ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

3.1. Кусковые полевошпатовые и кварц-полевошпатовые материалы принимают партиями. Партией считают количество материала одной марки, оформленное одним документом о качестве.

Правила приемки молотых полевошпатовых и кварц-полевошпатовых материалов — по ГОСТ 22871-77.

3.2. Для проверки качества кусковых полевошпатовых и кварц-полевошпатовых материалов от партии отбирают объединенную пробу массой не менее 150 кг.

3.3. При несоответствии результатов испытаний требованиям настоящего стандарта хотя бы по одному из показателей проводят повторные испытания по этим показателям на удвоенных выборке или объеме проб, отобранных от той же партии.

Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.
4. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

4.1. Отбор и подготовка проб для испытаний молотых полевошпатовых и кварц-полевошпатовых материалов — по ГОСТ 22871-77.

4.2. Отбор и подготовку проб для испытаний кусковых полевошпатовых и кварц-полевошпатовых материалов производят следующим образом: от каждой партии отбирают не менее 15 точечных проб из разных, равномерно расположенных точек.

4.2.1. Все точечные пробы соединяют в объединенную пробу.

Объединенная проба подвергается испытанию на определение гранулометрического состава.

После проведения испытания все полученные классы крупности объединяют и дробят по крупности менее 10 мм, перемешивают и методом квартования сокращают до пробы массой не менее 5 кг, затем снова дробят до крупности 1-2 мм, перемешивают и методом квартования сокращают до 400 г.

4.2.2. Полученную пробу очищают от частиц аппаратного железа, которые отмагничивают постоянным магнитом, имеющим на поверхности магнитную индукцию 120-140 мТл.

Для отмагничивания пробу разравнивают тонким слоем на кальке и передвигают, прижимая по всей поверхности пробы, магнит, завернутый в один слой кальки.

Операцию отмагничивания повторяют до полного прекращения налипания частиц к поверхности магнита.

4.2.3. Пробу после отмагничивания измельчают до крупности 0,5 мм, перемешивают и методом квартования сокращают до 100-120 г и снова измельчают до крупности 0,2 мм.

Измельченную пробу опять перемешивают и выделяют навески для химического анализа массой не менее 20 г и для определения качества спека массой не менее 30 г, которые затем истирают до крупности менее 0,063 мм.

Допускается пробу после отмагничивания измельчать сразу до крупности 0,2 мм.

На всех стадиях измельчения должно применяться неметаллическое оборудование, предотвращающее загрязнение пробы аппаратным железом: фарфоровые мельницы с уралитовымп шарами, истиратели с корундовыми дисками, агатовые и фарфоровые ступки и другое аналогичное оборудование.

Оставшуюся часть пробы упаковывают в пакет из плотной бумаги и хранят в течение 2 мес на случай разногласий в оценке качества кусковых полевошпатовых и кварц-полевошпатовых материалов.

4.3. Метод определения гранулометрического состава кусковых полевошпатовых и кварц-полевошпатовых материалов.

4.3.1. Аппаратура

Грохот или сито с сеткой №№ 20 и 200 по ГОСТ 3306-88 и ГОСТ 8478-81.

Весы технические с погрешностью взвешивания не более 0,05% от массы навески.

4.3.2. Проведение испытания

Рассев материала производят на грохоте или сите. Материал подают порциями, не допуская перегрузки сетки.

Рассев считают законченным, если выход подрешетного продукта в течение 1 мин будет составлять менее 1% от массы материала, поданного на сито.

4.3.3. Обработка результатов

Выход материала каждого класса крупности (X) в процентах вычисляют по формуле

где mn — масса материала данного класса крупности, кг;

т — суммарная масса материала всех классов крупности, кг.

4.3.4. Потеря массы материала в процессе испытания, определяемая как разность между массой пробы, взятой для испытания, и суммарной массой материала всех классов крупности, не должна превышать 2% от массы пробы, взятой для испытания.
5. УПАКОВКА, МАРКИРОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

5.1. Молотые полевошпатовые и кварц-полевошпатовые материалы упаковывают в четырехслойные бумажные мешки по ГОСТ 2226-88 или контейнеры.

Масса нетто материала в мешке не должна превышать 50 кг.

Молотые полевошпатовые и кварц-полевошпатовые материалы транспортируют в крытых транспортных средствах.

Кусковые полевошпатовые и кварц-полевошпатовые материалы транспортируют навалом всеми транспортными средствами.

5.2. Молотые полевошпатовые и молотые кварц-полевошпатовые материалы, поставляемые в отдаленные районы и районы Крайнего Севера, упаковывают по ГОСТ 15846-79, кусковые материалы транспортируют навалом.

5.3. На каждый мешок наносят маркировку по ГОСТ 14192-77 с нанесением манипуляционного знака «Боится сырости» и следующих дополнительных обозначений:

марки;

номера партии;

обозначения настоящего стандарта.

5.4. На каждую партию полевошпатового и кварц-полевошпатового материала высылают документ о качестве, в котором должны быть указаны:

наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

наименование и марка продукции;

номер и дата выдачи документа;

результаты испытаний;

дата отгрузки;

масса партии;

номер партии;

номер вагона;

обозначение настоящего стандарта.

НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на комовые и порошкообразные огнеупорные глины каолинитового и каолинотогидро-слюдистого состава (далее — глины), применяемые в литейном производстве в качестве минеральных связующих в составах формовочных и стержневых смесей и устанавливает общие требования к методам испытаний.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты

ГОСТ 8.326-89 ГСИ. Метрологическое обеспечение разработки, изготовления и эксплуатации нестандартизованных средств измерений. Основные положения

ГОСТ 12.1.007-76 ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 3226-93 Глины формовочные огнеупорные. Общие технические условия

ГОСТ29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой.

ГОСТ 29252-91 Посуда лабораторная стеклянная. Часть 2. Бюретки без времени ожидания
3 ОТБОР ПРОБ

3.1 Пробу отбирают механизированным или ручным способом.
4 АППАРАТУРА

4.1 Устройство пробоотсекающее с ручным управлением, которое должно охватывать все сечение потока. Емкость пробоотсекающего устройства (ковша, лотка) должна быть на 20-25 % больше объема точечной пробы, а ширина не менее ширины потока. Конструкция пробоотсекающего устройства должна быть доступна для проверки и очистки.

4.2 Щупы-пробоотборники для ручного отбора проб. Конструкция щупа должна обеспечивать отбор пробы, на всю глубину погружения; совки стальные, обеспечивающие отбор проб установленной массы.
5 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

5.1 Отбор проб с применением механических пробоотборников производят в процессе погрузки и разгрузки вагонов, судов и барж, при формировании штабелей, наполнении и опорожнении складов с помощью транспортных устройств непрерывного действия.

5.2 При отборе проб с ленты конвейера или от пневмопотока период отбора проб (t) в минутах вычисляют по формуле

где m — масса партии, т;

Qm — производительность потока глины, т/ч;

n — количество точечных проб.

5.3 Первую точечную пробу отбирают произвольно в любой момент времени, далее сохраняя период отбора, определенный по 5.2.

Отбор проб вручную производят от песка в неподвижном слое, а также в процессе перегрузки.

ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

2.1. Прессы следует изготовлять в соответствии с требованиями настоящего стандарта по рабочим чертежам, утвержденным в установленном порядке.

Прессы, предназначенные для экспорта, кроме того, должны соответствовать условиям договора между предприятием-изготовителем и внешнеэкономической организацией; для районов с тропическим климатом, кроме того, и требованиям ГОСТ 15151; прессы, предназначенные для выставок и ярмарок, должны соответствовать ГОСТ 20519.

Монтажно-технологические требования — по ГОСТ 24444.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2. Прессы следует изготовлять в климатических исполнениях УХЛ и О, категории размещения 4 по ГОСТ 15150, нижний предел температуры при эксплуатации — плюс 5 °С.

2.3. Прессы должны формовать изделия путем уплотнения и выдавливания в виде бруса прямоугольного сечения из керамических равномерно увлажненных масс (с добавками или без них) и очищенных от каменистых и прочих включений, предварительно подготовленных массоприготовительными машинами.

2.4. Прессы типа II следует изготовлять с раздельными приводами шнекового вала и валов смесителя. Допускается изготовлять прессы с общим приводом, при этом должно быть предусмотрено раздельное включение шнекового вала и вала смесителя.

2.5. Конструкция пресса должна обеспечивать работу в двух режимах — дистанционном (сблокированном) и местном (несблокированном).

2.6. Электрооборудование, КИП и автоматика пресса должны обеспечивать возможность управления приводами пресса и смесителя (включение, выключение муфт приводов) от цепей управления технологическим оборудованием в автоматизированных поточных линиях.

2.7. Конструкцией пресса должен быть предусмотрен разъемный цилиндр, обеспечивающий удобство технического обслуживания и ремонта.

2.8. В конструкции опорной части пресса должны быть предусмотрены отверстия с резьбой для регулировочных винтов, опорные пластины для беспрокладочного монтажа, а также обработанные базовые поверхности или места для установки уровня при выверке горизонтальности оборудования на фундаменте.

2.9. Размер радиального зазора между наружной кромкой лопасти шнека и внутренней поверхностью рубашки цилиндра должен быть не более 3 мм, а при установке сварных разъемных рубашек или наплавке лопастей шнеков — не более 5 мм.

