ГОСТЫ и СНИПЫ

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на машины, оборудование и установки, предназначенные для добычи блоков камня из выработок.

Настоящий стандарт не распространяется на машины и оборудование общего назначения (бульдозеры, скреперы, подъемные краны, установки буровые и т.д.).

Машины и оборудование для добычи блоков камня из выработок подразделяют:

1) по назначению машин в рамках технологического процесса на:

основные,

вспомогательные;

2) по области применения:

для открытой добычи,

для подземных выработок,

универсального применения;

3) по виду добываемой продукции:

для добычи стенового камня,

для добычи стеновых блоков,

для добычи блоков-заготовок;

4) по прочности разрабатываемого месторождения:

для добычи природного камня прочностью на сжатие до 15 МПа,

« « « « 40 МПа,

« « « « 160 МПа,

« « « « свыше 160 МПа;

5) по высоте уступов на:

низкоуступные для работы с высотой уступа до 0,5 м,

высокоуступные для работы с высотой уступа свыше 0,5 м;

6) по расположению относительно уступа:

предуступные,

уступные,

надуступные;

7) по количеству выполняемых операций на:

операционные (выполняющие одну операцию),

универсальные (выполняющие две или больше операций);

8) по виду рабочего инструмента для добычи камня:

с дисковыми пилами,

с кольцевыми пилами,

с баровыми пилами,

с канатными пилами,

установки гидроклиновые,

установки термического резания.

Примечание: Режущий инструмент может оснащаться алмазными или твердосплавными резцами.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

1. Настоящий стандарт распространяется на естественный мрамор в виде блоков, кусков, крошки, порошка и устанавливает общие требования к методам анализа.

2. Метод отбора и подготовки проб для физических испытаний — по ГОСТ 23259-78.

3. Для проведения химических анализов пробу, отобранную по ГОСТ 23259-78, сокращают методом квартования до массы 100 г, сушат при 105 — 110°С в течение 30 мин и измельчают в агатовой, яшмовой или корундовой ступке до размера частиц, проходящих через сито с сеткой № 0063 по ГОСТ 3584-73, сушат при 105 — 110°С до постоянной массы, помещают в стеклянную бюксу и хранят в эксикаторе.

4. Для определения содержания глинистых примесей пробу, отобранную по ГОСТ 23259-78, дробят, просеивают через сито с сеткой № 125 по ГОСТ 3584-73, сокращают методом квартования до массы 200 г и помещают в бюксу.

5. Все определения проводят параллельно в трех навесках.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт для внесения в результат анализа соответствующей поправки.

6. Взвешивание навесок и осадков производят с погрешностью ± 0,0002 г

7. При приготовлении растворов и проведении анализа применяют реактивы квалификации не ниже «чистый для анализа» (ч. д. а.) и дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72

8. В выражении «разбавленная 1:1, 1:2 и т.д.» первые цифры означают объемные части кислоты или щелочи, вторые — объемные части воды.

9. Выражение «горячая вода» или «горячий раствор» означает, что жидкость имеет температуру 60-80°С, а «теплая вода» — или «теплый раствор» — 40 — 50°С.

10. Лабораторная измерительная посуда должна быть калибрована.

1. МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ

1.1. Метод отбора образцов — по ГОСТ 26450.0-85.
2. ОБОРУДОВАНИЕ, ИНСТРУМЕНТЫ И РЕАКТИВЫ

2.1. Оборудование, инструменты и реактивы — по ГОСТ 26450.0-85 со следующим дополнением:

устройство для насыщения образцов (чертеж), конструкция которого предусматривает:
1 — сосуд для насыщающей жидкости; 2 — запорный кран; 3 — емкость для насыщения образцов; 4 — трехходовой кран; 5 — ловушка для предотвращения попадания жидкости в вакуумный насос; 6 — вакуумметр; 7 — вакуумный насос; 8 — запорный кран вакуум-насоса и заполнения системы атмосферным воздухом

