ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ.

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, высокомагнезиальные, магнезиально-известковые, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-силикатные и устанавливает методы определения оксида железа (III):

- фотометрические — с сульфосалициловой кислотой от 0,05 до 6 % и о-фенантролином от 0,01 до 2,5 %;

- комплексонометрический — от 0,3 до 10 %;

- титриметрический титанометрический — от 2,5 до 20 %;

- атомно-абсорбционный — от 0,01 до 10 %;

- фотометрический метод определения металлического железа — от 0,01 до 0,6 %.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия.

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия.

ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа.

ГОСТ 2642.3-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV).

ГОСТ 2642.4-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида алюминия.

ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия.

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия.

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия.

ГОСТ 4139-75 Калий роданистый. Технические условия.

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия.

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия.

ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия.

ГОСТ 4478-78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия.

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия.

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия.

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый.

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия.

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б).

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия.

ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия.

ГОСТ 13997.5-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси железа.

ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый. Технические условия.
3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ.

Общие требования к методам анализа и безопасности труда — по ГОСТ 2642.0.
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (III) С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,05 ДО 6 %).

4.1. Сущность метода.

Метод основан на измерении оптической плотности образующегося в аммиачной среде комплекса трисульфосалицилата железа при использовании сульфосалициловой кислоты в качестве комплексообразователя.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 950 — 1000 °С.

Тигли платиновые № 100-7 и № 100-10 по ГОСТ 6563.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный или спектрофотометр.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают при температуре (400 ± 20) °С.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Смесь для сплавления: углекислый натрий, тетраборнокислый натрий безводный и углекислый калий смешивают в отношении 1 : 1 : 1 или углекислый натрий и тетраборнокислый натрий — в отношении 2 : 1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 9.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1 и 1 : 3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 30 %.

Аммоний виннокислый средний по нормативной документации, раствор с массовой долей 25 %.

Железа оксид по нормативной документации, х. ч., или железо карбонильное по ГОСТ 13610.

Стандартный раствор оксида железа (III): 0,1 г высушенного при (110 ± 5) °С в течение 1 ч оксида железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты (1 : 1) и, накрыв колбу, нагревают на водяной бане до полного растворения. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида железа (III) 0,0001 г/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор оксида железа (III): 20 см3 стандартного раствора А пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1 см3 серной кислоты (1 : 9), доводят водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида железа (III) 0,00002 г/см3 (раствор Б).

4.3. Проведение анализа.

4.3.1. Исходные растворы для проведения анализа готовятся следующим образом.

Для получения исходного раствора навеску материала массой 0,2 — 0,5 г смешивают в платиновом тигле с 3 — 5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре (950 ± 50) °С в течение 20 — 40 мин. Остывший сплав помещают в стакан, в который предварительно налито 60 см3 нагретой до 60 — 70 °С соляной кислоты (1 : 3); растворение ведут при нагревании.

Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1).

При проведении анализа кремнеземистых, полукислых, шамотных огнеупоров и огнеупорных глин с массовой долей оксида кремния (IV) более 40 % исходный раствор готовят по ГОСТ 2642.4, 3.3.1 (раствор 2).

Для определения оксида железа (III) можно использовать аликвотную часть раствора, полученного по ГОСТ 2642.3, разделы 4, 7, 9.