1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 2642.0-86
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ
ИЗМЕНЕНИЯ МАССЫ ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ

2.1. Сущность метода

Пробу прокаливают в электрической печи при (1000±50) °С до постоянной массы и определяют изменение ее массы гравиметрическим методом.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.2. Аппаратура

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1000-1100 °С.

Тигли фарфоровые низкие № 2, 3 или 4 по ГОСТ 9147-80.

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

2.3. Проведение анализа

Навеску массой 1 г взвешивают в фарфоровом тигле, прокаленном при (1000±50) °С до постоянной массы. Тигель с навеской помещают в муфельную печь, нагретую не выше 400 °С, постепенно нагревают до (1000±50) °С и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Допускается для обожженных материалов и изделий тигель с навеской помещать сразу в муфельную печь, нагретую до температуры (1000±50) °С.

Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю изменения массы при прокаливании (X) в процентах вычисляют по формуле

где т1 — масса тигля с навеской до прокаливания, г;

т2 — масса тигля с навеской после прокаливания, г;

т — масса навески, г.

Проведение анализа

Навеску массой в 1,0 г помещают в платиновый или фарфоровый тигель, прокаленный при 1050 °С до постоянной массы, охлажденный в эксикаторе и взвешенный.

Тигель с навеской помещают в электрическую муфельную печь с температурой не выше 350 °С и постепенно нагревают до температуры 1050 °С. Пробу выдерживают при этой температуре в течение 1 ч, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание при 1050 °С в течение 20 мин повторяют до постоянной массы. Для обожженных материалов допускается помещать тигель с навеской в печь с температурой не выше 627 °С.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2642.0-86.

1.2. Анализу подвергают воздушно-сухую пробу.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Термометр ртутный технический стеклянный с ценой деления не более 5 °С по ГОСТ 28498-90.

Стаканы для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 23932-90.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Кальций хлористый по ТУ 6-09-4711-81, прокаленный при температуре 700-800 °С, для заполнения эксикатора.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю гигроскопической влаги (X) в процентах вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно

где т1 — масса навески с бюксой до высушивания, г;

т2 — масса навески с бюксой после высушивания, г;

т — масса навески, г.

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ.

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, высокомагнезиальные, магнезиально-известковые, известковые, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-силикатные и карбидкремниевые и устанавливает методы определения оксида алюминия:

- комплексонометрический — при массовой доле оксида алюминия от 0,5 до 99 %;

- фотометрический — при массовой доле оксида алюминия от 0,05 до 1 % для высокомагнезиальных и магнезиально-известковых огнеупоров.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия.

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия.

ГОСТ 177-88 Водорода перекись. Технические условия.

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия.

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия.

ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа.

ГОСТ 2642.3-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV).

ГОСТ 2642.5-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Метод определения оксида железа.

ГОСТ 2642.6-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Метод определения оксида титана.

ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия.

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия.

ГОСТ 3759-75 Алюминий хлористый 6-водный. Технические условия.

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия.

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия.

ГОСТ 4147-74 Железа (III) хлорид 6-водный. Технические условия.

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия.

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия.

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия.

ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия.

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия.

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия.

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия.

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия.

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый.

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия.

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты 2-вод-ная (трилон Б).

ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки.

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия.

ГОСТ 20478-75 Аммоний надсернокислый. Технические условия.

ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия.
3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ.

Общие требования к методам анализа и безопасности труда — по ГОСТ 2642.0.
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ БЕЗ ОТДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КРЕМНИЯ (IV) (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ ОТ 15 ДО 99 %).

4.1. Сущность метода.

Метод основан на разложении алюмосиликатных и глиноземистых огнеупорных материалов сплавлением со смесью, состоящей из равных по массе частей углекислого натрия, углекислого калия, тетраборнокислого натрия, с последующим переведением алюминия в алюминат и комплексонометрическом титровании его в среде ацетатного буферного раствора при рН 4,8 — 5,0 с использованием раствора сернокислой меди в качестве второго титранта и индикатора ПАН.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы.

Печи муфельные с терморегулятором, обеспечивающие нагрев до температуры 950-1000 °С и 1000 — 1100 °С.

Тигли платиновые № 100-7 по ГОСТ 6563.

Тигли серебряные № 102-8 по ГОСТ 6563.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400 ± 20) °С.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия, безводного тетраборнокислого натрия и углекислого калия в соотношении 1 : 1 : 1.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного тетраборнокислого натрия в соотношении 2 : 1 (рекомендуется для разложения проб с массовой долей оксида алюминия до 70 % наряду с тройной смесью).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1, 1 : 2 и 1 : 3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1 : 1.

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, х. ч.; раствор с массовой долей 30 %, хранят в полиэтиленовом сосуде.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм3 или 0,05 моль/дм3.

Медь (II) сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3: 12,5 г сульфата меди растворяют в воде, приливают 2 см3 серной кислоты, доводят водой до 1000 см3, перемешивают.

Медь (II) сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм3: 6,25 г сульфата меди растворяют в воде, приливают 2 см3 серной кислоты, доводят водой до 1000 см3, перемешивают.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Индикатор 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтол (ПАН), спиртовой раствор с массовой долей 0,2 %.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор молярной концентрации 2 моль/дм3.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.

Раствор ацетатный буферный с рН 4,8 — 5,0: 1 дм3 2 моль/дм3 раствора уксусной кислоты смешивают с 1 дм3 раствора, содержащего 540 г 3-водного уксуснокислого натрия.

Индикаторная бумага Конго.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка.

Стандартный раствор оксида алюминия: точную навеску массой 0,625 — 0,66 г металлического алюминия растворяют в 150 см3 соляной кислоты (1 : 1), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают (для приготовления этого стандартного раствора могут быть использованы также соли алюминия квалификации ос. ч. или х. ч.).

Массовую концентрацию стандартного раствора оксида алюминия С, г/см3 оксида алюминия, вычисляют по формуле

(1)

где т — масса навески металлического алюминия, г;

1,8895 — коэффициент пересчета алюминия на оксид алюминия.

Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759, х. ч. или ос. ч., марки 12-2.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор массовой долей 2 %, к которому добавляют несколько капель аммиака до изменения цвета по индикатору метиловому красному.

Индикатор метиловый красный, спиртовой раствор массовой долей 0,1 %.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой долей 1 %.

Стандартный раствор оксида алюминия: навеску хлористого алюминия массой 5,7 — 6,0 г растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты (1 : 3) в стакане вместимостью 200 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой, перемешивают.

Стандартный раствор оксида алюминия массовой концентрации оксида алюминия около 0,0012 г/см3.

Точную массовую концентрацию раствора оксида алюминия устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в стакан вместимостью 250 — 300 см3 отбирают 50 см3 стандартного раствора, добавляют 20 — 25 см3 воды, 2 г хлористого аммония, нагревают до кипения и осаждают гидроксид алюминия раствором аммиака, добавляя его до слабого запаха. Раствор с осадком нагревают до кипения, дают осадку осесть и отфильтровывают на фильтр диаметром 11 см «красная лента». Осадок промывают горячим раствором азотнокислого аммония до отрицательной реакции на ион хлора (реакция в 3 см3 фильтрата с 2 — 3 каплями раствора азотнокислого серебра).

Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при температуре (1100 ± 50) °С.

Массовую концентрацию стандартного раствора C1, г/см3 оксида алюминия, вычисляют по формуле
(2)

где т — масса осадка оксида алюминия, г;

50 — объем стандартного раствора оксида алюминия, взятого для анализа, см.

Цинк гранулированный. Стандартный раствор цинка: точную навеску цинка массой 0,75 — 0,90 г растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты (1 : 3), переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.

Массовую концентрацию стандартного раствора цинка С1?, г/см3, вычисляют по формуле

(3)

где m1 — масса навески цинка, г.

Индикатор ксиленоловый оранжевый: 0,2 г индикатора растирают с 20 г хлористого калия, смесь хранят в сосуде из темного стекла.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

4.2.1. Для установления массовой концентрации раствора трилона Б по оксиду алюминия в коническую колбу вместимостью 300 см3 помещают 10 см3 стандартного раствора оксида алюминия, приливают 2 — 3 см3 соляной кислоты, 70 — 100 см3 воды и 25 см3 раствора трилона Б. Содержимое колбы нагревают до кипения, остывший до 70 — 80 °С раствор нейтрализуют раствором аммиака до переходного цвета индикаторной бумаги Конго, приливают 15 — 20 см3 буферного раствора с рН 4,5 — 5,0, 5 — 7 капель раствора индикатора ПАН и оттитровывают избыток раствора трилона Б раствором сернокислой меди до перехода окраски раствора из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Проводят три параллельных титрования.

Массовую концентрацию раствора трилона Б С2, г/см3 оксида алюминия, вычисляют по формуле
(4)

где 10 — объем стандартного раствора оксида алюминия, взятого для титрования, см3;

С — массовая концентрация стандартного раствора оксида алюминия, г/см3;

V — объем прилитого раствора трилона Б, см3;

К — соотношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди;

V1 — объем раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование, см3.

Допускается массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливать по стандартному раствору цинка. Для этого в коническую колбу вместимостью 300 см3 отбирают пипеткой 10 см3 раствора цинка, разбавляют водой до 100 см3, нагревают до кипения, прибавляют 10 см3 буферного раствора с рН 4,8 — 5,0, 0,15 — 0,20 г индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б от малиновой до желтой окраски.

Массовую концентрацию раствора трилона Б С2, г/см3 оксида алюминия, вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно (5)

где С1? — массовая концентрация стандартного раствора цинка, г/см3;

10 — объем стандартного раствора цинка, взятого для титрования, см3;

50,98 — молекулярная масса оксида алюминия, деленная на два, г;

V2 — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3;

65,37 — молекулярная масса цинка, г.

4.2.2. Устанавливают соотношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди К: 10 см3 раствора трилона Б помещают в коническую колбу вместимостью 300 см3, приливают примерно 100 см3 воды, нагревают до кипения, приливают 15 — 20 см3 ацетатного буферного раствора, 5 — 7 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Для определения отношения между объемами растворов проводят не менее трех титрований и берут среднее арифметическое значение результатов.

Соотношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди К вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно (6)

где V — объем раствора трилона Б, взятого для установления отношения, см3;

V1 — объем раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование, см3.

4.3. Проведение анализа.

Навеску пробы массой 0,1 — 0,25 г смешивают в платиновом тигле с 3 — 5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре (1000 ± 50) °С в течение 10 — 30 мин. Тигель со сплавом помещают в стакан вместимостью 250 — 300 см3, добавляют 60 см3 раствора соляной кислоты (1 : 3) и нагревают до полного растворения сплава.

Обмывают тигель небольшим количеством воды, охлаждают до 40 — 50 °С, вводят раствор гидроксида натрия до красного цвета бумаги Конго и приливают в избыток 30 см3.

