анализа:

а) отбирают и подготавливают по ГОСТ 2642.0 пробу от образца.

Образцы из безобжиговых изделий предварительно подвергают термообработке или коксованию;

б) готовят поглотительный раствор: 100 г хлористого калия, 100 г хлористого стронция, 1 г борной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм3;

в) готовят вспомогательный раствор: 100 г хлористого калия, 100 г железистосинеродистого калия, 1 г борной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3;

г) готовят смесь для сплавления: 44 г оксида свинца, прокаленного при температуре 600 °С, смешивают с 7 г оксида бора;

д) прокаливают лодочку при температуре испытания и хранят ее в эксикаторе;

е) подготавливают к работе экспресс-анализатор в соответствии с инструкцией по эксплуатации;

ж) проводят градуировку экспресс-анализатора по стандартным образцам;

и) определяют массовую долю углерода в двух-трех навесках стандартного образца для проверки правильности градуировки.

А.1.1.4 Порядок проведения анализа

В предварительно прокаленную лодочку помещают навеску пробы по А.1.1.3 (а) массой от 0,1 до 0,5 г в зависимости от массовой доли углерода, тщательно перемешивают с 0,5 — 1,0 г плавня или смеси для сплавления.

Устанавливают на индикаторе экспресс-анализатора «Навеска» значение 0,500 г. Открывают затвор трубки и с помощью крючка вводят лодочку с навеской в трубку до тех пор, пока торец лодочки не станет ярко освещенным.

Закрывают затвор, нажимают кнопку «Сброс» на измерительном блоке и включают секундомер или таймер. Процесс горения навески сопровождается увеличением расхода кислорода и изменением показаний индикатора «% С».

Указатели стрелочных индикаторов измерительного блока при этом отклоняются вправо на 2/3 шкалы.

По мере выгорания углерода интенсивность изменения показаний индикатора «% С» уменьшается, а затем приобретает характер импульсов уменьшающейся длительности. Такой же импульсный характер приобретают и показания стрелочных индикаторов.

Показания стрелочных индикаторов после окончания горения навески возвращаются в нулевое положение, а цифровые показания индикатора «% С» изменяются на величину холостого счета прибора.

Показания индикатора отсчитывают после окончания горения навески. Затем открывают затвор трубки, извлекают с помощью крючка лодочку и закрывают затвор.

А.1.1.5 Правила обработки результатов анализа

Массовую долю углерода определяют в двух параллельных навесках.

За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Максимальное расхождение между результатами параллельных измерений не должно превышать допускаемое (для доверительной вероятности Р = 0,95) расхождение между результатами двух (d2) параллельных измерений ).

При проведении анализа с целью контроля суммарной погрешности среднего результата определений с каждой серией проб в тех же условиях проводят анализ стандартного образца.

Для контроля выбирают стандартный образец, химический состав которого не должен отличаться от состава анализируемой пробы настолько, чтобы потребовалось изменение методики проведения анализа. При отсутствии стандартного образца контроль проводят методом добавок или другими методами.

Максимальное расхождение между результатами параллельных определений углерода в стандартном образце не должно превышать допускаемое.

Погрешность результатов измерений (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должна превышать ?
Если максимальное расхождение между результатами параллельных определений или (и) отклонение результата анализа стандартного образца от аттестованного значения превышает допускаемое, проводят повторные измерения.

Если при повторных измерениях хотя бы одно из указанных расхождений превышает указанное значение, прекращают измерения до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

А.1.1.6 Оформление результатов анализа

Массовую долю углерода ХС, %, вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно, (А.1)

где Синд — показание индикатора экспресс-анализатора «% С»;

Сконтр.оп. — значение контрольного опыта, %;

0,5 — масса навески, на которую отградуирован экспресс-анализатор, г;

т — масса навески, г.

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на комовые и порошкообразные огнеупорные глины каолинитового и каолинитогидрослюдистого состава (далее — глины), применяемые в литейном производстве в качестве минеральных связующих в составах формовочных и стержневых смесей, и устанавливает метод определения потери массы при прокаливании.

Метод основан на прокаливании глины при температуре (1000±50)°С до постоянной массы и определении потери массы глины гравиметрическим способом.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 3594.0-93 Глины формовочные огнеупорные. Общие требования к методам испытаний
3 АППАРАТУРА

3.1 Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 1000-1100°С.