Допускается нулевой зазор в местах разъема цилиндра между кромкой лопасти и рубашкой цилиндра.

2.10. Лопасти шнеков для прессов всех типов, лопатки смесителя для прессов типа II следует изготовлять из износостойких материалов, имеющих твердость не менее 40 HRCэ.

Примечание. Для прессов, в конструкции которых предусмотрены сменные накладки или наплавки на лопасти шнека и лопатки смесителей, приведенная твердость относится к накладкам или наплавкам.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.11. Шкивы должны быть отбалансированы. Допустимый дисбаланс должен быть указан на рабочих чертежах.

2.12. Конструкцией прессов должны быть предусмотрены:

- прибор для измерения бокового давления в прессовой головке;

- вакуумметр для измерения остаточного давления в вакуум-камере (для пресса типа II);

- устройство, предохраняющее привод пресса от перегрузки;

- прибор для контроля уровня керамической массы в вакуум-камере; контролируемый диапазон уровня керамической массы ±100 мм;

- система автоматического управления доувлажнением керамической массы в смесителе пресса;

- вакуум-установка, обеспечивающая остаточное давление не более 40 гПа.

2.13. В вакуум-камере должно быть предусмотрено смотровое окно, а на входе в вакуум-камеру — устройство для измельчения керамической массы.

2.14. Нерабочие поверхности прессов должны иметь лакокрасочные покрытия. Класс покрытия — по ГОСТ 9.032, группа условий эксплуатации — по ГОСТ 9.104.

Лакокрасочные покрытия прессов, предназначенных для нужд народного хозяйства, должны быть:

- класс VI, группа условий эксплуатации УХЛ4 — для наружных поверхностей пресса и ограждений;

- класс V, группа условий эксплуатации УХЛ4 — для наружных поверхностей пультов управления и щитов;

- класс VII, группа условий эксплуатации 6/1 по ГОСТ 9.032 — для поверхностей, образующих масляные ванны.

Лакокрасочные покрытия прессов, предназначенных для экспорта, должны быть:

- класс V, группа условий эксплуатации УХЛ4 и О4 — для наружных поверхностей, щитов, пультов управления, ограждений;

- класс VII, группа условий эксплуатации 6/1 по ГОСТ 9.032 — для поверхности, образующей масляные ванны.

Подготовка металлических поверхностей для нанесения лакокрасочных покрытий — по ГОСТ 9.402.

2.15. Значения электрического напряжения и частоты переменного тока для прессов, предназначенных для экспорта, должны быть указаны в заказе-наряде внешнеторговой организации.

2.16 — 2.21. (Исключены, Изм. № 1).
3. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ

3.1. Конструкция прессов должна соответствовать требованиям безопасности по ГОСТ 12.2.100.

3.2. Степень защиты двигателей должна быть не ниже IP23; щитов, пультов управления — не ниже IP44 по ГОСТ 14254.

3.3. Прессы должны иметь блокировку, исключающую самопроизвольное включение после отключения электроэнергии.

3.4. Прессы должны иметь автоматическую блокировку, исключающую возможность включения смесителя при открытой крышке.

3.5. Наружные движущиеся и вращающиеся части прессов (ременные и зубчатые передачи, муфты, рычаги) должны иметь ограждение или другие защитные устройства.

3.6. Конструкцией пресса должны быть предусмотрены приспособления или отверстия для строповки при проведении погрузо-разгрузочных и монтажных работ, обеспечивающие надежную строповку при использовании грузоподъемных механизмов.

3.7. Сигнальные цвета и знаки безопасности — по ГОСТ 12.4.026; знак заземления — по ГОСТ 21130.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.8. Уровни звукового давления пресса в октавных полосах частот в контрольных точках не должны превышать значений, приведенных в приложении 1, а на рабочем месте оператора должны соответствовать ГОСТ 12.1.003.

3.9. Вибрационные характеристики прессов не должны превышать гигиенических норм вибрации, воздействующих на человека в производственных условиях, приведенных в приложении 2.

3.10. Символы органов управления прессом следует выполнять в соответствии с требованиями ГОСТ 12.4.040.
4. КОМПЛЕКТНОСТЬ

4.1. В комплект пресса должны входить: двигатель (двигатели) и электрооборудование со шкафом и пультом управления (раздельно или совмещенные), вакуум-установка с арматурой (для прессов типа II), а также комплект специального инструмента и принадлежностей, одиночный комплект запасных частей, фундаментные рамы, предусмотренные рабочими чертежами, фундаментные болты и закладные детали.

4.2. К каждому прессу должна быть приложена эксплуатационная документация по ГОСТ 2.601 и комплект чертежей быстроизнашивающихся деталей.

При изготовлении на экспорт — в соответствии с условиями договора между предприятием-изготовителем и внешнеэкономической организацией.

4.3. Документацию на прессы, предназначенные для экспорта, следует выполнять на языке, предусмотренном условиями договора между предприятием-изготовителем и внешнеэкономической организацией.

4.1 — 4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
5. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

5.1. Для проверки соответствия прессов требованиям настоящего стандарта предприятие-изготовитель должно проводить приемо-сдаточные и периодические испытания.

5.2. При приемо-сдаточных испытаниях проводят обкатку каждого пресса на холостом ходу в течение не менее 1 ч, а прессов, предназначенных для экспорта, — не менее 2 ч; проверяют правильность регулировки и взаимодействия сборочных единиц и деталей на соответствие требованиям пп. 2.5, 2.7 — 2.13, 3.3 — 3.7, 4.1 — 4.3.

Для прессов, имеющих раздельные приводы, допускается проводить приемо-сдаточные испытания раздельно для пресса и смесителя.

5.3. Периодическим испытаниям на соответствие всем требованиям настоящего стандарта подвергают один пресс каждого типоразмера из числа прошедших приемо-сдаточные испытания не реже одного раза в три года.

5.4. Предприятие-изготовитель по требованию внешнеэкономической организации должно проводить испытания по ГОСТ 15151 сборочных единиц или деталей в искусственно созданных условиях тропического климата.

5.3, 5.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
6. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

6.1. Диаметр шнека измеряют специальным измерительным инструментом или штангенрейсмасом с верхним пределом измерения 630 мм и ценой деления 0,1 мм по ГОСТ 164 на поверочной плите класса точности 2 по ГОСТ 10905.

6.2. Производительность определяют по числу кирпичей, отформованных в установившемся режиме при непрерывной работе в течение не менее 1 ч. Определения проводят при равномерной загрузке смесителя после наработки прессом 90 — 100 ч. Время измеряют секундомером класса точности не ниже 3 по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003.

6.3. Потребляемую мощность двигателей измеряют ваттметром класса точности не ниже 2,5 по ГОСТ 8476.

6.4. Боковое давление в прессовой головке измеряют специальным прибором, включающим манометр класса точности не ниже 2,5 по ГОСТ 13717 и первичный преобразователь в виде мембранного разделителя, изготовляемого предприятием — изготовителем прессов.

6.5. Частоту вращения шнекового вала измеряют тахометром по ГОСТ 21339. Допускается определять частоту вращения визуальным наблюдением за меткой, нанесенной на вал, и измерением времени секундомером не ниже 3-го класса точности по ТУ 25-1819.0021, ТУ 25-1894.003.

6.6. Массу пресса определяют взвешиванием на весах по ГОСТ 29329 (обычного класса точности). Допускается массу пресса определять взвешиванием по частям с последующим суммированием значений масс.

6.7. Удельную массу определяют как отношение массы пресса к производительности.

6.8. Удельный расход энергии определяют как отношение потребляемой прессом энергии к произведенной продукции за измеряемый промежуток времени при непрерывной работе пресса.

6.9. Размер радиального зазора (п. 2.9) определяют щупом. Допускается радиальный зазор определять как полуразность фактических диаметров шнека и рубашки.

6.1 — 6.9. (Измененная редакция, Изм. № 1).

6.10. Твердость материала (п. 2.10) определяют методом Роквелла по ГОСТ 9013.

6.11. Остаточное давление (п. 2.12) проверяют вакуумметром класса точности не ниже 0,6 по ГОСТ 13717.

6.12. Качество лакокрасочных покрытий поверхностей (п. 2.14) проверяют визуально по ГОСТ 9.032.

6.13. (Исключен, Изм. № 1).

6.14. Показатели надежности подтверждают на приемочных испытаниях расчетным методом по данным изделий-аналогов в соответствии с требованиями ГОСТ 27.410.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6.15. Методика измерения шумовых характеристик прессов (п. 3.8) — по ГОСТ 12.1.028, на рабочем месте оператора — по ГОСТ 12.1.050. Средства измерения шумовых характеристик — по ГОСТ 17187.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6.16. Методы измерения вибрационных характеристик пресса (п. 3.9) и гигиенических характеристик вибрации — по ГОСТ 12.1.012. Средства измерения и контроля вибрационных характеристик на рабочем месте — по ГОСТ 12.4.012.

6.17. Требования пп. 2.4, 2.5, 2.7, 2.8, 2.12, 2.13, 3.5 — 3.7 проверяют внешним осмотром.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

6.18. Для проверки защиты прессов от самопроизвольного включения (п. 3.3) следует отключить электроэнергию, при этом, после повторной подачи электроэнергии, не должно произойти самопроизвольного включения приводов.