Раствор с осадком кипятят 3 — 5 мин, быстро охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 200 — 300 см3, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр средней пористости, отбрасывая две первые порции фильтрата.

Аликвотную часть раствора 100 см3 при массовой доле оксида алюминия до 55 % и 50 см3 при массовой доле оксида алюминия более 55 % переносят в коническую колбу вместимостью 250 — 300 см3, нейтрализуют соляной кислотой до синего цвета бумаги Конго и вводят 2 — 3 см3 в избыток. Раствор кипятят 2 — 3 мин. Приливают 15 — 20 см3 раствора трилона Б (в зависимости от массовой доли оксида алюминия), нагревают до кипения, дают остыть до 70 — 80 °С, нейтрализуют раствором аммиака до переходного цвета бумаги Конго, приливают 15 — 20 см3 ацетатного буферного раствора, 5 — 7 капель раствора индикатора ПАН и титруют избыточное количество трилона Б раствором сернокислой меди до перехода желто-зеленой окраски в сине-фиолетовую.

При использовании навески массой 0,1 г и аликвотной части раствора 50 см3, а также для анализа материалов с массовой долей оксида алюминия до 35 % применяют раствор сернокислой меди 0,025 моль/дм3.

При анализе глин, каолинов, полукислых шамотных и муллитокремнеземистых огнеупоров, если требуется определять массовую долю оксида железа (III) и оксида титана (IV), навеску пробы массой 0,5 г сплавляют и растворяют сплав, как описано выше. Полученный прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки, перемешивают (раствор 1). Для определения массовой доли оксида алюминия отбирают аликвотную часть раствора, равную 100 см, в стакан и проводят определение по описанной выше методике, начиная с нейтрализации гидроксидом натрия. Оставшийся раствор 1 используют для определения оксида железа (III) и оксида титана (IV).

Для подготовки исходного раствора глин, каолинов, полукислых шамотных изделий допускается использование серебряных тиглей и обезвоженного гидроксида натрия в качестве плавня.

В серебряном тигле плавят 4 — 5 г гидроксида натрия при температуре (450 ± 20) °С до прекращения выделения пузырьков (спокойная поверхность расплавленной щелочи означает полное ее обезвоживание). На остывшую поверхность щелочи в тигель помещают навеску материала массой 0,5 г, присыпают около 0,5 — 1 г гидроксида натрия, закрывают тигель крышкой и сплавляют при температуре (650 ± 20) °С в течение 20 — 30 мин.

В стакан из жаростойкого стекла вместимостью 400 см3 помещают тигель, тщательно отмывают крышку горячей водой из промывалки и выщелачивают сплав горячей водой, отмывая тигель над стаканом.

Раствор с осадком накрывают часовым стеклом, кипятят 3 — 5 мин, быстро охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Дальше определение проводят по описанной выше методике. Допускается для определения оксида алюминия использовать раствор 1 по ГОСТ 2642.3, раздел 4.

4.4. Обработка результатов.

4.4.1. Массовую долю оксида алюминия X, %, вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно (7)

где V — объем прилитого раствора трилона Б, см3;

V1 — объем раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование избытка раствора трилона Б, см3;

K — соотношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди;

250 — объем исходного раствора, см3;

С2 — массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3, по оксиду алюминия;

т — масса навески, г;

V2 — объем аликвотной части раствора, взятого на титрование, см3.КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ ОТ 0,5 ДО 70 %).

5.1. Сущность метода.

Метод основан на комплексонометрическом определении оксида алюминия после предварительного отделения оксида кремния (IV) в кварцитах, кремнеземистых, карбидкремниевых огнеупорных материалах и изделиях, оксидов кальция и магния в высокомагнезиальных, глиноземисто-известковых, магнезиально-известковых, магнезиально-шпинелидных, магнезиально-силикатных, оксида хрома в магнезиально-шпинелидных огнеупорах.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 950 — 1000 °С.

Тигли платиновые № 100-7 и № 100-10 по ГОСТ 6563.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота хлорная.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор массовой долей 25 %.

Гексаметилентетрамин (уротропин), раствор массовой долей 30 %.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Натрий пиросернокислый.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор массовой долей 2 %, с добавлением нескольких капель аммиака до изменения цвета по метиловому красному.

Остальные реактивы и растворы — по 4.2.

Установление массовой концентрации раствора трилона Б по оксиду алюминия проводят по 4.2.1.

Установление отношения между объемами растворов трилона Б и сернокислой меди проводят по 4.2.2.

Метиловый красный, водно-спиртовой раствор массовой долей 0,1 %: 0,1 г метилового красного растворяют в 60 см3 этилового спирта и разбавляют до 100 см3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор массовой долей 0,5 %.

Аммоний над сернокислый по ГОСТ 20478, раствор массовой долей 20 %.

Железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор молярной концентрации 0,05 или 0,025 моль/дм3: 13,52 или 6,76 г хлорного железа растворяют в 1000 см3 солянокислого раствора, приготовленного из расчета 1,5 см3 соляной кислоты на 1 см3 воды.

5.2.1. Для установления массовой концентрации раствора трилона Б по оксиду алюминия в коническую колбу вместимостью 300 см3 помещают 10 см3 стандартного раствора оксида алюминия, приготовленного по 4.2, приливают 2 — 3 см3 соляной кислоты, около 100 см3 воды, 25 см3 раствора трилона Б. Раствор нагревают до кипения, дают немного остыть и нейтрализуют раствором аммиака до красного цвета индикаторной бумаги Конго, добавляют 10 см3 буферного раствора с рН 4,8 — 5,0, 1 см3 сульфосалициловой кислоты, охлаждают до комнатной температуры и оттитровывают избыток раствора трилона Б раствором хлорного железа до появления желто-кирпичной окраски. Проводят три параллельных титрования.

Массовую концентрацию раствора трилона Б С1, г/см3, вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно (8)

где 10 — объем стандартного раствора оксида алюминия, взятого по 4.2, см3;

С — массовая концентрация стандартного раствора оксида алюминия, г/см3;

М1 — объем прилитого раствора трилона Б, см ;

К ~ соотношение объемов растворов трилона Б и хлорного железа;

V2 — объем раствора хлорного железа, израсходованного на титрование, см3.

5.2.2. Отношение между объемами растворов трилона Б и хлорного железа устанавливают следующим образом: 10 см3 раствора трилона Б помещают в коническую колбу вместимостью 300 см3, приливают примерно 100 см3 воды, 10 см3 буферного раствора с рН 4,8 — 5,0, 1 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором хлорного железа до желто-кирпичной окраски.

Проводят три параллельных титрования. Соотношение объемов растворов трилона Б и хлорного железа вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно (9)

где V3 — объем раствора трилона Б, см3;

V4 — объем раствора хлорного железа, см.

5.3. Проведение анализа.

5.3.1. Определение оксида алюминия в кварцитах и кремнеземистых огнеупорных материалах и изделиях.

Навеску материала массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 0,5 см3 серной кислоты, 10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха на электроплитке со слабым нагревом при периодическом помешивании с помощью щипцов. Сухой остаток нагревают в муфельной печи при температуре (600 ± 20) °С до полного удаления паров серной кислоты. Осадок в тигле смешивают с 3 — 5 г пиросернокислого калия или пиросернокислого натрия и сплавляют в муфельной печи до получения прозрачного расплава. Сплав помещают в стакан, растворяют горячей водой с добавлением 20 см3 раствора соляной кислоты (1 : 3) (раствор 1).

Допускается остаток сплавлять со смесью для сплавления, состоящую из углекислого натрия, безводного тетраборнокислого натрия и углекислого калия в соотношении 1 : 1 : 1 и растворять в 60 см3 соляной кислоты (1 : 3).

Полученный прозрачный раствор охлаждают до 40 — 50 °С, нейтрализуют раствором гидроксида натрия до красного цвета бумаги Конго и добавляют 15 — 20 см3 в избыток. Раствор с осадком кипятят 3 — 5 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой складчатый фильтр, отбросив первые две порции фильтрата, отбирают аликвотную часть раствора 100 см3, помещают в коническую колбу вместимостью 300 см3, нейтрализуют соляной кислотой до синего цвета бумаги Конго и дают 3 — 5 см3 в избыток.

В полученный кислый раствор приливают от 15 до 40 см3 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б в зависимости от массовой доли оксида алюминия и далее анализ проводят по 4.3.

В случае необходимости контроля оксида железа допускается последовательное определение оксида железа и оксида алюминия. При массовой доле оксида алюминия до 5 % раствор 1 переводят в коническую колбу вместимостью 300 см3, при массовой доле свыше 5 % — в мерную колбу вместимостью 250 см3 и отбирают аликвотную часть раствора 100 см3.

Определение оксида железа ведут по ГОСТ 2642.5, раздел 5.

В раствор после титрования железа прибавляют от 15 до 40 см3 раствора трилона Б, нагревают до 70 — 80 °С, нейтрализуют раствором аммиака до переходного цвета бумаги Конго, приливают 10 — 15 см3 буферного раствора с рН 4,8 — 5,0, 5 — 7 капель индикатора ПАН и оттитровывают избыток трилона Б раствором сернокислой меди до перехода окраски раствора из желтой в сине-фиолетовую.

Массовую долю оксида алюминия X, %, вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно (10)

где V — объем прилитого раствора трилона Б, см3;

К — соотношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди;

V1 — объем раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование, см3;

С2 — массовая концентрация раствора трилона Б, г/см оксида алюминия;

т — масса навески, г.

Допускается использовать растворы 1 или 3, полученные по ГОСТ 2642.3, разделы 4, 7.

5.3.2. Определение оксида алюминия в высокомагнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях.

Навеску материала массой 0,2 — 0,5 г помещают в платиновый тигель, смешивают с 5 — 6 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре (1000 ± 50) °С в течение 15 — 20 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 60 см3 соляной кислоты (1 : 3), нагретой до кипения, и ведут дальнейшее растворение при нагревании на электроплитке (раствор 2).

Допускается готовить анализируемый раствор без сплавления навески. Для этого навеску материала массой 0,5 г растворяют в 30 см3 соляной кислоты (1 : 3) с добавлением 5 — 6 капель азотной кислоты. Растворение ведут при нагревании до полного растворения навески. В стакан добавляют 50 — 70 см3 горячей воды и доводят до кипения (раствор 3).

В полученный раствор 2 или 3 приливают 15 см3 раствора хлористого аммония и осаждают сумму полуторных оксидов и кремниевую кислоту раствором аммиака или уротропина. Отфильтровывают осадок на неплотный фильтр «красная лента», промывают его 7 — 8 раз горячим раствором азотнокислого аммония. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 500 см3 (раствор 4); он может быть использован для определения оксидов кальция и магния.