3.2 Тигли фарфоровые низкие № 2, 3 или 4 по ГОСТ 9147.

3.3 Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 100-150°С.

3.4 Эксикатор по ГОСТ 25336.
4 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1 Общие требования к методу испытания — по ГОСТ 3594.0
5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1 Навеску глины массой 1 г взвешивают в фарфоровом тигле, прокаленном при температуре (1000±50) °С до постоянной массы. Тигель с навеской помещают в муфельную печь, нагретую до температуры не выше 400 °С, постепенно нагревают до температуры (1000±50) °С и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч. Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

5.2 Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы.

5.3 Испытание проводят на двух навесках.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю потери массы при прокаливании Х в процентах вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно (1)

где m1 — масса тигля с навеской до прокаливания, г;

m2 — масса тигля с навеской после прокаливания, г;

m — масса навески, г

Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака.

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ.

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, высокомагнезиальные, магнезиально-известковые и устанавливает фотометрические методы определения оксида титана (IV) с пероксидом водорода при массовой доле от 0,05 до 5 % и с диантипирилметаном — от 0,02 до 0,2 %.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия.

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия.

ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа.

ГОСТ 2642.3-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV).

ГОСТ 2642.5-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида железа (III).

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия.

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия.

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия.

ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия.

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия.

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия.

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия.

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый.

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия.
3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ.

Общие требования к методам анализа и безопасности труда — по ГОСТ 2642.0.
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ТИТАНА (IV) С ПЕРОКСИДОМ ВОДОРОДА (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,05 ДО 5 %).

4.1. Сущность метода.

Метод основан на образовании комплексного соединения титана с пероксидом водорода, окрашенного в желтый цвет, измерении интенсивности его окраски в сернокислой среде в области светопропускания 400 — 450 нм при использовании синего светофильтра.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы.

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 900 — 1000 °С.

Тигли платиновые № 100-7 и № 100-10 по ГОСТ 6563.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400 ± 20) °С.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия, безводного тетраборнокислого натрия и углекислого калия в соотношении 1 : 1 : 1.

Смесь для сплавления: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводный смешивают в соотношении 2 : 1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 20 и 1 : 9.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, разбавленный 1 : 9.

Титана (IV) оксид, ч. д. а. или ос. ч.

Стандартный раствор оксида титана (IV): навеску оксида титана (IV) массой 0,2 г, предварительно прокаленную при температуре (1000 ± 50) °С до постоянной массы, сплавляют в платиновом тигле с 4 г пиросернокислого калия при температуре (850 ± 50) °С до получения прозрачного расплава. Остывший сплав растворяют в 150 см3 раствора серной кислоты (1 : 9), нагревая на электроплитке с закрытой спиралью. Охлажденный прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки раствором серной кислоты (1 : 20) и перемешивают.

Стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида титана (IV) 0,0002 г/см3.

4.3. Проведение анализа.

4.3.1. Навеску материала массой 0,2 г (при массовой доле оксида титана (IV) до 3 %) и 0,1 г (при массовой доле оксида титана (IV) свыше 3 %) помещают в платиновый тигель, смешивают с 2 — 3 г смеси для сплавления, сплавляют в муфельной печи при температуре (1000 ± 50) °С в течение 15 — 20 мин.

Сплав охлаждают, растворяют в растворе серной кислоты (1 : 20), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 2 — 3 см3 ортофосфорной кислоты, 3 см3 раствора пероксида водорода (1 : 9), доливают до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность растворов на колориметре с синим светофильтром (область светопропускания 400 — 450 нм) в кювете толщиной поглощающего слоя 20 мм (допускается использовать кювету другой толщиной слоя в зависимости от типа колориметра при выполнении условий раздела 12 ГОСТ 2642.0). В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа, содержащий все применяемые реактивы в соответствующих количествах.

Массу оксида титана (IV) в граммах определяют по градуировочному графику.

Для определения массовой доли оксида титана (IV) можно использовать аликвотную часть раствора после выделения оксида кремния (IV) по ГОСТ 2642.3, разделы 4, 9, или аликвотные части раствора (1 или 2), полученные по ГОСТ 2642.5.