6.19. Для проверки блокировки (п. 3.4) привода смесителя при работающем смесителе необходимо открыть крышку смесителя, при этом привод смесителя должен отключиться.

6.18, 6.19. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
7. МАРКИРОВКА, УПАКОВКА, ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ И ХРАНЕНИЕ

7.1. На каждом прессе должна быть прикреплена табличка, выполненная по ГОСТ 12969 и ГОСТ 12971, содержащая следующие данные:

- наименование предприятия-изготовителя или его товарный знак;

- индекс пресса;

- порядковый номер пресса по системе нумерации предприятия-изготовителя;

- обозначение настоящего стандарта;

- год выпуска.

Для прессов, предназначенных для экспорта, табличка должна содержать следующие данные:

- индекс пресса;

- условное обозначение пресса;

- порядковый номер пресса по системе нумерации предприятия-изготовителя;

- год выпуска;

надпись «Сделано в . . . ».

Надписи на табличке следует выполнять на языке, предусмотренном условиями договора между предприятием-изготовителем и внешнеэкономической организацией.

Материал табличек, способ крепления и нанесения знаков маркировки на таблички должны обеспечивать сохранность их в течение всего срока эксплуатации пресса.

7.2. Прессы транспортируют без упаковки в частично разобранном виде. Ящики для упаковывания сборочных единиц пресса и его запасных частей — по ГОСТ 10198 и ГОСТ 2991, вариант внутренней упаковки — ВУ-0 по ГОСТ 9.014.

Упаковка прессов, предназначенных для экспорта, — по ГОСТ 10198 и ГОСТ 24634.

Типы ящиков, масса и габаритные размеры грузовых мест должны быть указаны в эксплуатационной документации на конкретное изделие.

7.3. Эксплуатационная и товаросопроводительная документация на прессы должна быть упакована в соответствии с требованиями ГОСТ 23170.

7.4. Перед упаковыванием сборочные единицы, детали, запасные части, инструмент должны быть защищены от коррозии, а открытые резьбовые и смазочные отверстия заглушены.

Консервация — по ГОСТ 9.014, группа II — 1, вариант, защиты поверхностей — ВЗ-1, для экспорта — ВЗ-4; категория условий хранения: 2 (С) — для районов с умеренным и холодным климатом, 3 (Ж3) — для районов с тропическим климатом.

Срок действия консервации пресса — не менее одного года, запасных частей — не менее трех лет; срок действия консервации прессов, предназначенных для экспорта, — не менее трех лет, запасных частей — не менее пяти лет.

7.5. Транспортная маркировка — по ГОСТ 14192.

На каждое грузовое место должны быть нанесены манипуляционные знаки «Центр тяжести», «Место строповки» в соответствии с рабочей документацией на конкретное изделие.

7.6. Прессы перевозят транспортом любого вида с соблюдением правил, действующих на транспорте данного вида. Условия транспортирования прессов в части воздействия климатических факторов — по ГОСТ 15150: 8 (ОЖ3) — для районов с умеренным и холодным климатом и 9 (ОЖ1) — для районов с тропическим климатом.

Кратковременные условия хранения при транспортировании прессов, предназначенных для экспорта (в портах при отгрузке и перевалке оборудования): 7 (Ж1) — для стран с умеренным и холодным климатом и 9 (ОЖ1) — для стран с тропическим климатом.
8. ГАРАНТИИ ИЗГОТОВИТЕЛЯ

8.1. Изготовитель гарантирует соответствие пресса требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий эксплуатации, хранения, транспортирования и монтажа, установленных настоящим стандартом и инструкцией по эксплуатации предприятия-изготовителя.

Гарантия не распространяется на быстроизнашивающиеся детали.

8.2. Гарантийный срок эксплуатации прессов — 12 мес со дня ввода в эксплуатацию.

8.3. Гарантийный срок эксплуатации прессов, предназначенных для экспорта, — 12 мес, но не более 24 мес с момента проследования через государственную границу.

1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт устанавливает правила маркировки, упаковки, хранения и транспортирования огнеупоров (изделий и неформованных огнеупоров) и огнеупорного сырья (в том числе огнеупорного лома).

Маркировка, упаковка, транспортирование и хранение огнеупоров, направляемых в районы Крайнего Севера и труднодоступные районы — по ГОСТ 15846.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты и технические условия:

ГОСТ 2226-88 Мешки бумажные. Технические условия

ГОСТ 2991-85 Ящики дощатые неразборные для грузов массой до 500 кг. Общие технические условия.

ГОСТ 3560-73 Лента стальная упаковочная. Технические условия

ГОСТ 5959-80 Ящики из листовых древесных материалов неразборные для грузов массой до 200 кг. Общие технические условия

ГОСТ 8273-75 Бумага оберточная. Технические условия

ГОСТ 8828-89 Бумага-основа и бумага двухслойная водонепроницаемая упаковочная. Технические условия

ГОСТ 9078-84 Поддоны плоские. Общие технические условия

ГОСТ 9570-84 Поддоны ящичные и стоечные. Общие технические условия

ГОСТ 10198-91 Ящики деревянные для грузов массой св. 200 до 20 000 кг. Общие технические условия

ГОСТ 12082-82 Обрешетки дощатые для грузов массой до 500 кг. Общие технические условия

ГОСТ 14192-77 Маркировка грузов

ГОСТ 15846-79 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и труднодоступные районы. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 17811-78 Мешки полиэтиленовые для химической продукции. Технические условия

ГОСТ 19667-74 Контейнер специализированный групповой массой брутто 5,0 т для штучных грузов

ГОСТ 20259-80 Контейнеры универсальные. Общие технические условия

ГОСТ 21650-76 Средства скрепления тарно-штучных грузов в транспортных пакетах. Общие требования

ГОСТ 24597-81 Пакеты тарно-штучных грузов. Основные параметры и размеры

ГОСТ 26380-84 Контейнеры специализированные групповые. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26381-84 Поддоны плоские одноразового использования. Общие технические условия

ГОСТ 25951-83 Пленка полиэтиленовая термоусадочная. Технические условия

ГОСТ 26653-90 Подготовка генеральных грузов к транспортированию. Общие требования

ГОСТ 26663-85 Пакеты транспортные. Формирование с применением средств пакетирования. Общие технические условия

ГОСТ 28874-90 Огнеупоры. Классификация

ГОСТ 12.3.009-76 ССБТ. Работы погрузочно-разгрузочные. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.028-76 ССБТ. Респираторы ШБ-1 «Лепесток». Технические условия

ОСТ 14-18-177-85 Пакеты транспортные огнеупорных изделий. Технические условия (держатель — Украина, Днепрочерметавтоматика, г. Днепропетровск)

ОСТ 14-22-195-86 Изделия (блоки), массы и смеси огнеупорные бетонные. Условное обозначение марок (держатель — Россия, АО ВостИО, г. Екатеринбург)
3 МАРКИРОВКА

3.1 Маркировку изделий производят двумя способами:

вдавливанием специальных штампов;

нанесением маркировочных знаков несмываемой краской, отличающейся по цвету от поверхности изделия.

3.1.1 При маркировке вдавливанием допускаются как выпуклые, так и углубленные знаки высотой или глубиной не более 2 мм. Выпуклые знаки не должны выступать над поверхностью изделия.

Маркировочные знаки наносят преимущественно на нерабочую поверхность. Для пробок, воронок, стопорных, сифонных и центровых трубок, изделий для кладки лещади доменных печей маркировку наносят на торцовые плоскости, кроме поверхностей буртиков и пазов. Допускается наносить маркировочные знаки на верхнюю часть конической поверхности пробок. Изделия для кладки коксовых печей маркируют на сторонах, закрываемых кладкой, или огневых.

3.1.2 При маркировке изделий краской маркировочные знаки наносят на рабочую или нерабочую поверхность.

3.1.3 Маркировку наносят на каждое изделие. Допускается наносить маркировку на упаковку или упаковочный материал для следующих видов изделий:

мелкоштучных;

шлифованных для доменных печей;

сложной конфигурации с ограниченной поверхностью для маркировки (в том числе центровых и стопорных трубок);

подлежащих перемаркировке;

из абразивных масс (глиноземистых, карбидокремниевых, плавленых материалов);

разового изготовления;

теплоизоляционных, изготовленных методом литья или пенометодом, волокнистых.

При обертывании изделий в бумагу или пленочные материалы маркировку наносят на упаковочный материал.

При упаковке изделий различных типоразмеров каждый типоразмер отделяют бумагой, на которую наносят маркировку.

На упаковку с огнеупорами, имеющими ограниченный срок хранения, наносят дату изготовления.

3.2 Маркировку неформованных огнеупоров и сырья наносят краской по трафарету на упаковку с двух сторон, на ярлык или указывают в документе о качестве.

Ярлык изготовляют из материала, обеспечивающего сохранность надписи при хранении и транспортировании, и прикрепляют к вагону, автомашине или упаковке.

3.3. Маркировка огнеупоров и огнеупорного сырья должна содержать:

1) условное обозначение предприятия-изготовителя или товарный знак.

Если условное обозначение предприятия-изготовителя или товарный знак не представляется возможным нанести на изделие, его наносят на упаковку и указывают в документе о качестве.