Промытый осадок вместе с фильтром помещают в стакан, где велось осаждение, и растворяют в 20 — 30 см3 соляной кислоты (1 : 20). Раствор разбавляют водой до 100 см3 и нагревают до кипения.

Допускается осадок полуторных окислов озолить и сплавить со смесью для сплавления с последующим растворением сплава в 60 см3 соляной кислоты (1 : 3).

Полученные растворы используют для последовательного определения оксида алюминия по 5.3.1 и оксида железа по ГОСТ 2642.5, раздел 5. Допускается в качестве обратного титранта использовать хлорное железо. Для этого в раствор после титрования железа приливают точно отмеренный объем трилона Б в количестве от 15 до 40 см3, нагревают, нейтрализуют раствором аммиака до красного цвета бумаги Конго, добавляют 10 см3 буферного раствора с рН 4,8 — 5,0, охлаждают до комнатной температуры и титруют избыточный трилон Б раствором хлорного железа до появления желто-кирпичной окраски.

Массовую долю оксида алюминия X1, %, вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно (11)

где V2 — объем прилитого раствора трилона Б, см ;

К — соотношение объемов растворов трилона Б и хлорного железа;

V3 — объем раствора хлорного железа, израсходованного на титрование, см3;

С2 — массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду алюминия, г/см3;

т — масса навески, г.

При анализе магнезиальных огнеупоров с добавкой глинозема используют исходный раствор 2, а далее ведут последовательное определение оксида железа и оксида алюминия без отделения полуторных оксидов, как описано выше.

5.3.3. Определение оксида алюминия в магнезиально-шпинелидных и глиноземоизвестковых огнеупорных материалах и изделиях.

Навеску материала массой 0,2 — 0,25 г помещают в платиновый тигель, смешивают с 5 — 6 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре (1000 ± 50) °С в течение 15 — 30 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 60 см3 соляной кислоты (1 : 3), нагретой до кипения, и растворяют при нагревании на электроплитке.

В полученный раствор прибавляют 15 см3 раствора хлористого аммония и осаждают сумму полуторных оксидов и кремниевую кислоту раствором аммиака или уротропина.

Отфильтровывают осадок на неплотный фильтр «красная лента», промывают его 7 — 8 раз горячим раствором азотнокислого аммония. Осадок полуторных оксидов помещают в платиновый тигель, озоляют и сплавляют со смесью для сплавления. Тигель со сплавом опускают в стакан вместимостью 250 — 300 см3, в который предварительно налито 60 см3 соляной кислоты (1 : 3), нагретой до кипения, и дальнейшее растворение проводят при нагревании на электроплитке. Далее анализ проводят по 4.3, начиная с операции нейтрализации гидроксидом натрия.

5.3.4. Определение оксида алюминия в хромсодержащих огнеупорных материалах и изделиях.

5.3.4.1. Анализ проводят методом разложения пробы в смеси кислот с последующим удалением хрома в виде хлористого хромила. Для этого навеску материала массой 0,2 — 0,5 г растворяют в смеси 20 см3 хлорной и 10 см3 серной кислот при нагревании на электроплитке до полного разложения пробы.

При анализе необожженных огнеупорных материалов и изделий навеску пробы предварительно кипятят в 5 см3 азотной кислоты, после чего разлагают смесью хлорной и серной кислот, как описано выше. Затем для удаления хрома в виде хлористого хромила осторожно по каплям добавляют 5 — 6 капель соляной кислоты. После того как раствор снова пожелтеет, операцию повторяют.

Отгонку хрома проводят, обрабатывая раствор соляной кислоты до практически полного удаления хрома. Полученный раствор охлаждают, разбавляют водой до объема примерно 60 см3 и далее анализ ведут по 4.3, начиная с операции нейтрализации раствором гидроксида натрия.

5.3.4.2. Возможно проведение анализа разложением пробы смесью для сплавления, растворением сплава в сернокислой среде и отделением оксидов железа и алюминия от оксида хрома осаждением раствором аммиака.

Для этого навеску пробы массой 0,2 г смешивают с 5 — 7 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре 1000 — 1050 °С до полного разложения пробы. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 70 см3 серной кислоты (1 : 5), нагретой до 70 — 80 °С. Растворение сплава заканчивают на электроплитке со слабым нагревом.

В остывшем прозрачном растворе осаждают сумму полуторных оксидов раствором аммиака до слабого запаха. Осадок отфильтровывают на фильтр «красная лента» и промывают 7 — 8 раз горячим раствором азотнокислого аммония. Фильтр с осадком опускают в стакан, в котором проводилось осаждение, приливают 10 — 15 см3 раствора соляной кислоты и нагревают на электроплитке со слабым нагревом в течение 1 — 2 мин. Затем фильтр разбивают стеклянной палочкой и раствор разбавляют горячей водой до 60 см3. Полученный раствор нейтрализуют раствором гидроксида натрия до красного цвета бумаги Конго и приливают избыток 30 см3. Раствор с осадком кипятят 3 — 4 мин, осаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Далее анализ ведут по 4.3.

5.3.4.3. Допускается готовить анализируемый раствор сплавлением навески пробы с пиросульфатом калия. Для этого навеску материала массой 0,2 г сплавляют с 3 — 4 г пиросульфата калия в муфельной печи при температуре (800 ± 20) °С в течение 20 — 30 мин до полного разложения пробы. Охлажденный сплав растворяют в небольшом количестве горячей воды и переводят в стакан вместимостью 300 см3, приливают 10 см3 серной кислоты и растворяют на закрытой электроплитке до появления паров серной кислоты. После охлаждения к раствору приливают 150 — 200 см3 воды, 10 см3 раствора серебра азотнокислого, 20 см3 аммония надсернокислого; раствор хорошо перемешивают и кипятят до полного окисления хрома (оранжево-желтая окраска). К раствору добавляют 4 — 5 капель соляной кислоты (1 : 1), выдерживают на электроплитке 10 мин до разрушения окраски и коагуляции хлористого серебра, охлаждают и нейтрализуют раствором аммиака до слабого запаха. Прокипятив раствор и дав осадку гидроксидов отстояться, фильтруют через фильтр «красная лента». Стакан и осадок на фильтре промывают 8 — 10 раз горячим раствором азотнокислого аммония. Фильтр помещают в стакан, в котором вели осаждение, и растворяют при нагревании в 30 — 40 см3 соляной кислоты (1 : 20). Далее анализ ведут по 5.3.2.

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ.

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, высокомагнезиальные, магнезиально-известковые, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-силикатные и устанавливает методы определения оксида железа (III):

- фотометрические — с сульфосалициловой кислотой от 0,05 до 6 % и о-фенантролином от 0,01 до 2,5 %;

- комплексонометрический — от 0,3 до 10 %;

- титриметрический титанометрический — от 2,5 до 20 %;

- атомно-абсорбционный — от 0,01 до 10 %;

- фотометрический метод определения металлического железа — от 0,01 до 0,6 %.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия.

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия.

ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа.

ГОСТ 2642.3-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV).

ГОСТ 2642.4-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида алюминия.

ГОСТ 3117-78 Аммоний уксуснокислый. Технические условия.

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия.

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия.

ГОСТ 4139-75 Калий роданистый. Технические условия.

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия.

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия.

ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия.

ГОСТ 4478-78 Кислота сульфосалициловая 2-водная. Технические условия.

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия.

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия.

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый.

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия.

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б).

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия.

ГОСТ 13610-79 Железо карбонильное радиотехническое. Технические условия.

ГОСТ 13997.5-84 Материалы и изделия огнеупорные цирконийсодержащие. Методы определения окиси железа.

ГОСТ 27067-86 Аммоний роданистый. Технические условия.
3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ.

Общие требования к методам анализа и безопасности труда — по ГОСТ 2642.0.
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (III) С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,05 ДО 6 %).

4.1. Сущность метода.

Метод основан на измерении оптической плотности образующегося в аммиачной среде комплекса трисульфосалицилата железа при использовании сульфосалициловой кислоты в качестве комплексообразователя.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 950 — 1000 °С.

Тигли платиновые № 100-7 и № 100-10 по ГОСТ 6563.

Колориметр фотоэлектрический лабораторный или спектрофотометр.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоживают при температуре (400 ± 20) °С.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Смесь для сплавления: углекислый натрий, тетраборнокислый натрий безводный и углекислый калий смешивают в отношении 1 : 1 : 1 или углекислый натрий и тетраборнокислый натрий — в отношении 2 : 1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 9.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1 и 1 : 3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 30 %.

Аммоний виннокислый средний по нормативной документации, раствор с массовой долей 25 %.

Железа оксид по нормативной документации, х. ч., или железо карбонильное по ГОСТ 13610.

Стандартный раствор оксида железа (III): 0,1 г высушенного при (110 ± 5) °С в течение 1 ч оксида железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты (1 : 1) и, накрыв колбу, нагревают на водяной бане до полного растворения. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида железа (III) 0,0001 г/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор оксида железа (III): 20 см3 стандартного раствора А пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1 см3 серной кислоты (1 : 9), доводят водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида железа (III) 0,00002 г/см3 (раствор Б).

4.3. Проведение анализа.

4.3.1. Исходные растворы для проведения анализа готовятся следующим образом.

Для получения исходного раствора навеску материала массой 0,2 — 0,5 г смешивают в платиновом тигле с 3 — 5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре (950 ± 50) °С в течение 20 — 40 мин. Остывший сплав помещают в стакан, в который предварительно налито 60 см3 нагретой до 60 — 70 °С соляной кислоты (1 : 3); растворение ведут при нагревании.

Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор 1).

При проведении анализа кремнеземистых, полукислых, шамотных огнеупоров и огнеупорных глин с массовой долей оксида кремния (IV) более 40 % исходный раствор готовят по ГОСТ 2642.4, 3.3.1 (раствор 2).

Для определения оксида железа (III) можно использовать аликвотную часть раствора, полученного по ГОСТ 2642.3, разделы 4, 7, 9.

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ.

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, высокомагнезиальные, магнезиально-известковые и устанавливает фотометрические методы определения оксида титана (IV) с пероксидом водорода при массовой доле от 0,05 до 5 % и с диантипирилметаном — от 0,02 до 0,2 %.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия.

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия.

ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа.

ГОСТ 2642.3-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV).

ГОСТ 2642.5-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида железа (III).

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия.

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия.

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия.

ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия.

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия.

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия.

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия.

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый.

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия.
3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ.

Общие требования к методам анализа и безопасности труда — по ГОСТ 2642.0.
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ТИТАНА (IV) С ПЕРОКСИДОМ ВОДОРОДА (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,05 ДО 5 %).

4.1. Сущность метода.

Метод основан на образовании комплексного соединения титана с пероксидом водорода, окрашенного в желтый цвет, измерении интенсивности его окраски в сернокислой среде в области светопропускания 400 — 450 нм при использовании синего светофильтра.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы.