4.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой аликвотные части стандартного раствора титана: 2,0; 4,0; 7,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 30,0 см3, что соответствует 0,0004; 0,0008; 0,0014; 0,0020; 0,0030; 0,0040; 0,0050 и 0,0060 г оксида титана (IV).

В каждую колбу прибавляют 2 — 3 см3 ортофосфорной кислоты, 3 см3 раствора пероксида водорода, доливают до метки раствором серной кислоты (1 : 20), перемешивают.

Далее определение проводят по 4.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам оксида титана (IV) в граммах строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов.

4.4.1. Массовую долю оксида титана (IV) X, %, вычисляют по формуле

. Сущность метода.

Метод основан на измерении интенсивности окраски комплексного соединения титана с диантипирилметаном в кислой среде, окрашенного в желтый цвет.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы.

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 950 — 1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Диантипирилметан по нормативной документации, раствор с массовой долей 5 %, приготовленный на растворе соляной кислоты 1 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1 : 1 и 1 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы с массовыми долями 5 и 10 %.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 20 %.

Титана (IV) оксид, х. ч., по нормативной документации.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400 ± 20) °С.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и тетраборнокислого натрия безводного в отношении 2 : 1.

Стандартный раствор оксида титана (IV) с массовой концентрацией 0,0002 г/см3 (раствор А) готовят по 4.2.

Градуировочный стандартный раствор оксида титана (IV) с массовой концентрацией 0,00004 г/см3: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор Б); раствор применяют в день приготовления.

5.3. Проведение анализа.

5.3.1. Навеску материала массой 0,2 г сплавляют с 3 — 5 г смеси для сплавления, сплав растворяют в 50 см3 соляной кислоты (1 : 1), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, выдерживают в течение 5 мин. Затем приливают раствор уксуснокислого натрия до переходного цвета бумаги Конго, прибавляют 10 см3 соляной кислоты (1 : 1) и 5 см3 раствора диантипирилметана, доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 385 нм или при использовании синего светофильтра в кювете толщиной поглощающего слоя 20 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы. Массу оксида титана (IV) находят по градуировочному графику.

Для определения массовой доли оксида титана (IV) можно использовать аликвотную часть исходного раствора (1 или 3) по ГОСТ 2642.3 или аликвотную часть раствора (1 или 2), полученные по ГОСТ 2642.5.

5.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б: 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3, что соответствует 0,00004; 0,00008; 0,00016; 0,00024; 0,00032; 0,0004 г оксида титана (IV) и далее поступают по 5.3.1.

По измеренным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам оксида титана (IV) в граммах строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов.

5.4.1. Массовую долю оксида титана (IV) Х2, %, вычисляют по формуле

(3)

где т — масса оксида титана (IV), найденная по градуировочному графику, г;

т1 — масса навески, г.

При анализе аликвотной части раствора массовую долю оксида титана (IV) Х3, %, вычисляют по формуле

(4)

где V — объем исходного раствора, см3;

V1 — объем аликвотной части раствора, см3.

где т — масса оксида титана (IV), найденная по градуировочному графику, г;

т1 — масса навески, г.

При анализе аликвотной части раствора массовую долю оксида титана (IV) Х1, %, вычисляют по формуле

где V — объем исходного раствора, см3;

V1 — объем аликвотной части исходного раствора, см3.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2642.0-86
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ИЗМЕНЕНИЯ МАССЫ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ

2.1. Сущность метода

Пробу прокаливают в электрической печи при (1000±50) °С до постоянной массы и определяют изменение ее массы гравиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. Аппаратура

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1000-1100 °С.

Тигли фарфоровые низкие № 2, 3 или 4 по ГОСТ 9147-80.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

2.3. Проведение анализа

Навеску массой 1 г взвешивают в фарфоровом тигле, прокаленном при (1000±50) °С до постоянной массы. Тигель с навеской помещают в муфельную печь, нагретую не выше 400 °С, постепенно нагревают до (1000±50) °С и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Допускается для обожженных материалов и изделий тигель с навеской помещать сразу в муфельную печь, нагретую до температуры (1000±50) °С.

Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю изменения массы при прокаливании (X) в процентах вычисляют по формуле

где т1 — масса тигля с навеской до прокаливания, г;

т2 — масса тигля с навеской после прокаливания, г;

т — масса навески, г.