При изготовлении огнеупоров для собственного потребления условное обозначение предприятия допускается не наносить;

2) марку, включающую условное обозначение огнеупора по группам в зависимости от химико-минерального состава, а также, при необходимости, массовую долю определяющего химического компонента, пористость, огнеупорность, зерновой состав и назначение продукции.

Обозначение марки может быть заменено соответствующим кодом по классификатору промышленной и сельскохозяйственной продукции.

На изделия, в марку которых входит обозначение физико-химических показателей, определяемых при оформлении документа о качестве, наносят сокращенную маркировку без указания этих показателей. В этом случае полную маркировку наносят на упаковку;

3) типоразмер изделий — номер изделия по нормативной документации или номер изделия по чертежу заказчика. Допускается вместо номера чертежа наносить маркировку, согласованную с потребителем.

На упаковку с огнеупорами, имеющими ограниченный срок хранения, наносят дату изготовления.

3.4 Маркировочные знаки должны быть четкими и удобными для чтения.

3.5 Буквенные обозначения в маркировке должны предшествовать цифровым. Цифровые обозначения отделяют друг от друга знаком тире.

3.6 Маркировку наносят в одну или несколько строк. При расположении маркировочных знаков в одну строку обозначение предприятия-изготовителя выделяют знаками большего размера по сравнению с остальными и отделяют знаком тире.

3.7 Условные обозначения огнеупоров по группам в зависимости от химико-минерального состава по ГОСТ 28874 приведены в приложении 1.

3.8. Условные обозначения марок бетонных огнеупоров — по ОСТ 14-22-195.

3.9 Условные обозначения предприятий-изготовителей огнеупоров приведены в приложении 2.

3.10 Транспортная маркировка, способ ее нанесения, расположение на грузовых местах — по ГОСТ 14192, а маркировка транспортных пакетов — по ОСТ 14-18-177.
4 УПАКОВКА

4.1 Упаковка должна обеспечивать сохранность продукции при транспортировании и хранении.

4.2. Огнеупоры и сырье упаковывают раздельно в зависимости от способа изготовления, типоразмеров и марок.

4.3 Изделия упаковывают в ящики (ГОСТ 2991, ГОСТ 5959, ГОСТ 10198), контейнеры (ГОСТ 19667, ГОСТ 26380), обрешетки (ГОСТ 12082), ящичные поддоны (ГОСТ 9570) или укладывают в пакеты.

Формирование пакетов — по ОСТ 14-18-177. Масса пакета не должна превышать 1,25 т. По согласованию с потребителем допускается увеличивать массу пакета до 1,45 т. В этом случае при погрузочно-разгрузочных работах в крытых вагонах необходима укладка стальных листов, обеспечивающих безопасное движение погрузчика по вагону.

4.3.1 Мелкоштучные изделия упаковывают в ящики типов I, II-1, II-2, III-1 по ГОСТ 2991. Допускается упаковывать изделия в ящики по ГОСТ 5959, ГОСТ 10198, ящичные поддоны по ГОСТ 9570, контейнеры по ГОСТ 26380

Масса груза в ящике не должна превышать норму, установленную для каждого типа ящика.

4.3.2 Особо ответственные изделия для машин непрерывного литья заготовок (стопоры-моноблоки, стаканы-дозаторы, трубы для защиты струи металла) упаковывают в ящики типов I-1, I-2, III-1, V-1 по ГОСТ 10198, контейнеры или ящичные поддоны.

4.3.3 Фасонные изделия укладывают в пакеты. Блочные и крупноблочные изделия упаковывают в дощатые обрешетки типов I-2, II-2, II-4, III по ГОСТ 12082 или укладывают в пакеты на поддонах.

Допускается упаковка фасонных, блочных и крупноблочных изделий в ящики типов I-1, I-2, III-1, V-1 по ГОСТ 10198. Масса груза в ящике не должна превышать 1200 кг.

4.3.4 Теплоизоляционные стекловолокнистые материалы (вату, рулонный материал, войлок) обертывают бумагой (ГОСТ 8273) по боковой поверхности или укладывают в ящики (ГОСТ 2991; ГОСТ 10198), контейнеры, перестилая бумагой (ГОСТ 8828).

4.3.5 При упаковке ряды изделий плотно укладывают в ящики, ящичные поддоны и контейнеры, перестилая соломой, древесной стружкой, картоном, полимерными отходами или макулатурой, в случае необходимости, расклинивая деревянными клиньями.

4.4 Неформованные огнеупоры и сырье упаковывают в бумажные мешки по ГОСТ 2226, полиэтиленовые мешки по ГОСТ 17811, контейнеры по ГОСТ 19667, ГОСТ 26380. Бумажные мешки зашивают машинным способом или завязывают, полиэтиленовые — заваривают.

Масса груза в мешке не должна превышать 50 кг.

4.5 Мешки формируют в пакеты по ГОСТ 26663, ГОСТ 21650, ГОСТ 24597, укладывают в ящики или контейнеры. Мешки с магнезиальными неформованными огнеупорами допускается по согласованию с потребителем укладывать в пакеты.

Пакеты без поддонов и на поддонах (ГОСТ 9078, ГОСТ 9570, ГОСТ 26381) скрепляют упаковочной лентой по ГОСТ 3560, ГОСТ 503 пли термоусадочной пленкой по ГОСТ 25951 толщиной не менее 0,15 мм.

4.6 По согласованию изготовителя с потребителем упаковка огнеупоров может производиться в тару, изготовленную по нормативной документации, не указанной в п.4.3-4.5, при условии обеспечения сохранности продукции при транспортировании.
5 ХРАНЕНИЕ

5.1 Огнеупорные изделия следует хранить в крытых складах;

неформованные огнеупоры и сырье — в бункерах, силосах, мешках, контейнерах, огнеупорный лом — на открытых площадках.

5.1.1 Изделия рекомендуют хранить в упаковке в штабелях.

Штабель составляют из ящичных поддонов, пакетов, ящиков, обрешеток высотой не более 3,6 м.

Изделия нормальных размеров и фасонные простой конфигурации допускается хранить без упаковки в клетке (размер основания клетки — не более 1?1 м, высота — не более 1,8 м) или в штабеле одинаковыми столбиками с равным количеством изделий в каждом столбике; стопорные, центровые и другие трубки — в штабеле трапецеидальной формы (отношение большей стороны нижнего основания штабеля к высоте должно быть не менее 2); сталеразливочные пробки и стаканы — в штабеле в количестве не более 1000 шт.

Высота штабеля должна быть не более 1,6 м. Допускается укладка изделий в клетки высотой до 3,6 м, если при этом обеспечивается их устойчивость.

При хранении изделий без упаковки в штабелях на упаковочных местах указывают марку, типоразмер изделий и номер партии.

Проходы между штабелями должны быть не менее 0,6 м. Штабели располагают так, чтобы обеспечить их всесторонний осмотр.

Для пользования внутризаводскими транспортными средствами оставляют проезды необходимых размеров.

5.1.2 Шамотные и полукислые изделия нормальных размеров и фасонные простой конфигурации, а также изделия, упакованные в контейнеры или термоусадочную пленку, допускается хранить на специально оборудованных открытых площадках; неформованные огнеупоры и сырье — насыпью в крытых помещениях или под навесом на специально оборудованных площадках раздельно по маркам, в условиях, исключающих их загрязнение; допускается алюмосиликатное сырье хранить на открытых площадках раздельно по маркам.

5.2 Ограничение срока хранения огнеупоров, при необходимости, указывают в нормативной документации на продукцию.
6 ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ

6.1 Транспортирование огнеупоров производится в крытых транспортных средствах железнодорожным, речным и автомобильным транспортом в соответствии с правилами перевозок грузов, действующими на транспорте данного вида, а при перевозке морским транспортом — в соответствии с ГОСТ 26653.

6.1.1 В открытых транспортных средствах допускается транспортировать:

огнеупорные изделия, уложенные в закрытые контейнеры (ГОСТ 20259), ящики, пакеты;

шамотные и полукислые изделия нормальных размеров и фасонные простой конфигурации, уложенные в транспортные средства аналогично требованиям п. 4.3.5 настоящего стандарта;

блочные и крупноблочные изделия, уложенные в транспортные средства, с разделением каждого ряда изделий деревянными рейками и клиньями;

все виды изделий, перевозимые на расстояние до 500 км;

огнеупорное сырье и лом — насыпью.

6.1.2 Неформованные огнеупоры допускается транспортировать насыпью в открытом, крытом или специализированном подвижном составе.

6.2 Размещение и крепление груза в транспортных средствах должно соответствовать техническим условиям погрузки и крепления грузов и ОСТ 14-18-177.

6.3 При загрузке вагонов на складе у изготовителя и разгрузке их у потребителя не допускается сбрасывать и спускать изделия по наклонной плоскости, а также применять саморазгружающиеся средства.

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ.

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, огнеупорные материалы (массы, мертели, порошки) и изделия алюмосиликатные, кремнеземистые, глиноземистые, глиноземо-известковые, магнезиальные и магнезиально-известковые и устанавливает пламенно-спектрометрический метод определения оксидов калия и натрия при их массовой доле от 0,1 до 5 %.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа.

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия.