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 900 — 1000 °С.

Тигли платиновые № 100-7 и № 100-10 по ГОСТ 6563.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400 ± 20) °С.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия, безводного тетраборнокислого натрия и углекислого калия в соотношении 1 : 1 : 1.

Смесь для сплавления: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводный смешивают в соотношении 2 : 1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 20 и 1 : 9.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, разбавленный 1 : 9.

Титана (IV) оксид, ч. д. а. или ос. ч.

Стандартный раствор оксида титана (IV): навеску оксида титана (IV) массой 0,2 г, предварительно прокаленную при температуре (1000 ± 50) °С до постоянной массы, сплавляют в платиновом тигле с 4 г пиросернокислого калия при температуре (850 ± 50) °С до получения прозрачного расплава. Остывший сплав растворяют в 150 см3 раствора серной кислоты (1 : 9), нагревая на электроплитке с закрытой спиралью. Охлажденный прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки раствором серной кислоты (1 : 20) и перемешивают.

Стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида титана (IV) 0,0002 г/см3.

4.3. Проведение анализа.

4.3.1. Навеску материала массой 0,2 г (при массовой доле оксида титана (IV) до 3 %) и 0,1 г (при массовой доле оксида титана (IV) свыше 3 %) помещают в платиновый тигель, смешивают с 2 — 3 г смеси для сплавления, сплавляют в муфельной печи при температуре (1000 ± 50) °С в течение 15 — 20 мин.

Сплав охлаждают, растворяют в растворе серной кислоты (1 : 20), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 2 — 3 см3 ортофосфорной кислоты, 3 см3 раствора пероксида водорода (1 : 9), доливают до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность растворов на колориметре с синим светофильтром (область светопропускания 400 — 450 нм) в кювете толщиной поглощающего слоя 20 мм (допускается использовать кювету другой толщиной слоя в зависимости от типа колориметра при выполнении условий раздела 12 ГОСТ 2642.0). В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа, содержащий все применяемые реактивы в соответствующих количествах.

Массу оксида титана (IV) в граммах определяют по градуировочному графику.

Для определения массовой доли оксида титана (IV) можно использовать аликвотную часть раствора после выделения оксида кремния (IV) по ГОСТ 2642.3, разделы 4, 9, или аликвотные части раствора (1 или 2), полученные по ГОСТ 2642.5.

4.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой аликвотные части стандартного раствора титана: 2,0; 4,0; 7,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 30,0 см3, что соответствует 0,0004; 0,0008; 0,0014; 0,0020; 0,0030; 0,0040; 0,0050 и 0,0060 г оксида титана (IV).

В каждую колбу прибавляют 2 — 3 см3 ортофосфорной кислоты, 3 см3 раствора пероксида водорода, доливают до метки раствором серной кислоты (1 : 20), перемешивают.

Далее определение проводят по 4.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам оксида титана (IV) в граммах строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов.

4.4.1. Массовую долю оксида титана (IV) X, %, вычисляют по формуле

. Сущность метода.

Метод основан на измерении интенсивности окраски комплексного соединения титана с диантипирилметаном в кислой среде, окрашенного в желтый цвет.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы.

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 950 — 1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Диантипирилметан по нормативной документации, раствор с массовой долей 5 %, приготовленный на растворе соляной кислоты 1 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1 : 1 и 1 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы с массовыми долями 5 и 10 %.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 20 %.

Титана (IV) оксид, х. ч., по нормативной документации.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400 ± 20) °С.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и тетраборнокислого натрия безводного в отношении 2 : 1.

Стандартный раствор оксида титана (IV) с массовой концентрацией 0,0002 г/см3 (раствор А) готовят по 4.2.

Градуировочный стандартный раствор оксида титана (IV) с массовой концентрацией 0,00004 г/см3: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор Б); раствор применяют в день приготовления.

5.3. Проведение анализа.

5.3.1. Навеску материала массой 0,2 г сплавляют с 3 — 5 г смеси для сплавления, сплав растворяют в 50 см3 соляной кислоты (1 : 1), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, выдерживают в течение 5 мин. Затем приливают раствор уксуснокислого натрия до переходного цвета бумаги Конго, прибавляют 10 см3 соляной кислоты (1 : 1) и 5 см3 раствора диантипирилметана, доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 385 нм или при использовании синего светофильтра в кювете толщиной поглощающего слоя 20 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы. Массу оксида титана (IV) находят по градуировочному графику.

Для определения массовой доли оксида титана (IV) можно использовать аликвотную часть исходного раствора (1 или 3) по ГОСТ 2642.3 или аликвотную часть раствора (1 или 2), полученные по ГОСТ 2642.5.

5.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б: 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3, что соответствует 0,00004; 0,00008; 0,00016; 0,00024; 0,00032; 0,0004 г оксида титана (IV) и далее поступают по 5.3.1.

По измеренным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам оксида титана (IV) в граммах строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов.

5.4.1. Массовую долю оксида титана (IV) Х2, %, вычисляют по формуле

(3)

где т — масса оксида титана (IV), найденная по градуировочному графику, г;

т1 — масса навески, г.

При анализе аликвотной части раствора массовую долю оксида титана (IV) Х3, %, вычисляют по формуле

(4)

где V — объем исходного раствора, см3;

V1 — объем аликвотной части раствора, см3.

где т — масса оксида титана (IV), найденная по градуировочному графику, г;

т1 — масса навески, г.

При анализе аликвотной части раствора массовую долю оксида титана (IV) Х1, %, вычисляют по формуле

где V — объем исходного раствора, см3;

V1 — объем аликвотной части исходного раствора, см3.

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ.

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, высокомагнезиальные, магнезиально-силикатные, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-известковые, известковые и устанавливает методы определения оксида кремния (IV):

- гравиметрический — при массовой доле оксида кремния (IV) от 2 до 99 %;

- фотометрические — при массовых долях оксида кремния (IV) от 10 до 70 % (дифференциальный) и от 0,1 до 10 % (прямой);

- гравифотометрический — при массовой доле оксида кремния (IV) от 1 до 90 %.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия.

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия.

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия.

ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа.

ГОСТ 2642.2-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения потери массы при прокаливании.

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия.

ГОСТ 3652-69 Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия.

ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия.

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия.

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия.

ГОСТ 4214-78 Кислота кремниевая водная. Технические условия.

ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия.

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия.

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия.

ГОСТ 4332-76 Калий углекислый — натрий углекислый. Технические условия.

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия.

ГОСТ 5817-77 Кислота винная. Технические условия.

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия.

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый.

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия.

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б).

ГОСТ 11293-89 Желатин пищевой. Технические условия.

ГОСТ 22180-76 Кислота щавелевая. Технические условия.
3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ.

Общие требования к методам анализа и безопасности труда — по ГОСТ 2642.0.
4. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КРЕМНИЯ (IV) (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 2 ДО 99 %).

4.1. Сущность метода.

Метод основан на обезвоживании кремниевой кислоты в солянокислой среде и ее коагуляции с помощью желатина в кремнеземистых и алюмосиликатных материалах и в сернокислой среде — в хромсодержащих огнеупорах. Оксид кремния (IV) определяют по разности масс прокаленного его осадка до и после обработки фтористоводородной и серной кислотами.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы.

Шкаф сушильный с автоматическим регулированием температуры.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры (1000 ± 50) °С.

Чашки стеклоуглеродные № 2.

Тигли и чашки платиновые № 100-7, 100-9 и 118-3 по ГОСТ 6563.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый безводный: натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400 ± 20) °С.

Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводные смешивают в соотношении 4 : 1 или калий — углекислый натрий и натрий тетраборнокислый безводный смешивают в соотношении 4 : 1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172 или натрий пиросернокислый.

Калий углекислый — натрий углекислый по ГОСТ 4332.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 и разбавленная 3 : 1, 1 : 3 и 5 : 95.

Кислота серная по ГОСТ 4204 и разбавленная 1 : 1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293, водный раствор с массовой долей 4 %, свежеприготовленный: 4 г желатина помещают в термостойкий стакан, доливают до 100 см3 водой и растворяют при нагревании не выше 80 °С.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор с массовой долей 1 %.

Метиловый оранжевый, водный раствор с массовой долей 0,01 %.

4.3. Проведение анализа.

4.3.1. При анализе алюмосиликатных и кремнеземистых материалов навеску пробы массой 0,5 — 1 г помещают в платиновый тигель и, если проба содержит органические вещества или свободный углерод, навеску прокаливают при температуре (600 ± 20) °С в окислительной среде. Затем пробу смешивают с 5 — 6 г смеси для сплавления, присыпав сверху еще 0,5 — 1 г смеси для сплавления. Смесь сплавляют в муфельной печи при температуре (1000 ± 50) °С в течение 10 — 20 мин.

Для сплавления материалов с массовой долей оксида алюминия менее 30 % в качестве плавня используют калий — натрий углекислый. Время сплавления 5 — 7 мин.

Тигель вынимают из печи и выливают его содержимое в платиновую или стеклоуглеродную чашку. Остывший тигель помещают в термостойкий стакан вместимостью 250 — 300 см3, приливают 60 см3 соляной кислоты (3 : 1) и нагревают стакан до полного разложения сплава на стенках тигля, поворачивая тигель с помощью стеклянной палочки. Тигель обмывают над стаканом малыми порциями воды, обтирают влажным кусочком беззольного фильтра. В стакан опускают остывший сплав, закрывают часовым стеклом и помещают стакан на электроплитку со слабым нагревом. После разложения сплава часовое стекло убирают, а содержимое стакана выпаривают досуха.

Стакан охлаждают, прибавляют 20 см3 соляной кислоты, нагревают на электрической плитке со слабым нагревом 5 — 7 мин для размягчения солей, вводят 3 см3 раствора желатина, энергично перемешивают содержимое стакана в течение 3 мин и оставляют стоять при комнатной температуре не менее 15 мин.

Доливают в стакан 60 см3 теплой воды (40 — 60) °С, перемешивают до полного растворения соли и фильтруют через фильтр средней плотности диаметром 11 см, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 — 500 см3. Осадок на фильтре и стакан промывают три раза теплым раствором соляной кислоты (5 : 95), три-четыре раза теплой водой, после чего обтирают палочку и стакан влажным кусочком беззольного фильтра, осадок переносят на фильтр. Продолжают промывать осадок на фильтре теплой водой до отрицательной реакции промывных вод на хлор-ион (к 2 — 3 см3 фильтрата добавляют 2 — 3 капли раствора азотнокислого серебра).

Фильтр обрабатывают 6 каплями серной кислоты (1 : 1), помещают в платиновый тигель, сушат, медленно озоляют в муфельной печи и прокаливают при температуре (1000 ± 50) °С в течение 1 ч, тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы.

Осадок в тигле смачивают 2 — 3 см3 воды, вводят 2 — 3 капли концентрированной серной кислоты, 10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.