Проведение анализа

Навеску массой в 1,0 г помещают в платиновый или фарфоровый тигель, прокаленный при 1050 °С до постоянной массы, охлажденный в эксикаторе и взвешенный.

Тигель с навеской помещают в электрическую муфельную печь с температурой не выше 350 °С и постепенно нагревают до температуры 1050 °С. Пробу выдерживают при этой температуре в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание при 1050 °С в течение 20 мин повторяют до постоянной массы. Для обожженных материалов допускается помещать тигель с навеской в печь с температурой не выше 627 °С.

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ.

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, известковые, высокомагнезиальные, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-силикатные, магнезиально-известковые и устанавливает методы определения оксида кальция:

- комплексонометрические — при массовых долях оксида кальция от 0,2 до 99 %, от 0,3 до 4 % для хромсодержащих;

- атомно-абсорбционный — при массовой доле оксида кальция от 0,02 до 15 % для кремнеземистых, алюмосиликатных, глиноземистых, высокомагнезиальных материалов.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия.

ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа.

ГОСТ 2642.3-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV).

ГОСТ 2642.4-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида алюминия.

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия.

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия.

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия.

ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия.

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия.

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия.

ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия.

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия.

ГОСТ 4234-76 Калий хлористый. Технические условия.

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия.

ГОСТ 4530-76 Кальций углекислый. Технические условия.

ГОСТ 5833-75 Сахароза. Технические условия.

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия.

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый.

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия.

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б).

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия.

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия.

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия.

ГОСТ 24523.4-80 Периклаз электротехнический. Методы определения окиси кальция.
3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ.

Общие требования к методам анализа и безопасности труда — по ГОСТ 2642.0.
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КАЛЬЦИЯ В ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,2 ДО 99 %).

4.1. Сущность метода.

Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании ионов кальция раствором трилона Б с использованием в качестве индикатора кислотного хрома темно-синего или смеси флуорексона с тимолфталеином и на обратном комплексонометрическом титровании с использованием в качестве второго титранта раствора хлористого кальция и индикатора кислотного хрома сине-черного для определения массовой доли оксида кальция в магнезиальных материалах и огнеупорных изделиях.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 1000 — 1100 °С.

Тигли платиновые № 100-7 и 100-10 по ГОСТ 6563.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400 ± 20) °С.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Смесь для сплавления: углекислый натрий, тетраборнокислый натрий безводный и углекислый калий смешивают в соотношении 1 : 1 : 1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводный смешивают в отношении 2 : 1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1 и 1 : 3.

Уротропин фармакопейный, раствор массовой долей 30 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой долей 30 %, хранят в полиэтиленовом сосуде.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Сахароза по ГОСТ 5833.

Триэтаноламин, разбавленный 1 : 3 и 1 : 1, способ очистки — по ГОСТ 24523.4.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор массовой долей 0,2 %.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор массовой долей 25 %.

Индикаторная бумага Конго.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм3 и 0,05 моль/дм3.

Индикатор флуорексон.

Индикатор тимолфталеин.

Индикаторная смесь: 0,1 г флуорексона и 0,1 г тимолфталеина растирают в фарфоровой ступке с 20 г хлористого калия.

Индикатор кислотный хром темно-синий.

Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора кислотного хрома темно-синего растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого калия.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Индикатор эриохром сине-черный Р.

Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора эриохрома сине-черного растирают в фарфоровой ступке с 30 г хлористого натрия.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3.

Стандартный раствор оксида кальция: 5,0044 г углекислого кальция, высушенного при температуре (110 ± 5) °С до постоянной массы, осторожно растворяют в стакане в 30 см3 соляной кислоты (1 : 1). Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают (раствор А).

Массовую концентрацию стандартного раствора А оксида кальция С, г/см3 оксида кальция, вычисляют по формуле

(1)

где 56,08 — молярная масса оксида кальция, г;

0,05 — молярность стандартного раствора оксида кальция.

Массовую концентрацию раствора трилона Б по оксиду кальция устанавливают прямым титрованием следующим образом.