ГОСТ 4145-74 Калий серно-кислый. Технические условия.

ГОСТ 4166-76 Натрий серно-кислый. Технические условия.

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия.

ГОСТ 4233-77 Натрий хлористый. Технические условия.

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия.

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия.

ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия.
3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ.

Общие требования к методу анализа и безопасности труда — по ГОСТ 2642.0.
4. ПЛАМЕННО-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДОВ КАЛИЯ И НАТРИЯ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,1 ДО 5 %).

4.1. Сущность метода.

Метод основан на возбуждении атомов калия и натрия в пламени пропан-бутан-воздух, ацетилен-воздух или природный газ-воздух и измерении интенсивности характерного излучения определяемых элементов: калия — при длине волны 766,5 нм и натрия — при длине волны 589,0 нм.

Взаимное влияние щелочных элементов устраняется введением в раствор соли цезия.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы.

Фотометр пламенный или атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1.

Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233.

Калий сернокислый по ГОСТ 4145.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Цезий хлористый по нормативной документации или другие соли цезия, раствор с массовой долей 1,5 %.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563 или из стеклоуглерода.

Стандартный раствор оксида калия: 1,583 г хлористого калия, предварительно прокаленного при температуре 500 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 200 см3 воды. Переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г оксида калия (раствор А).

Стандартный раствор оксида натрия: 1,886 г хлористого натрия, предварительно прокаленного при температуре 500 °С до постоянной массы, помещают в стакан вместимостью 400 см3 и растворяют в 200 см3 воды. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,001 г оксида натрия (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор: по 25 см3 стандартных растворов оксидов калия и натрия (растворы А) помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

1 см3 раствора содержит 0,0001 г оксидов калия и натрия (раствор Б).

Для приготовления стандартных растворов оксидов калия и натрия допускается использовать сернокислые соли калия и натрия, предварительно высушенные при температуре (100 ± 5) °С до постоянной массы, в количестве 2,2918 г сернокислого натрия и 1,8499 г сернокислого калия и далее вести приготовление стандартных растворов А и Б, как описано выше.

4.3. Проведение анализа.

Навеску материала 0,2 г (при массовой доле оксидов калия или натрия до 0,5 %) и 0,1 г (при массовой доле этих оксидов свыше 0,5 %) помещают в платиновую чашку, смачивают водой, прибавляют 3 см3 серной кислоты, разбавленной 1 : 1, 10 — 15 см3 фтористоводородной кислоты и ведут растворение при слабом нагреве до разложения силикатов. Выпаривают до влажных солей, затем снова приливают 5 см3 раствора фтористоводородной кислоты и выпаривают раствор до прекращения выделения паров серного ангидрида.

К сухому остатку прибавляют 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, нагревают, приливают 25 — 30 см3 горячей воды и снова нагревают до растворения основной массы солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 4 см3 раствора соли цезия, доводят водой до метки и перемешивают. Если растворы мутные, их фильтруют через сухой фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата.

При массовой доле оксидов калия и натрия 1,5 — 3,0 % для анализа отбирают аликвотную часть раствора 25 см3 в мерную колбу вместимостью 50 см3, а свыше 3,0 % — в колбу вместимостью 100 см3.

Полученные растворы вводят в пламя измерительного прибора и измеряют интенсивность излучения калия при длине волны 766,5 нм и натрия при длине волны 589,0 нм.

Процесс фотометрирования для каждого раствора проводят дважды и берут среднее значение интенсивности излучения. При смене растворов систему распыления промывают водой.

Для внесения в результат анализа поправки на содержание оксидов калия и натрия в реактивах через все стадии анализа проводят контрольный опыт. Содержание оксидов калия и натрия находят по градуировочному графику.

Допускается проводить определение оксидов калия и натрия по методу ограничивающих растворов.

4.4. Построение градуировочного графика.

В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б: 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 12,5; 15,0 см3, прибавляют по 5 см3 соляной кислоты, разбавленной 1 : 1, по 4 см3 раствора соли цезия, доводят до метки водой, перемешивают и измеряют интенсивность полученных растворов, как указано в 4.3.

Контрольный опыт проводят в соответствии с 4.3 без добавления градуировочного стандартного раствора оксидов калия и натрия.

По найденным значениям интенсивности излучения растворов, за вычетом значения интенсивности излучения раствора контрольного опыта и соответствующим им массам оксидов калия или натрия, строят градуировочный график.

4.5. Обработка результатов.

4.5.1 Массовую долю оксидов калия или натрия X, %, вычисляют по формуле

(1)

где т — масса оксида калия или оксида натрия, найденная по градуировочному графику, г;

m1 — масса навески, г;

V — объем исходного раствора, см3;

V1 — объем аликвотной части раствора, см3.

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на комовые и порошкообразные огнеупорные глины каолинитового и каолинитогидрослюдистого состава (далее — глины), применяемые в литейном производстве в качестве минеральных связующих в составах формовочных и стержневых смесей и устанавливает фотометрический метод определения концентрации обменных катионов натрия и калия.

Метод основан на вытеснении катионов калия и натрия катионами аммония с последующим определением суммы катионов натрия и калия с помощью фотометра.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты.

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Технические условия

ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия

ГОСТ 3594.0-93 Глины формовочные огнеупорные. Общие требования к методам испытаний

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия
3 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

3.1 Спектрофотометр или пламенный фотометр

3.2 Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 1 моль/дм3

3.3 Стандартный раствор калия

1,98 г хлористого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

3.4 Стандартный раствор натрия

2,542 г хлористого натрия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.

3.5 Стаканы химические вместимостью 250-300 см3 по ГОСТ 23932

3.6 Колба мерная вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770
4 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1 Общие требования к методу испытания — по ГОСТ 3594.0
5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1 Навеску глины массой 5 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см3, приливают 150 см3 раствора хлористого аммония, перемешивают в течение 5-10 мин, дают отстояться и отфильтровывают через фильтр «синяя лента» диаметром 12-14 см в мерную колбу вместимостью 500 см3. Обработку хлористым аммонием заканчивают после получения 500 см3 фильтрата. Раствор в мерной колбе перемешивают и на спектрофотометре измеряют интенсивность излучения натрия и калия. Натрий определяют по интенсивным резонансным линиям 589,0-589,6 нм, калий — по линиям 766,5-769,9 нм. По интенсивности излучения натрия или калия в растворе исследуемой пробы (измеренной в делениях шкалы прибора) находят их содержание по градуировочному графику.

5.2 Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 1 дм3 отмеривают 5, 10, 25, 50, 75 и 100 дм3 стандартного раствора, содержащего равные количества натрия и калия, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют интенсивность излучения.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю катионов натрия и калия Х в процентах вычисляют по формуле

где С — концентрация катионов натрия или калия по градуировочному графику, мг/дм3;

V — объем раствора анализируемой пробы, см3;

m — масса навески глины, г.

6.2 Концентрацию обменных катионов натрия или калия X1, мг?экв на 100 г глины, вычисляют по форму

где Е — эквивалентная масса катионов натрия или калия.

Результат анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака.
7 ТОЧНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

7.1 Расхождение результатов двух параллельных определений не должно превышать 0,05 % при массовой доле оксида натрия (или калия) до 1 % и 0,10 % — при массовой доле оксида натрия (или калия) свыше 1 %. Если расхождение превышает указанные значения, то испытание повторяют.

7.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех испытаний.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2642.0-86.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Чашки платиновые по ГОСТ 5663-79.

Колбы конические кварцевые по ГОСТ 19908-80.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева до 1100 °С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1.

1,1?-диантримид, раствор с массовой долей 0,1 % в концентрированной серной кислоте, свежеприготовленный.

Магний углекислый основной, водный.

Кислота борная по ГОСТ 9656-75.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.1. Приготовление стандартных растворов окиси бора

2.1.1. Борную кислоту переводят в окись бора путем обезвоживания в платиновой чашке при (400±20)°С в муфельной печи. Спокойная поверхность расплава свидетельствует о полном удалении воды, после чего касаются дном чашки поверхности холодной воды, плав растрескивается, его переносят в бюксу и хранят в эксикаторе.

Стандартный раствор окиси бора: 0,5 г окиси бора растворяют в 70-80 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовом или кварцевом сосуде. Стандартный раствор с массовой концентрацией бора 0,002 г/см3 (раствор А).

Градуировочный стандартный раствор окиси бора: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой, перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией окиси бора 0,0002 г/см3 (раствор Б).

2.1.2 Стандартный раствор окиси бора для проведения оперативного контроля точности измерений: 0,25 г окиси бора растворяют в 70-80 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки, перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. Стандартный раствор с массовой концентрацией окиси бора 0,001 г/см3 ( раствор В).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску пробы массой 0,5 г (магнезит и брусит предварительно прокаливают при (1100±50)°С в течение 1 ч) помещают в коническую колбу из кварцевого стекла, приливают 10 см3 соляной кислоты, закрывают пробкой с воздушным холодильником и нагревают на электроплитке со слабым нагревом до разложения пробы. Обмывают воздушный холодильник. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр средней плотности.