Остаток в тигле прокаливают при температуре (1000 ± 50) °С в течение 15 — 20 мин и взвешивают. Прокаливают еще 10 мин до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Остаток в тигле сплавляют с 1 — 2 г смеси для сплавления, выщелачивают в разбавленной (1 : 3) соляной кислоте, полученный раствор соединяют с основным фильтратом. Фильтрат в мерной колбе вместимостью 250 — 500 см3 разбавляют до метки водой, перемешивают (раствор 1) и используют для определения оксидов алюминия, железа, титана, кальция и магния.

4.3.2. При анализе хромсодержащих огнеупорных материалов, масс и изделий навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновый тигель № 100-9, смешивают с 5 — 7 г пиросернокислого калия или натрия и осторожно сплавляют в муфельной печи в течение 30 мин, постепенно перемещая тигель в зону нагрева (900 ± 50) °С.

Остывший сплав переводят горячей водой в стакан вместимостью 300 — 400 см3, охлаждают, осторожно приливают 10 см3 серной кислоты и выпаривают содержимое стакана, умеренно нагревая до появления паров серного ангидрида. Через 1 — 2 мин с момента выделения густых белых паров стакан снимают с плитки и охлаждают до комнатной температуры на листе асбеста. Затем осторожно приливают по стенкам при помешивании 100 см3 воды и снова нагревают до растворения солей.

Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр «белая лента» диаметром 9 см, отмывают горячей водой до исчезновения кислой реакции в промывных водах по метиловому оранжевому, собирая фильтрат в мерную колбу вместимостью 250 см3.

Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, сушат, озоляют и прокаливают при температуре (1000 ± 50) °С в течение 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до постоянной массы.

Прокаленный осадок смачивают водой, прибавляют 3 — 5 капель серной кислоты, 5 — 7 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха.

Остаток в тигле прокаливают при температуре (1000 ± 50) °С в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание и взвешивание повторяют до постоянной массы.

Остаток в тигле сплавляют с 1 — 2 г пиросернокислого калия (натрия), растворяют и присоединяют к основному фильтрату после отделения кремниевой кислоты (раствор 2).

4.4. Обработка результатов.

4.4.1. Массовую долю оксида кремния (IV) X, %, вычисляют по формуле

где m1 — масса тигля с прокаленным осадком оксида кремния (IV) до обработки кислотами, г;

т2 — масса тигля с остатком после обработки кислотами и прокаливания, г;

т — масса навески, г.

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, высокомагнезиальные, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-силикатные, известковопериклазовые и карбидкремниевые и устанавливает методы определения оксида магния:

- комплексонометрические — при массовой доле оксида магния от 0,5 до 99 %;

- атомно-абсорбционный — при массовой доле оксида магния от 0,1 до 10 % для кремнеземистых, алюмосиликатных и глиноземистых огнеупоров.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа.

ГОСТ 2642.3-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV).

ГОСТ 2642.4-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида алюминия.

ГОСТ 2642.7-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кальция.

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия.

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия.

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия.

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия.

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия.

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия.

ГОСТ 4236-77 Свинец (II) азотнокислый. Технические условия.

ГОСТ 4523-77 Магний сернокислый 7-водный. Технические условия.

ГОСТ 4526-75 Магний оксид. Технические условия.

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия.

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б).

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия.

ГОСТ 24523.4-80 Периклаз электротехнический. Методы определения окиси кальция.

ГОСТ 24523.5-80 Периклаз электротехнический. Методы определения окиси магния.
3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

Общие требования к методам анализа и безопасности труда — по ГОСТ 2642.0.
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАГНИЯ В ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,5 ДО 99 %)

4.1. Сущность метода.

Метод основан на:

- обратном комплексонометрическом титровании суммы оксидов кальция и магния с индикатором 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтолом при рН 10 в растворе после осаждения аммиаком или уротропином суммы полуторных оксидов вместе с кремниевой кислотой. Массовую долю оксида магния вычисляют по разности суммарной массовой доли оксидов кальция, магния и оксида кальция;

- прямом комплексонометрическом титровании суммы оксидов кальция и магния раствором трилона Б с индикатором эриохромом черным или метиловым голубым.

4.2. Реактивы и растворы.

Магний сернокислый по ГОСТ 4523, х. ч.

Оксид магния марки 11-2 по ГОСТ 4526, х. ч. или ос. ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Триэтаноламин, разбавленный 1 : 1, способ очистки по ГОСТ 24523.4.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор массовой долей 0,2 %.

Стандартный раствор оксида магния молярной концентрации 0,05 моль/дм3: 12,3245 г сернокислого магния растворяют в воде и переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3.

Стандартный раствор с массовой концентрацией оксида магния 0,002016 г/см3 (С2).

Для приготовления стандартного раствора допускается применять оксид магния, предварительно прокаленный при температуре (950 ± 50) °С до постоянной массы.

Раствор аммиачный буферный с рН 10: 67,5 г хлористого аммония растворяют в воде, приливают 570 см3 раствора аммиака и доводят водой до 1000 см3.

Медь (II) сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3:12,5 г сернокислой меди растворяют в воде, приливают 2 см3 серной кислоты, доводят водой до 1000 см3, перемешивают.

Индикатор 1,2-(пиридил-азо)-2-нафтол (ПАН), спиртовой раствор массовой долей 0,2 %.

Индикаторная смесь метилтимолового синего: 0,1 г индикатора тщательно растирают с 100 г хлористого калия или натрия.

Индикатор эриохром черный Т.

Индикаторная смесь: 0,1 г эриохрома черного растирают в ступке с 10 г хлористого натрия.

Остальные реактивы и растворы — по ГОСТ 2642.7.

Устанавливают соотношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди: отмеряют бюреткой 10 см3 раствора трилона Б в коническую колбу вместимостью 300 см3, прибавляют примерно 100 см3 воды, 15 — 20 см3 аммиачного буферного раствора с рН 10, 5 — 7 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Для определения отношения между объемами растворов проводят не менее трех титрований и берут среднее арифметическое значение объемов раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование.

Отношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди К вычисляют по формуле

где V — объем раствора трилона Б, взятого для установления отношения, см3;

V1 — объем раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование, см3.

4.2.1. Массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду магния устанавливается следующим образом. В коническую колбу вместимостью 300 см3 отбирают пипеткой 10 см3 стандартного раствора оксида магния, приливают примерно 100 см3 воды, 35 см3 раствора трилона Б, 10 — 15 см3 аммиачного буферного раствора с рН 10 и 5 — 7 капель раствора индикатора ПАН. Избыток раствора трилона Б оттитровывают раствором сернокислой меди до перехода окраски раствора из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Для установления массовой концентрации раствора трилона Б по оксиду магния проводят не менее трех титрований.

Массовую концентрацию раствора трилона Б С, г/см3 оксида магния, вычисляют по формуле

где C2 — массовая концентрация стандартного раствора, г/см3 оксида магния;

10 — объем аликвотной части стандартного раствора оксида магния, см3;

V2 — объем раствора трилона Б, см3;

К — отношение между объемами растворов трилона Б и сернокислой меди;

V3 — объем раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование избытка раствора трилона Б, см3.

4.3. Проведение анализа.

Аликвотную часть раствора, полученного по ГОСТ 2642.7, равную 50 или 100 см3 в зависимости от массовой доли оксида магния, или соответствующую аликвотную часть раствора, полученного по ГОСТ 2642.4, раздел 5, помещают в коническую колбу вместимостью 300 см3, прибавляют 25 — 60 см3 раствора трилона Б (в зависимости от суммарной массовой доли оксидов кальция и магния), приливают 10 — 15 см3 аммиачного буферного раствора, 5 — 7 капель раствора индикатора ПАН и оттитровывают избыточное количество раствора трилона Б раствором сернокислой меди до перехода окраски раствора из желто-зеленой в сине-фиолетовую.

Допускается определять массовую долю суммы оксидов магния и кальция методом прямого комплексонометрического титрования с индикатором эриохромом черным Т. Для этого к аликвотной части раствора, нагретого до температуры 50 — 60 °С, приливают 10 см3 раствора аммиака, добавляют 0,2 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из малиновой в синюю.

Для определения суммы оксидов кальция и магния могут быть использованы аликвотные части растворов, полученных по ГОСТ 2642.3, разделы 4, 7, 9. Для этого раствор подкисляют 1 см3 соляной кислоты, при перемешивании приливают 20 см3 триэтаноламина, 25 см3 аммиака, 5 см3 гидроксиламина солянокислого, разбавляют водой до 150 см3, добавляют 0,1 г индикаторной смеси метилтимолового синего и титруют раствором трилона Б до исчезновения голубой окраски раствора.

4.4. Обработка результатов.

4.4.1. Массовую долю оксида магния Х1, %, вычисляют по формуле

где V3 — объем раствора трилона Б, добавленного с избытком для связывания кальция и магния, см3;

К — отношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди;

V4 — объем раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование избытка раствора трилона Б, см3;

т — масса навески пробы, взятой для титрования, в аликвотной части, г;

Х — массовая доля оксида кальция, % (определяют по ГОСТ 2642.7);

С1 — массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 оксида кальция;

С — массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 оксида магния.

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ.

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, известковые, высокомагнезиальные, магнезиально-шпинелидные, магнезиально-силикатные, магнезиально-известковые и устанавливает методы определения оксида кальция:

- комплексонометрические — при массовых долях оксида кальция от 0,2 до 99 %, от 0,3 до 4 % для хромсодержащих;

- атомно-абсорбционный — при массовой доле оксида кальция от 0,02 до 15 % для кремнеземистых, алюмосиликатных, глиноземистых, высокомагнезиальных материалов.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия.

ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа.

ГОСТ 2642.3-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV).

ГОСТ 2642.4-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида алюминия.

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия.

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия.

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия.

ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия.

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия.

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия.

ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия.

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия.

ГОСТ 4234-76 Калий хлористый. Технические условия.

ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия.

ГОСТ 4530-76 Кальций углекислый. Технические условия.

ГОСТ 5833-75 Сахароза. Технические условия.

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия.

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый.

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия.

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б).

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия.

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия.

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия.

ГОСТ 24523.4-80 Периклаз электротехнический. Методы определения окиси кальция.
3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ.

Общие требования к методам анализа и безопасности труда — по ГОСТ 2642.0.
4. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА КАЛЬЦИЯ В ОГНЕУПОРНЫХ МАТЕРИАЛАХ И ИЗДЕЛИЯХ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,2 ДО 99 %).

4.1. Сущность метода.

Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании ионов кальция раствором трилона Б с использованием в качестве индикатора кислотного хрома темно-синего или смеси флуорексона с тимолфталеином и на обратном комплексонометрическом титровании с использованием в качестве второго титранта раствора хлористого кальция и индикатора кислотного хрома сине-черного для определения массовой доли оксида кальция в магнезиальных материалах и огнеупорных изделиях.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 1000 — 1100 °С.