В коническую колбу вместимостью 300 см3 отмеряют пипеткой 10 см3 стандартного раствора оксида кальция, прибавляют 100 см3 воды, 1 — 2 капли раствора индикаторного малахитового зеленого, нейтрализуют раствором гидроксида калия до обесцвечивания раствора, затем добавляют в избыток 20 см3 этого раствора для установления рН 12 — 13.

Добавляют 0,1 — 0,15 г индикаторной смеси кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из сиреневой в синюю. В случае использования индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином титруют до перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б C1, г/см3 оксида кальция, вычисляют по формуле

(2)

где С — массовая концентрация стандартного раствора, г/см3 оксида кальция;

10 — объем стандартного раствора оксида кальция, см3;

V — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3.

4.3. Проведение анализа.

4.3.1. Навеску материала массой 0,2 — 0,25 г помещают в платиновый тигель № 100-7, смешивают с 4 — 5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре (1000 ± 50) °С в течение 10 — 30 мин до получения прозрачного расплава.

Остывший сплав вместе с тиглем опускают в стакан, в который предварительно налито 60 см3 соляной кислоты (1 : 3), растворение заканчивают на электроплитке со слабым нагревом. Вынимают тигель, сполоснув его водой. Для хромсодержащих огнеупорных материалов и изделий допускается сплавление навески с 4 — 5 г пиросернокислого калия и растворение сплава в воде с добавлением 7 см3 серной кислоты. Растворяют до появления белых паров серного ангидрида. Раствор охлаждают, приливают 100 см3 холодной воды.

При анализе кремнеземистых огнеупорных материалов и изделий подготовку исходного раствора ведут по ГОСТ 2642.4 по 5.3.1 (раствор 1).

В полученные растворы приливают 15-20 см3 раствора хлористого аммония, нагревают до 40 — 50 °С, осаждают сумму полуторных оксидов и кремниевую кислоту раствором аммиака, приливая его до появления слабого запаха. Раствор с осадком выдерживают 5 — 10 мин на электроплитке без кипения. Допускается проводить осаждение полуторных оксидов раствором уротропина: в полученный раствор после растворения сплава добавляют 2 г хлористого аммония и нейтрализуют раствором аммиака до сиреневого цвета бумаги Конго, приливают 20 см3 раствора уротропина и оставляют на 10 мин на электроплитке при температуре не выше 70 °С. Далее анализ полученных растворов ведут одинаково.

Раствор охлаждают, вводят 0,2 — 0,5 г сахарозы, 3-5 см3 раствора триэтаноламина (1 : 3) и вместе с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Отфильтровывают через сухой фильтр, отбросив две первые порции фильтрата. Аликвотную часть раствора, равную 100 см3, с содержанием оксида кальция до 10 % и 50 см3 свыше 10 % используют для определения оксида кальция, оставшуюся часть раствора используют для определения оксида магния.

Для определения оксидов кальция и магния могут быть использованы аликвотные части растворов, полученных по ГОСТ 2642.3, разделы 4, 7, 9 и ГОСТ 2642.4, раздел 5.

В отобранную для определения оксида кальция аликвотную часть раствора прибавляют 1 — 2 капли индикатора малахитового зеленого, нейтрализуют раствором гидроксида калия до обесцвечивания раствора, приливают в избыток 15 — 20 см3 раствора гидроксида калия для установления рН 12 — 13, а затем добавляют 0,1 — 0,15 г индикаторной смеси кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из сиреневой в синюю.

В случае использования индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином титруют до перехода флуоресцирующей зеленой окраски раствора в фиолетовую, а при использовании индикатора эриохрома сине-черного — до перехода окраски из малиновой в голубую.

В зависимости от массовой доли оксида кальция применяют растворы трилона Б различных концентраций. При массовой доле оксида кальция от 0,3 до 5 % применяют раствор трилона Б 0,025 моль/дм3, от 5 до 99 % — 0,05 моль/дм3.

Допускается замена осаждения полуторных оксидов маскировкой их триэтаноламином. Для этого в отобранную для определения оксида кальция аликвотную часть раствора, полученного по ГОСТ 2642.3, разделы 4, 7, 9, добавляют при помешивании 5 см3 триэтаноламина (1 : 1), 10 см3 раствора гидроксида калия и разбавляют водой до 150 см3. Затем добавляют 0,1 г индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей зеленой окраски раствора в фиолетовую.