возможность раздельного вакуумирования сухих образцов и насыщающей жидкости;

герметичность (при отсутствии следов жидкости установка должна быть герметична при остаточном давлении 2,0-10-4 МПа);

регулируемую подачу вакуумированной жидкости на дно сосуда с образцами для заполнения его снизу вверх;

одновременное насыщение не менее 25-30 образцовмассойменее 60 г или 3-5 образцов массой менее 800 г;

возможность визуального контроля образцов и жидкости при вакуумировании и заполнении сосуда с образцами;

возможность медленного приведения давления в установке к атмосферному при выключенном источнике вакуумирования.

2.2. В качестве рабочей жидкости применяют керосин, дистиллированную воду или модель пластовой воды. В ведомости результатов указывают насыщающую жидкость.

2.2.1. Рабочая жидкость не должна:

вызывать набухания породы, отслаивания частиц, деформации образца;

вступать с веществом породы в химическое взаимодействие;

быть токсичной.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Образцы правильной формы изготавливают из куска керна путем его бурения, обрезки, обточки и шлифовки; неправильной формы — путем откалывания, отпиливания и подшлифовки острых углов. Слабосцементированные сыпучие образцы укрепляют тонким слоем клея, оставляя участки поверхности для прохождения насыщающей жидкости.

3.2. Керосин очищают от смол дву-, трехкратной фильтрацией его через силикагель марки АСК, в адсорбционных колонках или делительных воронках, заполненных на 2/3 объема силикагелем. Кроме того, керосин может быть очищен перегонкой или с помощью бентонитовой глины. Плотность керосина определяют с погрешностью до 0,01 г/см3.

3.3. Модель пластовой воды приготавливают путем растворения в дистиллированной воде солей, преобладающих в составе пластовой воды. Качественный и количественный солевой состав рассчитывают на основании химического анализа пластовой воды.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Для определения коэффициента открытой пористости образцы высушивают в сушильном шкафу при температуре (105±2) °С до постоянной массы M1 с погрешностью до 0,001 г — для образцов массой менее 20 г и с погрешностью до 0,01 г — для образцов массой более 20 г. При сушке образцов в термовакуумных шкафах температура сушки (70±2) °С, что рекомендуется для сильноглинистых пород.

4.2. Перед взвешиванием образцы охлаждают в эксикаторах над прокаленным хлористым кальцием или высокодисперсным силикагелем. В этих же эксикаторах образцы хранятся до насыщения рабочей жидкостью.

4.3. Насыщение образцов рабочей жидкостью проводят следующим образом.

4.3.1. Сухие взвешенные образцы устанавливают в кристаллизатор в один ряд и помещают в емкость 3 устройства для насыщения (см. чертеж).

4.3.2. В сосуд 1 заливают рабочую жидкость.

4.3.3. Вакуумируют раздельно образцы и рабочую жидкость. Жидкость вакуумируют до прекращения интенсивного выделения пузырьков газа. Время вакуумирования образцов выбирают в соответствии с рекомендуемым приложением 1.

4.3.4. По истечении времени вакуумирования перекрывают кран вакуум-насоса 8 и производят слив небольшого количества отвакуумированной жидкости через кран 2 таким образом, чтобы слой жидкости покрыл дно кристаллизатора на высоту 1,0 см для создания условий капиллярной пропитки.

4.3.5. Поднимают ступенями уровень жидкости по мере повышения уровня капиллярной пропитки. При повышении остаточного давления в системе включают на непродолжительное время вакуум-насос.

4.3.6. По окончании капиллярной пропитки поднимают уровень жидкости на высоту не менее 1,0 см над поверхностью образцов и вакуумируют до прекращения интенсивного выделения пузырьков газа.

4.3.7. Выключают вакуум-насос, медленно открывают кран 8 и извлекают кристаллизатор с образцами.