Тигли платиновые № 100-7 и 100-10 по ГОСТ 6563.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400 ± 20) °С.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Смесь для сплавления: углекислый натрий, тетраборнокислый натрий безводный и углекислый калий смешивают в соотношении 1 : 1 : 1.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Смесь для сплавления: углекислый натрий и тетраборнокислый натрий безводный смешивают в отношении 2 : 1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1 и 1 : 3.

Уротропин фармакопейный, раствор массовой долей 30 %.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калия гидроксид по ГОСТ 24363, раствор массовой долей 30 %, хранят в полиэтиленовом сосуде.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Сахароза по ГОСТ 5833.

Триэтаноламин, разбавленный 1 : 3 и 1 : 1, способ очистки — по ГОСТ 24523.4.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Индикатор малахитовый зеленый, спиртовой раствор массовой долей 0,2 %.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор массовой долей 25 %.

Индикаторная бумага Конго.

Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, растворы с молярной концентрацией эквивалента 0,025 моль/дм3 и 0,05 моль/дм3.

Индикатор флуорексон.

Индикатор тимолфталеин.

Индикаторная смесь: 0,1 г флуорексона и 0,1 г тимолфталеина растирают в фарфоровой ступке с 20 г хлористого калия.

Индикатор кислотный хром темно-синий.

Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора кислотного хрома темно-синего растирают в фарфоровой ступке с 10 г хлористого калия.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Индикатор эриохром сине-черный Р.

Индикаторная смесь: 0,1 г индикатора эриохрома сине-черного растирают в фарфоровой ступке с 30 г хлористого натрия.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, раствор молярной концентрации 0,05 моль/дм3.

Стандартный раствор оксида кальция: 5,0044 г углекислого кальция, высушенного при температуре (110 ± 5) °С до постоянной массы, осторожно растворяют в стакане в 30 см3 соляной кислоты (1 : 1). Углекислый газ удаляют кипячением. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой, перемешивают (раствор А).

Массовую концентрацию стандартного раствора А оксида кальция С, г/см3 оксида кальция, вычисляют по формуле

(1)

где 56,08 — молярная масса оксида кальция, г;

0,05 — молярность стандартного раствора оксида кальция.

Массовую концентрацию раствора трилона Б по оксиду кальция устанавливают прямым титрованием следующим образом.

В коническую колбу вместимостью 300 см3 отмеряют пипеткой 10 см3 стандартного раствора оксида кальция, прибавляют 100 см3 воды, 1 — 2 капли раствора индикаторного малахитового зеленого, нейтрализуют раствором гидроксида калия до обесцвечивания раствора, затем добавляют в избыток 20 см3 этого раствора для установления рН 12 — 13.

Добавляют 0,1 — 0,15 г индикаторной смеси кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски из сиреневой в синюю. В случае использования индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином титруют до перехода флуоресцирующей зеленой окраски в фиолетовую.

Массовую концентрацию раствора трилона Б C1, г/см3 оксида кальция, вычисляют по формуле

(2)

где С — массовая концентрация стандартного раствора, г/см3 оксида кальция;

10 — объем стандартного раствора оксида кальция, см3;

V — объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3.

4.3. Проведение анализа.

4.3.1. Навеску материала массой 0,2 — 0,25 г помещают в платиновый тигель № 100-7, смешивают с 4 — 5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре (1000 ± 50) °С в течение 10 — 30 мин до получения прозрачного расплава.

Остывший сплав вместе с тиглем опускают в стакан, в который предварительно налито 60 см3 соляной кислоты (1 : 3), растворение заканчивают на электроплитке со слабым нагревом. Вынимают тигель, сполоснув его водой. Для хромсодержащих огнеупорных материалов и изделий допускается сплавление навески с 4 — 5 г пиросернокислого калия и растворение сплава в воде с добавлением 7 см3 серной кислоты. Растворяют до появления белых паров серного ангидрида. Раствор охлаждают, приливают 100 см3 холодной воды.

При анализе кремнеземистых огнеупорных материалов и изделий подготовку исходного раствора ведут по ГОСТ 2642.4 по 5.3.1 (раствор 1).

В полученные растворы приливают 15-20 см3 раствора хлористого аммония, нагревают до 40 — 50 °С, осаждают сумму полуторных оксидов и кремниевую кислоту раствором аммиака, приливая его до появления слабого запаха. Раствор с осадком выдерживают 5 — 10 мин на электроплитке без кипения. Допускается проводить осаждение полуторных оксидов раствором уротропина: в полученный раствор после растворения сплава добавляют 2 г хлористого аммония и нейтрализуют раствором аммиака до сиреневого цвета бумаги Конго, приливают 20 см3 раствора уротропина и оставляют на 10 мин на электроплитке при температуре не выше 70 °С. Далее анализ полученных растворов ведут одинаково.

Раствор охлаждают, вводят 0,2 — 0,5 г сахарозы, 3-5 см3 раствора триэтаноламина (1 : 3) и вместе с осадком переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Отфильтровывают через сухой фильтр, отбросив две первые порции фильтрата. Аликвотную часть раствора, равную 100 см3, с содержанием оксида кальция до 10 % и 50 см3 свыше 10 % используют для определения оксида кальция, оставшуюся часть раствора используют для определения оксида магния.

Для определения оксидов кальция и магния могут быть использованы аликвотные части растворов, полученных по ГОСТ 2642.3, разделы 4, 7, 9 и ГОСТ 2642.4, раздел 5.

В отобранную для определения оксида кальция аликвотную часть раствора прибавляют 1 — 2 капли индикатора малахитового зеленого, нейтрализуют раствором гидроксида калия до обесцвечивания раствора, приливают в избыток 15 — 20 см3 раствора гидроксида калия для установления рН 12 — 13, а затем добавляют 0,1 — 0,15 г индикаторной смеси кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б до перехода окраски раствора из сиреневой в синюю.

В случае использования индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином титруют до перехода флуоресцирующей зеленой окраски раствора в фиолетовую, а при использовании индикатора эриохрома сине-черного — до перехода окраски из малиновой в голубую.

В зависимости от массовой доли оксида кальция применяют растворы трилона Б различных концентраций. При массовой доле оксида кальция от 0,3 до 5 % применяют раствор трилона Б 0,025 моль/дм3, от 5 до 99 % — 0,05 моль/дм3.

Допускается замена осаждения полуторных оксидов маскировкой их триэтаноламином. Для этого в отобранную для определения оксида кальция аликвотную часть раствора, полученного по ГОСТ 2642.3, разделы 4, 7, 9, добавляют при помешивании 5 см3 триэтаноламина (1 : 1), 10 см3 раствора гидроксида калия и разбавляют водой до 150 см3. Затем добавляют 0,1 г индикаторной смеси флуорексона с тимолфталеином и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей зеленой окраски раствора в фиолетовую.

4.3.2. Определение массовой доли оксида кальция в магнезиальных огнеупорных материалах и изделиях выполняют методом обратного комплексонометрического титрования по ГОСТ 24523.4. При массовой доле оксида кальция свыше 3 % добавляют 20 см3 раствора трилона Б.

4.4. Обработка результатов.

4.4.1. Массовую долю оксида кальция Х при прямом методе титрования, %, вычисляют по формуле
(3)

где V1 — объем трилона Б, израсходованного на титрование, см3;

С1 — массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3 оксида кальция;

250 — объем исходного раствора, см3;

т — масса навески, г;

V2 — объем аликвотной части раствора, см3.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СИГНАЛЫ ЗВУКОВЫЕ И ОСЯЗАТЕЛЬНЫЕ,
ДУБЛИРУЮЩИЕ СИГНАЛЫ СВЕТОФОРА,
ДЛЯ СЛЕПЫХ И СЛЕПОГЛУХИХ ЛЮДЕЙ

Параметры

ГОССТАНДАРТ РОССИИ

Москва

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН Всероссийским научно-исследовательским институтом стандартизации (ВНИИ стандарт)

ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 381 «Технические средства для инвалидов»

2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 26 сентября 2000 г. № 235-ст

3 Настоящий стандарт разработан по заказу Минтруда России в соответствии с федеральной комплексной программой «Социальная поддержка инвалидов», утвержденной Постановлением Правительства Российской Федерации от 16 января 1995 г. № 59

4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

ГОСТ Р 51648-2000

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

СИГНАЛЫ ЗВУКОВЫЕ И ОСЯЗАТЕЛЬНЫЕ, ДУБЛИРУЮЩИЕ СИГНАЛЫ СВЕТОФОРА, ДЛЯ СЛЕПЫХ И СЛЕПОГЛУХИХ ЛЮДЕЙ

Параметры

Acoustic and tactile signals for traffic lights for vision
and vision-and-hearing impaired persons.
Parameters

Дата введения 2001-07-01
1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на технические средства реабилитации слепых и слепоглухих людей и устанавливает параметры звуковых и осязательных сигналов, дублирующих сигналы светофора, предназначенного для регулирования движения пешеходов через проезжие части дорог и установленного на пешеходных переходах, которыми регулярно пользуются слепые и слепоглухие пешеходы.

Требования стандарта являются обязательными.
2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 34.401-90 Информационная технология. Комплекс стандартов на автоматизированные системы. Средства технические периферийные автоматизированных систем дорожного движения. Типы и технические требования

ГОСТ 17187-81 Шумомеры. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 23457-86 Технические средства организации дорожного движения. Правила применения
3 Определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

звуковой сигнал перехода: Звук, издаваемый источником, расположенным на специальной колонке пешеходного светофора, дублирующий его зеленый сигнал. Звуковой сигнал перехода предназначен для слепых пешеходов.

звуковой сигнал ориентации: Звук, издаваемый источником, расположенным на специальной колонке у пешеходного светофора, предназначен для облегчения поиска места расположения пешеходного перехода слепыми людьми.

осязательный сигнал перехода: Вибрация элемента тактильного вибратора, расположенного на специальной колонке у пешеходного светофора, действие которой служит для обозначения зеленого сигнала светофора, разрешающего движение по пешеходному переходу. Осязательный сигнал перехода используют для слепоглухих пешеходов в дополнение к звуковому сигналу перехода.
4 Общие положения

4.1 Звуковой сигнал перехода должен отличаться от звукового сигнала ориентации в соответствии с 5.1 и 5.2.

4.2 Звуковые сигналы перехода и ориентации должны находиться в области слухового восприятия слепого человека и легко им идентифицироваться.

Примечание — Звук частотой более 1000 Гц трудно доступен для восприятия людьми пожилого возраста.