4.3.2. Определение массовой доли оксида кальция в магнезиальных огнеупорных материалах и изделиях выполняют методом обратного комплексонометрического титрования по ГОСТ 24523.4. При массовой доле оксида кальция свыше 3 % добавляют 20 см3 раствора трилона Б.

4.4. Обработка результатов.

4.4.1. Массовую долю оксида кальция Х при прямом методе титрования, %, вычисляют по формуле
(3)

где V1 — объем трилона Б, израсходованного на титрование, см3;

С1 — массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 оксида кальция;

250 — объем исходного раствора, см3;

т — масса навески, г;

V2 — объем аликвотной части раствора, см3.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2642.0-86.

1.2. Анализу подвергают воздушно-сухую пробу.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Термометр ртутный технический стеклянный с ценой деления не более 5 °С по ГОСТ 28498-90.

Стаканы для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 23932-90.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Кальций хлористый по ТУ 6-09-4711-81, прокаленный при температуре 700-800 °С, для заполнения эксикатора.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю гигроскопической влаги (X) в процентах вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно

где т1 — масса навески с бюксой до высушивания, г;

т2 — масса навески с бюксой после высушивания, г;

т — масса навески, г.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ГЛИНЫ ФОРМОВОЧНЫЕ ОГНЕУПОРНЫЕ

Метод определения коллоидальности

Moulding refractory clays

Method for determination of colloidal state

Дата введения 1995-01-01
1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на комовые и порошкообразные огнеупорные глины каолинитового и каолинитогидрослюдистого состава (далее — глины), применяемые в литейном производстве в качестве минеральных связующих в составах формовочных и стержневых смесей, и устанавливает метод определения коллоидальности.

Метод основан на определении седиментационного объема, образующегося в глинистой суспензии.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 4526-75 Магний оксид. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 3594.0-93 Глины формовочные огнеупорные. Общие требования к методам испытаний
3 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

3.1 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 160 г с погрешностью ±5 мг.

3.2 Пробирки мерные по ГОСТ 1770 вместимостью не менее 15 см3.

3.3 Магния оксид по ГОСТ 4526.
4 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1 Общие требования к методу испытания — по ГОСТ 3594.0
5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1 Навеску глины массой 0,5 г помещают в мерную пробирку, приливают воду до общего объема 15 см3 (по отметке на пробирке) и взбалтывают до получения однородной суспензии. К суспензии добавляют 0,1 г оксида магния и снова взбалтывают в течение 1 мин. Затем пробирку оставляют в покое на 24 ч. По истечении этого времени измеряют объем образовавшегося осадка.

5.2 Испытание проводят на двух параллельных навесках.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Коллоидальность К в процентах вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно (1)

где V — объем осадка глины в пробирке, см3;

15 — общий объем глины и воды в пробирке, см3.

Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака.
7 ТОЧНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

7.1 Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать 5 %. Если расхождение превышает 5 %, испытание повторяют.

7.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, высокомагнезиальные, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-силикатные, известковопериклазовые и карбидкремниевые и устанавливает методы определения оксида магния:

- комплексонометрические — при массовой доле оксида магния от 0,5 до 99 %;

- атомно-абсорбционный — при массовой доле оксида магния от 0,1 до 10 % для кремнеземистых, алюмосиликатных и глиноземистых огнеупоров.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа.

ГОСТ 2642.3-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV).

ГОСТ 2642.4-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида алюминия.

ГОСТ 2642.7-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кальция.

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия.

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия.

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия.

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия.

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия.

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия.

ГОСТ 4236-77 Свинец (II) азотнокислый. Технические условия.

ГОСТ 4523-77 Магний сернокислый 7-водный. Технические условия.

ГОСТ 4526-75 Магний оксид. Технические условия.

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия.

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б).

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия.

ГОСТ 24523.4-80 Периклаз электротехнический. Методы определения окиси кальция.

ГОСТ 24523.5-80 Периклаз электротехнический. Методы определения окиси магния.
3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и безопасности труда — по ГОСТ 2642.0.
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ В ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,5 ДО 99 %)

4.1. Сущность метода.