Если используемая серная кислота имеет плотность менее 1,825 г/см3, то к раствору пробы после разложения добавляют 25 см3 раствора серной кислоты (1:1), перемешивают, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через фильтр «белая лента». Отбросив первые две порции фильтрата, отбирают аликвотную часть раствора 2 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3 с притертыми пробками, приливают с помощью пипетки или бюретки 5 см3 раствора 1,1?-диантримида, доливают до метки серной кислотой плотностью 1,825 г/см3, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов на фотоколориметре с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

Массу окиси бора в граммах находят по градуировочному графику.

3.2. Построение градуировочного графика

В семь конических колб из кварцевого стекла помещают навески массой по 0,5 г основного углекислого магния, предварительного прокаленного в течение 2 ч в муфельной печи при температуре (1000±50)°С, приливают по 10 см3 соляной кислоты, закрывают пробкой с воздушным холодильником и нагревают до растворения навесок. Растворы охлаждают, переводят в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр средней плотности.

Если используемая серная кислота имеет плотность менее 1,825 г/см3, то к растворам проб после разложения добавляют по 25 см3 раствора серной кислоты (1:1), охлаждают и переводят в мерные колбы вместимостью по 100 см3. Добавляют в колбы соответственно 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 8,0 и 12,0 см3 градуировочного стандартного раствора окиси бора (Б), что соответствует 0,0001, 0,0002; 0,0004; 0,0008, 0,0016 и 0,0024 г окиси бора. В седьмую колбу не добавляют раствор окиси бора. Колбы доливают водой до метки, перемешивают. Аликвотную часть каждого раствора 2 см3 переносят в мерные колбы вместимостью 25 см3 с притертыми пробками, приливают с помощью пипетки или бюретки по 5 см3 раствора 1,1?-диантримида, доливают до метки серной кислотой плотностью 1,825 г/см3, перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч.

После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов с красным светофильтром (область светопропускания 620-640 нм) в кювете с толщиной слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 2642.0-86.

1.2. Анализу подвергают воздушно-сухую пробу.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ

Шкаф сушильный с терморегулятором.

Термометр ртутный технический стеклянный с ценой деления не более 5 °С по ГОСТ 28498-90.

Стаканы для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 23932-90.

Эксикатор по ГОСТ 25336-82.

Кальций хлористый по ТУ 6-09-4711-81, прокаленный при температуре 700-800 °С, для заполнения эксикатора.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю гигроскопической влаги (X) в процентах вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно

где т1 — масса навески с бюксой до высушивания, г;

т2 — масса навески с бюксой после высушивания, г;

т — масса навески, г.

1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ.

Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия кремнеземистые, алюмосиликатные, глиноземистые, глиноземоизвестковые, высокомагнезиальные, магнезиально-известковые и устанавливает фотометрические методы определения оксида титана (IV) с пероксидом водорода при массовой доле от 0,05 до 5 % и с диантипирилметаном — от 0,02 до 0,2 %.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ.

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия.

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия.

ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа.

ГОСТ 2642.3-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV).

ГОСТ 2642.5-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида железа (III).

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия.

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия.

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия.

ГОСТ 4221-76 Калий углекислый. Технические условия.

ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия.

ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия.

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия.

ГОСТ 7172-76 Калий пиросернокислый.

ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия.
3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ.

Общие требования к методам анализа и безопасности труда — по ГОСТ 2642.0.
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ТИТАНА (IV) С ПЕРОКСИДОМ ВОДОРОДА (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,05 ДО 5 %).

4.1. Сущность метода.

Метод основан на образовании комплексного соединения титана с пероксидом водорода, окрашенного в желтый цвет, измерении интенсивности его окраски в сернокислой среде в области светопропускания 400 — 450 нм при использовании синего светофильтра.

4.2. Аппаратура, реактивы и растворы.

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 900 — 1000 °С.

Тигли платиновые № 100-7 и № 100-10 по ГОСТ 6563.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400 ± 20) °С.

Калий углекислый по ГОСТ 4221.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия, безводного тетраборнокислого натрия и углекислого калия в соотношении 1 : 1 : 1.

Смесь для сплавления: натрий углекислый и натрий тетраборнокислый безводный смешивают в соотношении 2 : 1.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1 : 20 и 1 : 9.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.

Водорода пероксид по ГОСТ 10929, разбавленный 1 : 9.

Титана (IV) оксид, ч. д. а. или ос. ч.

Стандартный раствор оксида титана (IV): навеску оксида титана (IV) массой 0,2 г, предварительно прокаленную при температуре (1000 ± 50) °С до постоянной массы, сплавляют в платиновом тигле с 4 г пиросернокислого калия при температуре (850 ± 50) °С до получения прозрачного расплава. Остывший сплав растворяют в 150 см3 раствора серной кислоты (1 : 9), нагревая на электроплитке с закрытой спиралью. Охлажденный прозрачный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки раствором серной кислоты (1 : 20) и перемешивают.

Стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида титана (IV) 0,0002 г/см3.

4.3. Проведение анализа.

4.3.1. Навеску материала массой 0,2 г (при массовой доле оксида титана (IV) до 3 %) и 0,1 г (при массовой доле оксида титана (IV) свыше 3 %) помещают в платиновый тигель, смешивают с 2 — 3 г смеси для сплавления, сплавляют в муфельной печи при температуре (1000 ± 50) °С в течение 15 — 20 мин.

Сплав охлаждают, растворяют в растворе серной кислоты (1 : 20), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 2 — 3 см3 ортофосфорной кислоты, 3 см3 раствора пероксида водорода (1 : 9), доливают до метки тем же раствором серной кислоты и перемешивают.

Измеряют оптическую плотность растворов на колориметре с синим светофильтром (область светопропускания 400 — 450 нм) в кювете толщиной поглощающего слоя 20 мм (допускается использовать кювету другой толщиной слоя в зависимости от типа колориметра при выполнении условий раздела 12 ГОСТ 2642.0). В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа, содержащий все применяемые реактивы в соответствующих количествах.

Массу оксида титана (IV) в граммах определяют по градуировочному графику.

Для определения массовой доли оксида титана (IV) можно использовать аликвотную часть раствора после выделения оксида кремния (IV) по ГОСТ 2642.3, разделы 4, 9, или аликвотные части раствора (1 или 2), полученные по ГОСТ 2642.5.

4.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой аликвотные части стандартного раствора титана: 2,0; 4,0; 7,0; 10,0; 15,0; 20,0; 25,0 и 30,0 см3, что соответствует 0,0004; 0,0008; 0,0014; 0,0020; 0,0030; 0,0040; 0,0050 и 0,0060 г оксида титана (IV).

В каждую колбу прибавляют 2 — 3 см3 ортофосфорной кислоты, 3 см3 раствора пероксида водорода, доливают до метки раствором серной кислоты (1 : 20), перемешивают.

Далее определение проводят по 4.3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.

По найденным средним арифметическим значениям оптической плотности из трех серий опытов и соответствующим им массам оксида титана (IV) в граммах строят градуировочный график.

4.4. Обработка результатов.

4.4.1. Массовую долю оксида титана (IV) X, %, вычисляют по формуле

. Сущность метода.

Метод основан на измерении интенсивности окраски комплексного соединения титана с диантипирилметаном в кислой среде, окрашенного в желтый цвет.

5.2. Аппаратура, реактивы и растворы.

Спектрофотометр или колориметр фотоэлектрический лабораторный.

Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 950 — 1000 °С.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Диантипирилметан по нормативной документации, раствор с массовой долей 5 %, приготовленный на растворе соляной кислоты 1 моль/дм3.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1 : 1 и 1 моль/дм3.

Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы с массовыми долями 5 и 10 %.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор с массовой долей 10 %.

Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199, раствор с массовой долей 20 %.

Титана (IV) оксид, х. ч., по нормативной документации.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Натрий углекислый по ГОСТ 83.

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре (400 ± 20) °С.

Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и тетраборнокислого натрия безводного в отношении 2 : 1.

Стандартный раствор оксида титана (IV) с массовой концентрацией 0,0002 г/см3 (раствор А) готовят по 4.2.

Градуировочный стандартный раствор оксида титана (IV) с массовой концентрацией 0,00004 г/см3: 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор Б); раствор применяют в день приготовления.

5.3. Проведение анализа.

5.3.1. Навеску материала массой 0,2 г сплавляют с 3 — 5 г смеси для сплавления, сплав растворяют в 50 см3 соляной кислоты (1 : 1), переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, выдерживают в течение 5 мин. Затем приливают раствор уксуснокислого натрия до переходного цвета бумаги Конго, прибавляют 10 см3 соляной кислоты (1 : 1) и 5 см3 раствора диантипирилметана, доводят водой до метки и перемешивают. Через 30 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 385 нм или при использовании синего светофильтра в кювете толщиной поглощающего слоя 20 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы. Массу оксида титана (IV) находят по градуировочному графику.

Для определения массовой доли оксида титана (IV) можно использовать аликвотную часть исходного раствора (1 или 3) по ГОСТ 2642.3 или аликвотную часть раствора (1 или 2), полученные по ГОСТ 2642.5.

5.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют аликвотные части градуировочного стандартного раствора Б: 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3, что соответствует 0,00004; 0,00008; 0,00016; 0,00024; 0,00032; 0,0004 г оксида титана (IV) и далее поступают по 5.3.1.

По измеренным значениям оптических плотностей и соответствующим им массам оксида титана (IV) в граммах строят градуировочный график.