4.3 Звуковые сигналы перехода и ориентации и осязательные сигналы перехода применяют с учетом положений ГОСТ 23457; значения параметров сигналов должны быть согласованы с параметрами периферийных технических средств автоматизированных систем дорожного движения, установленными в ГОСТ 34.401.
5 Параметры
5.1 Звуковой сигнал перехода

5.1.1 Звуковой сигнал перехода должен сопровождать зеленый сигнал светофора, разрешающий движение по пешеходному переходу, и действовать в согласованном режиме с пешеходным светофором.

5.1.2 Звуковой сигнал перехода должен быть прерывистым, многократного повторения. Частота повторения звукового сигнала должна быть равной или превышать 2 Гц.

При использовании в качестве звукового сигнала голоса человека или птицы частота повторения сигнала должна быть не менее 0,7 Гц.

5.1.3 Частота звукового сигнала перехода должна находиться в диапазоне от 830 до 3500 Гц.

5.1.4 Уровень звука сигнала перехода должен быть в диапазоне от 30 до 90 дБА и превышать не менее чем на 5 дБА уровень окружающего шума.

Уровень звука измеряют шумомерами 1-го класса точности по ГОСТ 17187.

Примечание — Уровень звука сигнала перехода LAn экв как эквивалентный уровень звука определяют на расстоянии 1 м от источника звука.

5.1.5 Звуковой сигнал перехода должен быть слышен с противоположной стороны пересекаемой пешеходом проезжей части дороги в пределах 1/3 ширины пешеходного перехода для каждого направления перехода.

5.1.6 Источник звуковых сигналов располагают на высоте 0,9 — 3,5 м от уровня земли.
5.2 Звуковой сигнал ориентации

5.2.1 Звуковой сигнал ориентации должен быть слышен в радиусе (4 ± 1) м от колонки, на которой расположен его источник.

5.2.2 Звуковой сигнал ориентации должен быть прерывистым, с максимальной частотой повторения 1,2 Гц и действовать постоянно.

5.2.3 Частота звукового сигнала ориентации должна находиться в диапазоне от 830 до 3500 Гц.

5.2.4 Уровень звука сигнала ориентации должен быть в диапазоне от 30 до 90 дБА и превышать не менее чем на 5 дБА уровень окружающего шума.

Уровень звука измеряют шумомерами 1-го класса точности по ГОСТ 17187.

Примечание — Уровень звука сигнала ориентации LAо экв как эквивалентный уровень звука определяют на расстоянии 1 м от источника звука.

5.2.5 Если для звуковых сигналов ориентации и перехода используют сигналы одной и той же частоты, то частоты повторения звуковых сигналов должны отличаться друг от друга не менее чем на 1,3 Гц.
5.3 Осязательный сигнал перехода

5.3.1 Диапазон рабочих частот выходного уровня силы (ВУС) тактильного вибратора — от 50 до 600 Гц.

5.3.2 Тактильный вибратор (электромеханический преобразователь) должен обеспечивать вибрационное механическое воздействие на кожные покровы слепоглухого человека.

5.3.3 Максимальная переменная выходная сила вибратора должна быть не менее 1 Н (или максимальный ВУС — не менее 120 дБА относительно нулевого порога силы 1-6 Н).

5.3.4 Тактильный вибратор располагают на высоте 0,9 — 1,2 м от уровня земли на специальной опоре высотой не менее 1,5 м, при этом тактильный вибратор и специальная опора должны быть окрашены в контрастные цвета.

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

УСТРОЙСТВА ПОДЪЕМНЫЕ ТРАНСПОРТНЫЕ РЕАБИЛИТАЦИОННЫЕ
ДЛЯ ИНВАЛИДОВ

Общие технические требования

Rehabilitation transportation boarding devices for disabled persons.
General technical requirements

Дата введения 2002-01-01
1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на реабилитационные транспортные подъемные устройства (далее — подъемные устройства), являющиеся оборудованием наземных транспортных средств, в том числе общественного пассажирского транспорта, соответствующих требованиям ГОСТ Р 51090 и ГОСТ 28345.

Стандарт устанавливает общие технические требования к подъемным устройствам, предназначенным для обеспечения прохода (проезда) пассажиров-инвалидов, а также пассажиров с ограниченными возможностями передвигаться (лиц пожилого возраста, беременных женщин, людей с детскими колясками и т.д.) в транспортное средство.

Стандарт не распространяется на подъемные устройства для пользователей:

- находящихся в лежачем положении;

- с нарушением интеллекта.

Требования, установленные в разделах 4 — 6 настоящего стандарта, являются обязательными.
2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 2.601-95 Единая система конструкторской документации. Эксплуатационные документы

ГОСТ 9.014-78 Единая система защиты от коррозии и старения. Временная противокоррозионная защита изделий. Общие требования

ГОСТ 9.032-74 Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия лакокрасочные. Группы, технические требования и обозначения

ГОСТ 9.301-86 Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия металлические и неметаллические неорганические. Общие требования

ГОСТ 9.303-84 Единая система защиты от коррозии и старения. Покрытия металлические и неметаллические неорганические. Общие требования к выбору

ГОСТ 12.1.012-90 Система стандартов безопасности труда. Вибрационная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 1759.0-87 Болты, винты, шпильки и гайки. Технические условия

ГОСТ 10198-91 Ящики деревянные для грузов массой св. 200 до 20000 кг. Общие технические условия

ГОСТ 10354-82 Пленка полиэтиленовая. Технические условия

ГОСТ 12969-67 Таблички для машин и приборов. Технические требования

ГОСТ 12970-67 Таблички круглые для машин и приборов. Размеры

ГОСТ 12971-67 Таблички прямоугольные для машин и приборов. Размеры

ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды

ГОСТ 17411-91 Гидроприводы объемные. Общие технические требования

ГОСТ 23170-78 Упаковка для изделий машиностроения. Общие требования

ГОСТ 27815-88 (Правила ЕЭК ООН № 36) Автобусы. Общие требования к безопасности конструкции

ГОСТ 28345-89 (Правила ЕЭК ООН № 52) Единообразные предписания, касающиеся конструкции маломестных транспортных средств общего пользования

ГОСТ Р 15.111-97 Система разработки и постановки продукции на производство. Технические средства реабилитации инвалидов

ГОСТ Р 51083-97 Кресла-коляски. Общие технические условия

ГОСТ Р 51090-97 Средства общественного пассажирского транспорта. Общие технические требования доступности и безопасности для инвалидов
3 Определения и сокращения

3.1 В настоящем стандарте применяют следующие сокращения:

- реабилитационное транспортное подъемное устройство — ПУ;

- кресло-коляска — КК;

- транспортное средство — ТС;

- техническое обслуживание — ТО;

- технические условия — ТУ;

3.2 В настоящем стандарте применяют следующие термины с соответствующими определениями:

3.2.1 реабилитационное транспортное подъемное устройство (ПУ): Вспомогательное посадочное устройство, имеющее горизонтальную площадку для размещения пользователя в кресле-коляске и сопровождающего (или без него), обеспечивающего движение вверх-вниз и, при необходимости, вперед-назад.

3.2.2 пассажиры-инвалиды: По ГОСТ Р 51090.

3.2.3 пользователи: Пассажиры-инвалиды или пассажиры с ограниченными возможностями передвигаться, для перемещения которых предназначено ПУ.

3.2.4 сопровождающий: Лицо, оказывающее помощь пользователю при перемещении на платформу и с платформы ПУ, а также при управлении ею.

3.2.5 кресло-коляска: Кресло-коляска, соответствующее требованиям ГОСТ Р 51083.

3.2.6 платформа ПУ (платформа): Грузонесущее устройство, имеющее плоский горизонтальный пол, на котором размещается пользователь с сопровождающим или без него.

3.2.7 площадь платформы в свету: Минимальная площадь платформы, необходимая для беспрепятственного размещения пользователя в КК с сопровождающим или без него.

3.2.8 длина платформы: Размер по горизонтали между крайними частями платформы при нахождении ПУ в рабочем положении, измеряемый вдоль направления въезда (съезда) КК на платформу (с платформы) на высоте не менее 50 мм от пола платформы.

3.2.9 ширина платформы: Размер по горизонтали между боковыми барьерами платформы, измеряемый на уровне пола платформы при нахождении ПУ в рабочем положении.

3.2.10 грузоподъемность ПУ: Наибольшая масса груза, для транспортирования которого предназначено ПУ.

3.2.11 высота подъема: Расстояние по вертикали между полом платформы ПУ, находящейся на уровне посадочной площадки, и полом ТС.

3.2.12 рабочая скорость движения платформы: Скорость подъема-опускания груженой платформы, на которую рассчитано оборудование ПУ.

3.2.13 суммарная продолжительность цикла функционирования ПУ: Цикл работы ПУ, состоящий из продолжительности приведения ПУ в рабочее состояние, подъема (опускания) платформы и возвращения ее в транспортное положение (без учета продолжительности пользователя в КК).

3.2.14 рабочее положение ПУ: Положение ПУ, при котором оно готово к подъему и опусканию пользователя.

3.2.15 транспортное положение ПУ: Положение ПУ, при котором ТС готово к движению.

3.2.16 ограждение платформы: Конструкция, служащая для предотвращения падения пользователя с платформы и (или) случайного контакта с конструкциями ТС.

3.2.17 боковые барьеры платформы: Ограждения платформы, препятствующие скатыванию пользователя в КК с платформы, расположенные с тех сторон, где не происходит въезд-съезд пользователя в КК.

3.2.18 рампы платформы: Откидывающиеся устройства платформы, расположенные со стороны въезда-съезда пользователя в КК и служащие для плавного въезда на платформу и съезда с нее, а в закрытом положении служащие для предотвращения съезда пользователя в КК с платформы.

3.2.19 посадочная площадка: Свободный горизонтальный участок дорожного полотна, остановочного пункта, стационарной платформы и т.д., с уровня которого (на уровень которого) происходит перемещение пользователя на ПУ (с ПУ).Общие технические требования

5.1 ПУ должны соответствовать требованиям настоящего стандарта, требованиям стандартов и (или) ТУ на ПУ конкретных типов (моделей).

Исследования и обоснования разработки, разработка, производство, сертификация, эксплуатация, ремонт, снятие с производства ПУ должны отвечать требованиям ГОСТ Р 15.111.

5.2 Конструкция ПУ должна обеспечивать плавный (без рывков) пуск и остановку механизмов.

5.3 Перепад высот между полом ТС и поверхностью платформы, установленной на уровне пола ТС, не должен превышать 20 мм. Горизонтальный зазор между порогом ТС и передним краем платформы ПУ, установленной на уровне пола ТС, не должен превышать 30 мм.

5.4 Поверхность платформы не должна быть скользкой.

5.5 На поверхности платформы не должно быть выступов высотой более 5 мм, а любые отверстия на платформе не должны быть более 15 мм в описанном диаметре.