Метод основан на:

- обратном комплексонометрическом титровании суммы оксидов кальция и магния с индикатором 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтолом при рН 10 в растворе после осаждения аммиаком или уротропином суммы полуторных оксидов вместе с кремниевой кислотой. Массовую долю оксида магния вычисляют по разности суммарной массовой доли оксидов кальция, магния и оксида кальция;

- прямом комплексонометрическом титровании суммы оксидов кальция и магния раствором трилона Б с индикатором эриохромом черным или метиловым голубым.

4.2. Реактивы и растворы.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523, х. ч.

Оксид магния марки 11-2 по ГОСТ 4526, х. ч. или ос. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Триэтаноламин, разбавленный 1 : 1, способ очистки по ГОСТ 24523.4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор массовой долей 0,2 %.

Стандартный раствор оксида магния молярной концентрации 0,05 моль/дм3: 12,3245 г сернокислого магния растворяют в воде и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3.

Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида магния 0,002016 г/см3 (С2).

Для приготовления стандартного раствора допускается применять оксид магния, предварительно прокаленный при температуре (950 ± 50) °С до постоянной массы.

Раствор аммиачный буферный с рН 10: 67,5 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 см3 раствора аммиака и доводят водой до 1000 см3.

Медь (II) сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3:12,5 г сернокислой меди растворяют в воде, приливают 2 см3 серной кислоты, доводят водой до 1000 см3, перемешивают.

Индикатор 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтол (ПАН), спиртовой раствор массовой долей 0,2 %.

Индикаторная смесь метилтимолового синего: 0,1 г индикатора тщательно растирают с 100 г хлористого калия или натрия.

Индикатор эриохром черный Т.

Индикаторная смесь: 0,1 г эриохрома черного растирают в ступке с 10 г хлористого натрия.

Остальные реактивы и растворы — по ГОСТ 2642.7.

Устанавливают соотношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди: отмеряют бюреткой 10 см3 раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью 300 см3, прибавляют примерно 100 см3 воды, 15 — 20 см3 аммиачного буферного раствора с рН 10, 5 — 7 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Для определения отношения между объемами растворов проводят не менее трех титрований и берут среднее арифметическое значение объемов раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование.

Отношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди К вычисляют по формуле

где V — объем раствора трилона Б, взятого для установления отношения, см3;

V1 — объем раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование, см3.

4.2.1. Массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду магния устанавливается следующим образом. В коническую колбу вместимостью 300 см3 отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора оксида магния, приливают примерно 100 см3 воды, 35 см3 раствора трилона Б, 10 — 15 см3 аммиачного буферного раствора с рН 10 и 5 — 7 капель раствора индикатора ПАН. Избыток раствора трилона Б оттитровывают раствором сернокислой меди до перехода окраски раствора из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Для установления массовой концентрации раствора трилона Б по оксиду магния проводят не менее трех титрований.

Массовую концентрацию раствора трилона Б С, г/см3 оксида магния, вычисляют по формуле

где C2 — массовая концентрация стандартного раствора, г/см3 оксида магния;

10 — объем аликвотной части стандартного раствора оксида магния, см3;

V2 — объем раствора трилона Б, см3;

К — отношение между объемами растворов трилона Б и сернокислой меди;

V3 — объем раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование избытка раствора трилона Б, см3.

4.3. Проведение анализа.

Аликвотную часть раствора, полученного по ГОСТ 2642.7, равную 50 или 100 см3 в зависимости от массовой доли оксида магния, или соответствующую аликвотную часть раствора, полученного по ГОСТ 2642.4, раздел 5, помещают в коническую колбу вместимостью 300 см3, прибавляют 25 — 60 см3 раствора трилона Б (в зависимости от суммарной массовой доли оксидов кальция и магния), приливают 10 — 15 см3 аммиачного буферного раствора, 5 — 7 капель раствора индикатора ПАН и оттитровывают избыточное количество раствора трилона Б раствором сернокислой меди до перехода окраски раствора из желто-зеленой в сине-фиолетовую.

Допускается определять массовую долю суммы оксидов магния и кальция методом прямого комплексонометрического титрования с индикатором эриохромом черным Т. Для этого к аликвотной части раствора, нагретого до температуры 50 — 60 °С, приливают 10 см3 раствора аммиака, добавляют 0,2 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из малиновой в синюю.