5.4. Обработка результатов.

5.4.1. Массовую долю оксида титана (IV) Х2, %, вычисляют по формуле

(3)

где т — масса оксида титана (IV), найденная по градуировочному графику, г;

т1 — масса навески, г.

При анализе аликвотной части раствора массовую долю оксида титана (IV) Х3, %, вычисляют по формуле

(4)

где V — объем исходного раствора, см3;

V1 — объем аликвотной части раствора, см3.

где т — масса оксида титана (IV), найденная по градуировочному графику, г;

т1 — масса навески, г.

При анализе аликвотной части раствора массовую долю оксида титана (IV) Х1, %, вычисляют по формуле

где V — объем исходного раствора, см3;

V1 — объем аликвотной части исходного раствора, см3.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩИЕ

МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО «Санкт-Петербургский институт огнеупоров» (ОАО «СпбИО»), Межгосударственным техническим комитетом МТК 9 «Огнеупоры»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 20 от 1 ноября 2001 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3 В настоящем стандарте учтены требования международного стандарта ИСО 10060-93 «Плотные огнеупорные изделия. Методы испытаний углеродсодержащих изделий» в части разделов 1-5, 6 (6.1 — 6.3), разделов 7 и 8

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 5 апреля 2002 г. № 138-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30771-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2002 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩИЕ

Методы контроля

Refractory products containing carbon. Methods of testing

Дата введения 2002-09-01
1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на углеродсодержащие огнеупорные изделия и устанавливает методы контроля следующих показателей:

изменения массы при коксовании;

массовой доли углерода;

кажущейся плотности и открытой пористости;

предела прочности при сжатии;

предела прочности при изгибе при комнатной температуре;

коэффициента газопроницаемости.
2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.2.007.9-93 (МЭК 519-1-84) Система стандартов безопасности труда. Безопасность электротермического оборудования. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 166-89 (ИСО 3599-76) Штангенциркули. Технические условия

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2409-95 (ИСО 5017-88) Огнеупоры. Метод определения кажущейся плотности, открытой и общей пористости, водопоглощения

ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 2642.2-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения изменения массы при прокаливании

ГОСТ 3213-91 Кокс пековый электродный. Технические условия

ГОСТ 3399-76 Трубки медицинские резиновые. Технические условия

ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия

ГОСТ 4071.1-94 (ИСО 10059-1-92) Изделия огнеупорные с общей пористостью менее 45 %. Метод определения предела прочности при сжатии при комнатной температуре

ГОСТ 4140-74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 6616-94 Преобразователи термоэлектрические. Общие технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 11573-98 (ИСО 8841-91) Изделия огнеупорные. Метод определения коэффициента газопроницаемости

ГОСТ 22898-78 Коксы нефтяные малосернистые. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы. Основные параметры и размеры

ГОСТ 28874-90 Огнеупоры. Классификация
3 Определения

В настоящем стандарте используют уточненные термины по ГОСТ 28874, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 углеродсодержащее огнеупорное изделие: Изделие с массовой долей углерода от 2 % до 40 % на органической или неорганической связке.

3.2 смолосвязанное (пекосвязанное) огнеупорное изделие: Изделие, полученное формованием огнеупорного материала определенного зернового состава с использованием в качестве связки смолы (пека) (при необходимости с добавками).

3.3 безобжиговое огнеупорное изделие: Изделие, полученное формованием огнеупорного материала определенного зернового состава со связкой (при необходимости с добавками), приобретающее заданные свойства при температуре окружающей среды.

3.4 термообработанное огнеупорное изделие: Изделие, полученное формованием огнеупорного материала определенного зернового состава со связкой (при необходимости с добавками), приобретающее заданные свойства при температуре до 800 °С.

3.5 обожженное огнеупорное изделие: Изделие, приобретающее заданные свойства в процессе спекания при обжиге.

3.6 смолопропитанное (пекопропитанное) огнеупорное изделие: Изделие, пропитанное смолой (пеком) после формования, термообработки или обжига.

3.7 коксование: Термическая обработка образцов из углеродсодержащих изделий на органической связке при 1000 °С для удаления летучих веществ, в результате которой образуется остаточный углерод.

3.8 антиоксидант: Вещество, применяемое в качестве добавки при изготовлении углеродсодержащего изделия для повышения его устойчивости к окислению.
4 Требования безопасности

4.1 Электрическая печь, применяемая при коксовании (6.2), должна соответствовать требованиям безопасности ГОСТ 12.2.007.9.

4.2 Помещение, в котором проводят испытания, должно быть оборудовано вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021, обеспечивающей предельно допустимую концентрацию вредных веществ в рабочей зоне в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
5 Сущность методов контроля

Подготовка образцов на органических связках коксованием и определение физико-механических свойств и химического состава до и после коксования.
6 Аппаратура, инструменты и материалы

В настоящем стандарте применяют аппаратуру, инструменты и материалы по ГОСТ 2409, ГОСТ 4071.1, ГОСТ 11573, а также приведенные в 6.1 — 6.8:

6.1 Камера для коксования с крышкой из стали толщиной 3 мм для работы при температуре 1000 °С.

Допускаются другие размеры камеры и другие размеры, конфигурация и количество образцов (но не менее трех) при соблюдении толщины слоя засыпки между образцами, образцами и стенками камеры.В крышке или в одной из боковых стенок камеры, ориентировочно в центре, высверливают отверстие для термопары в защитном корундовом чехле. Дополнительно в крышке высверливают вентиляционное отверстие диаметром 3 мм, которое должно оставаться открытым при коксовании.

При деформации камеры или крышки для герметизации камеры используют воздушно-твердеющий мертель.

Допускается уплотнять крышку с помощью песочного затвора без дополнительного высверливания вентиляционного отверстия.

6.2 Печь газовая или электрическая, способная вместить камеру для коксования и обеспечивающая подъем температуры в центре камеры со скоростью 120 °С/ч до температуры 120 °С, 220 °С/ч — в интервале температур 120 — 990 °С и изотермическую выдержку в течение 3 — 3,5 ч при температуре (990 ± 10) °С.

Печь устанавливают в вытяжном шкафу или закрывают колпаком с аспирационным отсосом.

6.3 Преобразователь термоэлектрический (термопара) по ГОСТ 6616 в корундовом защитном чехле для измерений температур 1000 °С.

6.4 Эксикатор по ГОСТ 25336 с силикагелем по ГОСТ 3956 или хлористым кальцием по ГОСТ 450.

6.5 Весы с пределом допускаемой погрешности ± 0,2 г.

6.6 Линейка измерительная металлическая ценой деления 1 мм по ГОСТ 427.

6.7 Штангенциркуль по ГОСТ 166 со значением отсчета по нониусу 0,1 мм.

6.8 Кокс электродный пековый по ГОСТ 3213 или кокс малосернистый нефтяной по ГОСТ 22898, размером зерна от 0,5 до 2 мм, предварительно обожженный в течение 2 ч при температуре (1000 ± 10) °С и хранящийся в сухом месте.7 Образцы для контроля

7.1 Форма и размеры образцов приведены в таблице 1.

Таблица 1

Наименование показателя

Форма и размеры образца

Испытуемое изделие

1 Изменение массы при коксовании

Куб длиной ребра (50 ± 2) мм или цилиндр диаметром и высотой (50 ± 2) мм

Термообработанное на органической связке, смоло (пеко)-пропитанное, безобжиговое

2 Массовая доля углерода
Все изделия
3 Кажущаяся плотность
Призма или цилиндр объемом от 50 до 200 (250) см3. Допускается прямоугольный параллелепипед объемом не менее 500 см3 и наименьшим размером не менее 50 мм

Обожженное; безобжиговое, термообработанное (до и после коксования)

4 Открытая пористость

Призма или цилиндр объемом от 50 до 200 (250) см3

5 Предел прочности при сжатии

Цилиндр диаметром и высотой (50,0 ± 0,5) мм или (36,0 ± 0,3) мм; куб длиной ребра от 20 до 100 мм с допускаемым отклонением ± 2 мм

6 Предел прочности при изгибе при комнатной температуре

Прямоугольный параллелепипед с размерами (150 ? 25 ? 25) мм. Допускается толщина 20 — 25 мм

7 Коэффициент газопроницаемости

Цилиндр диаметром и высотой (50,0 ± 0,5) мм или (36,0 ± 0,5) мм и высотой (50,0 ± 0,5) мм. Допускается цилиндр высотой не менее 20 мм или куб длиной ребра (50 ± 2) мм

Все изделия, в том числе безобжиговое и термообработанное на органической связке (после коксования)
7.2 Подготовка образцов

7.2.1 Образцы для контроля изготовляют в соответствии с ГОСТ 2409, ГОСТ 4071.1 и ГОСТ 11573 со следующими дополнениями:

- допускается вырезать (высверливать, отсекать) образец перпендикулярно к трем осям изделия;

- после применения режущего инструмента с водяным охлаждением образец высушивают до постоянной массы при температуре (110 ± 5) °С в сушильном шкафу с вентиляцией или струей теплого воздуха;

- температура образца из смолосвязанного (пекосвязанного) изделия не должна превышать 40 °С;

- образец из гидратирующегося изделия для испытаний при комнатной температуре, который можно вырезать только с применением воды, не должен находиться в контакте с водой более 30 мин при условии отсутствия гидратации в течение этого времени;

- образец из гидратирующегося изделия, которое предназначено для коксования, не должен контактировать с водой;

- образец из безобжигового изделия (кроме пекосвязанного и смолосвязанного) вырезают сухим способом или применяют жидкость, не взаимодействующую с материалом образца. Испытания пекосвязанных и смолосвязанных изделий допускается проводить на образцах-свидетелях.