5.6 Коэффициент запаса прочности, рассчитываемый на основе предельных прочностных характеристик материалов быстроизнашиваемых составных частей ПУ, таких как канаты, шкивы, валы и др., от которых зависит грузоподъемность ПУ, а также составных частей ПУ, которые не имеют предохранительных устройств от перегрузки, должен быть не менее 5. Коэффициент запаса прочности малоизнашиваемых составных частей ПУ, таких как платформа, каркас и принадлежащие им металлические части, должен быть не менее 3.

5.7 Гидравлическое оборудование в ПУ с гидравлическим приводом должно соответствовать требованиям ГОСТ 17411.

5.8 Резервуар для гидравлической жидкости должен быть необходимого объема и закрытого типа. Объем резервуара должен быть на 10% больше минимально необходимого.

5.9 ПУ с электрическим приводом должно соответствовать требованиям электрической безопасности по ГОСТ 12.2.007.0.

5.10 Электропитание ПУ может быть осуществлено от электросети ТС или аккумуляторных батарей напряжением 12 или 24 В. ПУ с аккумуляторными батареями должно быть оборудовано предупреждающим сигнальным устройством, позволяющим убедиться, что начатый цикл движения будет доведен до конца.

5.11 Механические свойства болтов для крепления опорно-поворотных узлов ПУ должны быть не хуже, чем для класса прочности 10.9, а гаек — для класса прочности 10 по ГОСТ 1759.0. Болты крепления опорно-поворотных узлов ПУ должны быть стопоримыми. Применение пружинных шайб не допускается.

5.12 Детали, находящиеся под нагрузкой, не должны иметь винтов-саморезов.

Винты-саморезы нельзя применять также при монтаже деталей, подлежащих разборке при транспортировании или складировании.

5.13 Полости ПУ, в которых может скапливаться влага, должны быть самоочищающимися.

5.14 Окраска ПУ, за исключением окраски поверхностей, имеющих защитное покрытие, трущихся поверхностей, должна быть выполнена по классу VI ГОСТ 9.032.

5.15 Конструкция ПУ должна обеспечивать удобный доступ к механизмам и узлам для их периодического осмотра и ТО, а также проведение агрегатного ремонта.

5.16 Требования к системе управления ПУ

5.16.1 Система управления ПУ должна обеспечивать приведение ПУ в рабочее положение на всех уровнях (например, на уровне земли, бордюрного камня или обочины и промежуточной позиции), обычно встречающихся в реальных условиях, а также автоматическую остановку платформы при достижении уровня пола ТС или посадочной площадки.

5.16.2 Управление ПУ должно быть осуществлено с помощью кнопок, установленных на стационарном пункте управления или пульте дистанционного управления.

5.16.3 Пульт дистанционного управления ПУ должен быть расположен в непосредственной близости к ПУ.

5.16.4 Пульт дистанционного управления должен иметь защиту от воздействия осадков.

5.16.5 Кнопки пульта управления должны быть только нажимными, требующими непрерывного ручного воздействия на них для проведения операций с ПУ. Длина и ширина кнопок в прямоугольном исполнении — не менее 20 мм, диаметр при круглом исполнении — не менее 25 мм. Рабочий ход кнопок пульта управления должен быть 4-6 мм.

5.16.6 Кнопки на пульте управления должны иметь четко обозначенную маркировку направления движения.

5.16.7 Усилие воздействия на кнопку пульта управления, необходимое для ее срабатывания, должно быть не менее 2,5 Н и не более 5,0 Н.

5.16.8 Цвет пульта управления должен отличаться от цвета платформы ПУ.

5.17 В стандартах и ТУ на ПУ конкретных видов должны быть установлены следующие показатели их надежности:

- наработка на отказ — не менее 10000 циклов функционирования ПУ;

- срок службы — не менее 7 лет;

- ресурс — не менее ресурса ТС до капитального ремонта.Комплектность

В комплект ПУ должны входить:

- оборудование ПУ в соответствии со спецификацией на ПУ, в том числе запасные части и материалы, рассчитанные на гарантийный срок эксплуатации ПУ, инструменты и принадлежности (ЗИП), необходимые для ТО и ремонта ПУ;

- технические документы, отправляемые с ПУ, и перечень деталей для замены.

5.24 Упаковка

5.24.1 ПУ следует упаковывать в ящики, изготовленные в соответствии с ГОСТ 10198.

5.24.2 Способ упаковки должен обеспечивать защиту ПУ от повреждений во время перевозки их всеми видами транспорта и при хранении.

5.24.3 Документы должны быть упакованы в пакет из полиэтиленовой пленки по ГОСТ 10354 или водонепроницаемой бумаги и уложены в ящик.

5.24.4 Временная противокоррозионная защита ПУ должна быть выполнена по ГОСТ 9.014: группа II-1, вариант защиты поверхностей ВЗ-1.

Условия хранения ПУ в части воздействия климатических факторов должны соответствовать условиям хранения 3 (Ж3) по ГОСТ 15150 для районов с умеренным и холодным климатом.

Срок защиты ПУ без переконсервации — не менее одного года.

5.25 Транспортирование и хранение

5.25.1 Транспортировать ПУ, упакованные по 5.24, допускается транспортом любого вида в соответствии с правилами перевозок на нем.

5.25.2 Условия транспортирования ПУ должны соответствовать:

- в части воздействия климатических факторов — УХЛ по ГОСТ 15150;

- в части воздействия механических факторов — Ж по ГОСТ 23170.

5.23.3 Условия хранения ПУ — 3 (Ж3) по ГОСТ 15150.
6 Требования безопасности

6.1 Органы управления ПУ должны быть блокированы с тормозами ТС, с трансмиссией (или силовой установкой) или дверями ТС или быть оснащены другими механизмами или системами, гарантирующими, что ТС не может начать движение, пока ПУ не убрано, и что ПУ не может быть приведено в рабочее состояние, если не включена система блокировки.

6.2 Управление ПУ не должно допускать неправильную последовательность работы ПУ, например такую, как складывание груженой платформы в транспортное положение. Исключение в данном требовании составляет ПУ, которое по конструктивному исполнению может возвращаться в нерабочее положение, будучи груженым (например, ПУ с вертикальной осью вращения).

6.3 В конструкции ПУ должны быть предусмотрены устройства для приведения ПУ в рабочее состояние, опускания платформы с пользователем в КК и сопровождающим на уровень посадочной площадки, подъема и складывания порожнего ПУ в транспортное положение при отключении источник энергии, а также устройство блокировки, предотвращающее самопроизвольное опускание платформы ПУ при отключении источника энергии.

6.4 Усилие на рукоятке ручного привода механизма подъема (опускания) платформы ПУ должно быть не более 100 Н.

6.5 Конструкция ПУ должна исключать возможность пуска ПУ от кнопок управления при нахождении на платформе груза, масса которого превышает на 10% и более грузоподъемность ПУ.

В конструкции ПУ следует предусмотреть устройство, сигнализирующее о перегрузке.

6.6 Платформа ПУ должна быть оборудована защитными ограждениями, предотвращающими скатывание КК с платформы во время ее движения. Движение платформы не должно происходить при открытых защитных ограждениях.

6.7 Высота боковых барьеров платформы должна быть не менее 50 мм.

6.8 Рампы платформы должны иметь механизм, обеспечивающий их надежную фиксацию в закрытом положении для предотвращения самопроизвольного скатывания КК.

6.9 Наклон рамп платформы при въезде-съезде КК, измеренный от уровня нижней опорной поверхности, не должен превышать 1:8.

6.10 Платформа (не включающая в себя рампу) грузоподъемностью не менее 300 кг не должна накреняться более чем на 3° (исключая крен ТС) в любом направлении с адекватной нагрузкой, приложенной в центре платформы, по сравнению с ее положением в порожнем состоянии.

6.11 Вибрация на платформе при работе ПУ не должна быть более указанной в ГОСТ 12.1.012.

6.12 Выступающие за габарит ТС в рабочем положении механизмы и части ПУ должны иметь световые приборы и сигнальную светоотражающую окраску.

6.13 Цвет порога платформы должен контрастировать с цветом посадочной площадки.

6.14 Поручни платформы ПУ

6.14.1 Платформа должна быть оборудована поручнями (по меньшей мере, с одной стороны, а где возможно, с двух), позволяющими пользователями удобно и крепко держаться за них.

6.14.2 Длина поручней должна быть не менее половины длины платформы.

6.14.3 Нижняя часть поручней должна находиться над полом платформы на высоте не менее 750 мм, а верхняя часть — на высоте не более 950 мм.

6.14.4 Поручни должны выдерживать нагрузку 450 Н, сконцентрированную в любой точке поручня без остаточной деформации его элементов.

6.14.5 Поручни должны иметь диаметр сечения от 25 до 45 мм или должны обеспечивать эквивалентную охватываемую поверхность.

6.14.6 Поручни должны быть размещены так, чтобы размер свободного пространства между поручнем и ближайшими элементами ПУ был не менее 40 мм. Расположение поручней не должно мешать маневрированию при въезде КК на платформу или выезде с платформы.

6.15 На приборной панели водителя ТС должна быть установлена световая сигнализация, информирующая о положении платформы ПУ.

Приложение А

(справочное)

Порядок периодического осмотра подъемного устройства

А.1 Периодический осмотр ПУ проводят в установленные изготовителем сроки не реже одного раза в год. Он включает в себя визуальную проверку, а также функциональную проверку.

Каждая визуальная проверка ПУ должна сопровождаться проверкой работы ПУ при максимальной нагрузке.

А.2 Периодический осмотр ПУ осуществляет лицо, прошедшее соответствующую профессиональную подготовку. Полные данные о периодическом осмотре ПУ следует проводить в руководстве по эксплуатации ПУ.

А.3 Каждая проверка, связанная с безопасной работой ПУ, должна быть зафиксирована в журнале технического обслуживания.

А.4 В журнал ТО вносят также дату осмотра ПУ, результат осмотра и ставят подпись осмотревшего.

А.5 В случае обнаружения при периодическом осмотре дефектов, поломок или других повреждений, нарушающих безопасную работу ПУ и создающих непосредственную угрозу здоровью пользователя или окружающих людей, эксплуатацию ПУ немедленно прекращают.

Дальнейшее использование такого ПУ возможно только после устранения дефектов.

А.6 Сведения об обнаруженных в результате осмотра дефектах или повреждениях, нарушающих безопасную работу ПУ, а также о принятых мерах по их устранению вносят в журнал ТО.

А.7 Для принятия мер по устранению недостатков в конструкции ПУ его изготовитель должен быть поставлен в известность о дефектах и повреждениях.

Отметка о таком уведомлении также должна быть внесена в журнал ТО.

Приложение Б

(справочное)

Библиография

[1] Нормы 8-72 Общесоюзные нормы допускаемых индустриальных радиопомех. Электроустройства, эксплуатируемые вне жилых домов и не связанные с их электрическими сетями. Предприятия (объекты) на выделенных территориях или в отдельных зданиях. Допускаемые величины. Методы испытаний. — ГКРЧ России, 1972