Для определения суммы оксидов кальция и магния могут быть использованы аликвотные части растворов, полученных по ГОСТ 2642.3, разделы 4, 7, 9. Для этого раствор подкисляют 1 см3 соляной кислоты, при перемешивании приливают 20 см3 триэтаноламина, 25 см3 аммиака, 5 см3 гидроксиламина солянокислого, разбавляют водой до 150 см3, добавляют 0,1 г индикаторной смеси метилтимолового синего и титруют раствором трилона Б до исчезновения голубой окраски раствора.

4.4. Обработка результатов.

4.4.1. Массовую долю оксида магния Х1, %, вычисляют по формуле

где V3 — объем раствора трилона Б, добавленного с избытком для связывания кальция и магния, см3;

К — отношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди;

V4 — объем раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование избытка раствора трилона Б, см3;

т — масса навески пробы, взятой для титрования, в аликвотной части, г;

Х — массовая доля оксида кальция, % (определяют по ГОСТ 2642.7);

С1 — массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 оксида кальция;

С — массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 оксида магния.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2642.0-86.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Чашки платиновые по ГОСТ 5663-79.

Колбы конические кварцевые по ГОСТ 19908-80.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1100 °С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

1,1?-диантримид, раствор с массовой долей 0,1 % в концентрированной серной кислоте, свежеприготовленный.

Магний углекислый основной, водный.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1. Приготовление стандартных растворов окиси бора

2.1.1. Борную кислоту переводят в окись бора путем обезвоживания в платиновой чашке при (400±20)°С в муфельной печи. Спокойная поверхность расплава свидетельствует о полном удалении воды, после чего касаются дном чашки поверхности холодной воды, плав растрескивается, его переносят в бюксу и хранят в эксикаторе.

Стандартный раствор окиси бора: 0,5 г окиси бора растворяют в 70-80 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом или кварцевом сосуде. Стандартный раствор с массовой концентрацией бора 0,002 г/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор окиси бора: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией окиси бора 0,0002 г/см3 (раствор Б).

2.1.2 Стандартный раствор окиси бора для проведения оперативного контроля точности измерений: 0,25 г окиси бора растворяют в 70-80 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. Стандартный раствор с массовой концентрацией окиси бора 0,001 г/см3 ( раствор В).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы массой 0,5 г (магнезит и брусит предварительно прокаливают при (1100±50)°С в течение 1 ч) помещают в коническую колбу из кварцевого стекла, приливают 10 см3 соляной кислоты, закрывают пробкой с воздушным холодильником и нагревают на электроплитке со слабым нагревом до разложения пробы. Обмывают воздушный холодильник. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр средней плотности.

Если используемая серная кислота имеет плотность менее 1,825 г/см3, то к раствору пробы после разложения добавляют 25 см3 раствора серной кислоты (1:1), перемешивают, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента». Отбросив первые две порции фильтрата, отбирают аликвотную часть раствора 2 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 с притертыми пробками, приливают с помощью пипетки или бюретки 5 см3 раствора 1,1?-диантримида, доливают до метки серной кислотой плотностью 1,825 г/см3, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

Массу окиси бора в граммах находят по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В семь конических колб из кварцевого стекла помещают навески массой по 0,5 г основного углекислого магния, предварительного прокаленного в течение 2 ч в муфельной печи при температуре (1000±50)°С, приливают по 10 см3 соляной кислоты, закрывают пробкой с воздушным холодильником и нагревают до растворения навесок. Растворы охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр средней плотности.

Если используемая серная кислота имеет плотность менее 1,825 г/см3, то к растворам проб после разложения добавляют по 25 см3 раствора серной кислоты (1:1), охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью по 100 см3. Добавляют в колбы соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 и 12,0 см3 градуировочного стандартного раствора окиси бора (Б), что соответствует 0,0001, 0,0002; 0,0004; 0,0008, 0,0016 и 0,0024 г окиси бора. В седьмую колбу не добавляют раствор окиси бора. Колбы доливают водой до метки, перемешивают. Аликвотную часть каждого раствора 2 см3 переносят в мерные колбы вместимостью 25 см3 с притертыми пробками, приливают с помощью пипетки или бюретки по 5 см3 раствора 1,1?-диантримида, доливают до метки серной кислотой плотностью 1,825 г/см3, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч.

После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.