7.2.2 Процедура коксования образцов

7.2.2.1 Подготовка камеры для коксования

Дно камеры для коксования покрывают слоем кокса, на который устанавливают предварительно взвешенные образцы (т1) на одинаковом расстоянии от стенок камеры, при этом толщина слоя кокса между образцами и стенками должна быть не менее 25 мм. При необходимости в промежутках помещают распорки заданного размера и аналогичного с образцами химико-минералогического состава. Затем образцы засыпают слоем кокса толщиной около 25 мм (см. рисунок 1).

Камеру закрывают крышкой и устанавливают термопару.

7.2.2.2 Проведение коксования

Камеру для коксования устанавливают в печь. Нагревают печь с такой скоростью, чтобы температура в камере в течение первого часа поднялась до 120 °С и далее до 990 °С поднималась по 220 °С в час. Длительность изотермической выдержки при температуре (990 ± 10) °С — 3,0 — 3,5 ч.

Камеру охлаждают в печи. Образцы извлекают из камеры, очищают от налипшего кокса щеткой или, при необходимости, металлическим скребком и взвешивают с точностью до 0,2 г (m2).
8 Порядок проведения контроля
8.1 Определение изменения массы при коксовании

Изменение массы при коксовании mкокс, %, вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно, (1)

где т1 — масса образца до коксования, г;

т2 — масса образца после коксования, г.
8.2 Определение массовой доли углерода

Массовую долю углерода определяют в соответствии с приложением А.

Допускается применять другие методы анализа, обеспечивающие требуемую точность определения.
8.3 Определение кажущейся плотности и открытой пористости

8.3.1 Кажущуюся плотность и открытую пористость определяют по ГОСТ 2409.

8.3.2 Допускается определять кажущуюся плотность на образцах в форме прямоугольного параллелепипеда объемом не менее 500 см3 и наименьшим размером не менее 50 мм измерением массы и расчетом объема по линейным размерам образца.

8.3.2.1 Образец (без отбитостей углов и ребер) кривизной не более 2 мм высушивают до постоянной массы при температуре (110 ± 5) °С и взвешивают с погрешностью ± 0,5 г.

С помощью металлической линейки или штангенциркуля проводят по два измерения с погрешностью ± 0,5 мм длины, ширины и высоты образца на расстоянии не менее 10 мм от его кромок. Вычисляют средние арифметические значения.

Кажущуюся плотность ?каж, г/см3, вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно, (2)

где т — масса изделия или образца, г;

? — расчетный объем изделия или образца, см3.
8.4 Определение предела прочности при сжатии

8.4.1 Предел прочности при сжатии определяют по ГОСТ 4071.1 с дополнением по 8.4.1.1.

8.4.1.1 Образец из безобжигового смолосвязанного (пекосвязанного) изделия хранят и испытывают при температуре (22 ± 2) °С.

Образец из изделия, содержащего антиоксиданты, которые образуют гидратирующиеся карбиды, испытывают сразу после коксования.
8.5 Определение предела прочности при изгибе при комнатной температуре

8.5.1 Предел прочности при изгибе при комнатной температуре определяют по методике, утвержденной в установленном порядке [1], с дополнением по 8.5.1.1.

8.5.1.1 Образец из безобжигового смолосвязанного (пекосвязанного) изделия, а также из изделия с антиоксидантами испытывают аналогично 8.4.1.1.
8.6 Определение коэффициента газопроницаемости

8.6.1 Коэффициент газопроницаемости определяют по ГОСТ 11573 с дополнением по 8.6.1.1.

8.6.1.1 Испытание проводят на образцах (см. таблицу 1), подвергнутых коксованию.

Образцы из изделий с антиоксидантами испытывают сразу после коксования.
ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)
Методы определения массовой доли углерода

А.1 Массовую долю углерода определяют прямым аналитическим или гравиметрическим (изменение массы при прокаливании) методом.

А.1.1 Прямой аналитический метод

А.1.1.1 Сущность метода

Метод основан на окислении углерода до диоксида углерода в токе кислорода при температуре (1200 ± 50) °С с последующим кулонометрическим титрованием по величине рН при массовой доле углерода от 0,1 % до 40 %.

А.1.1.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные материалы

Экспресс-анализатор на углерод типа АН-7529 со сжигающим устройством или экспресс-анализатор другого типа, обеспечивающий необходимую точность результатов анализа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или другие, соответствующие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Секундомер.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислород газообразный технический или медицинский по ГОСТ 5583.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.

Гидроперит медицинский.

Бора оксид.

Свинца оксид (II).

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Медь металлическая или оксид меди (II) (плавень).

Аскарит.

Трубка огнеупорная муллитокремнеземистая длиной 550 — 850 мм и наружным диаметром (26 ± 1) мм.

Лодочка ЛС 2 по ГОСТ 9147.

Пленка целлофановая (55 ? 55) мм.

Трубка резиновая по ГОСТ 3399 диаметром 6 мм типа 3.

Пинцет.

Допускается применять другую аналогичную мерную лабораторную посуду и материалы.

А.1.1.3 Порядок подготовки к проведению анализа

Перед проведением анализа:

а) отбирают и подготавливают по ГОСТ 2642.0 пробу от образца.

Образцы из безобжиговых изделий предварительно подвергают термообработке или коксованию;

б) готовят поглотительный раствор: 100 г хлористого калия, 100 г хлористого стронция, 1 г борной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм3;

в) готовят вспомогательный раствор: 100 г хлористого калия, 100 г железистосинеродистого калия, 1 г борной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3;

г) готовят смесь для сплавления: 44 г оксида свинца, прокаленного при температуре 600 °С, смешивают с 7 г оксида бора;

д) прокаливают лодочку при температуре испытания и хранят ее в эксикаторе;

е) подготавливают к работе экспресс-анализатор в соответствии с инструкцией по эксплуатации;

ж) проводят градуировку экспресс-анализатора по стандартным образцам;

и) определяют массовую долю углерода в двух-трех навесках стандартного образца для проверки правильности градуировки.

А.1.1.4 Порядок проведения анализа

В предварительно прокаленную лодочку помещают навеску пробы по А.1.1.3 (а) массой от 0,1 до 0,5 г в зависимости от массовой доли углерода, тщательно перемешивают с 0,5 — 1,0 г плавня или смеси для сплавления.

Устанавливают на индикаторе экспресс-анализатора «Навеска» значение 0,500 г. Открывают затвор трубки и с помощью крючка вводят лодочку с навеской в трубку до тех пор, пока торец лодочки не станет ярко освещенным.

Закрывают затвор, нажимают кнопку «Сброс» на измерительном блоке и включают секундомер или таймер. Процесс горения навески сопровождается увеличением расхода кислорода и изменением показаний индикатора «% С».

Указатели стрелочных индикаторов измерительного блока при этом отклоняются вправо на 2/3 шкалы.

По мере выгорания углерода интенсивность изменения показаний индикатора «% С» уменьшается, а затем приобретает характер импульсов уменьшающейся длительности. Такой же импульсный характер приобретают и показания стрелочных индикаторов.

Показания стрелочных индикаторов после окончания горения навески возвращаются в нулевое положение, а цифровые показания индикатора «% С» изменяются на величину холостого счета прибора.

Показания индикатора отсчитывают после окончания горения навески. Затем открывают затвор трубки, извлекают с помощью крючка лодочку и закрывают затвор.

А.1.1.5 Правила обработки результатов анализа

Массовую долю углерода определяют в двух параллельных навесках.

За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Максимальное расхождение между результатами параллельных измерений не должно превышать допускаемое (для доверительной вероятности Р = 0,95) расхождение между результатами двух (d2) параллельных измерений ).

При проведении анализа с целью контроля суммарной погрешности среднего результата определений с каждой серией проб в тех же условиях проводят анализ стандартного образца.

Для контроля выбирают стандартный образец, химический состав которого не должен отличаться от состава анализируемой пробы настолько, чтобы потребовалось изменение методики проведения анализа. При отсутствии стандартного образца контроль проводят методом добавок или другими методами.

Максимальное расхождение между результатами параллельных определений углерода в стандартном образце не должно превышать допускаемое.

Погрешность результатов измерений (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должна превышать ?
Если максимальное расхождение между результатами параллельных определений или (и) отклонение результата анализа стандартного образца от аттестованного значения превышает допускаемое, проводят повторные измерения.

Если при повторных измерениях хотя бы одно из указанных расхождений превышает указанное значение, прекращают измерения до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

А.1.1.6 Оформление результатов анализа

Массовую долю углерода ХС, %, вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно, (А.1)

где Синд — показание индикатора экспресс-анализатора «% С»;

Сконтр.оп. — значение контрольного опыта, %;

0,5 — масса навески, на которую отградуирован экспресс-анализатор, г;

т — масса навески, г.