4.3.8. Оставляют образцы в жидкости для донасыщения при атмосферном давлении либо помещают в аппарат высокого давления и донасыщают при давлении 5,0-15,0 МПа. Время донасыщения образцов выбирают в соответствии с рекомендуемым приложением 1. После этого контролируют массу насыщенного образца взвешиванием в воздухе до получения постоянного значения (проводят контрольные взвешивания 2-3 образцов из партии).

4.3.9. При донасыщении образцов и при всех последующих операциях образцы выдерживают под уровнем жидкости, чтобы не было контакта их с атмосферой. Кристаллизатор закрывают крышкой. Если образцы насыщают моделью пластовой воды, кристаллизатор с образцами помещают в эксикатор для предотвращения испарения воды и, как следствие, изменения минерализации жидкости.

4.4. Взвешивание насыщенных образцов проводят с погрешностью до 0,001 г — для образцов с массой менее 20 г и с погрешностью до 0,01 г — для образцов с массой более 20 г.

4.4.1. После окончания процесса насыщения и донасыщения образцы взвешивают гидростатически, определяя массу образца, погруженного в жидкость – M2. Для этого над левой чашкой весов помещают мостик, на который ставят стакан с отвакуумированной рабочей жидкостью, которой насыщены образцы. Из кристаллизатора, где находятся насыщенные образцы, извлекают образец и помещают его в корзинку из тонкой проволоки или петлю из лески, которую подвешивают к дужке левой чашки весов. Образец при этом должен быть погружен в стакан с жидкостью под уровень последней и не должен касаться стенок и дна стакана в момент взвешивания. Уровень жидкости в стакане в момент достижения равновесия должен быть приведен к одной и той же отметке для всех образцов. Определяют массу образца, помещенного в жидкость с подвеской — (M2+а). Образец помещают обратно в кристаллизатор под уровень жидкости. По окончании гидростатического взвешивания каждой партии образцов определяют гидростатическую массу подвески (корзинки, лески) — а.

4.4.2. После завершения гидростатического взвешивания всей партии, проводят взвешивание насыщенных образцов в воздухе. Для этого образец вынимают из кристаллизатора и удаляют избыток жидкости с его поверхности. Эту операцию проводят с помощью смоченной в этой же жидкости фильтровальной бумаги или обкатывают образец на стекле, пока поверхность образца не потеряет блеск и не станет матовой. Определяют массу насыщенного жидкостью образца в воздухе — M3.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу определения гранулометрического состава — по ГОСТ 22552.0.
2. АППАРАТУРА

2.1. Для проведения анализа применяют:

сита с сетками № 01 и 08 по ГОСТ 6613;

чаши выпарительные по ГОСТ 9147;

весы лабораторные технические по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более 0,01 г и пределом взвешивания 100 г;

встряхиватель механический;

шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 105 — 110 °С;

гири Г-4-1110 по ГОСТ 7328.

(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Пробу, выделенную для определения гранулометрического состава, высушивают до постоянной массы при температуре 105 — 110 °С.

3.2. Из высушенной пробы методом квартования отбирают навеску массой 100 г.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Рассев производят на механическом встряхивателе или ручным способом на одном сите или наборе сит.

Навеску материала переносят на сито с поддоном (если рассев ведут через одно сито) или на верхнее сито набора, закрывают крышкой и ведут рассев.

Рассев вручную ведут в течение 20 мин, на механическом встряхивателе — в течение 10 мин.

Остаток материала с каждого сита раздельно переносят в чистые, предварительно высушенные до постоянной массы выпарительные чаши и взвешивают.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую долю остатка на каждом сите (X) в процентах вычисляют по формуле

госты скачать р гост.ру

где m1 — масса чаши с сухим остатком на соответствующем сите, г;

m2 — масса чаши, г;

m — масса навески, г.

5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,1 %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Д.Л. Орлов, канд. техн. наук, Л.А. Зайонц, канд. техн. наук, И.Н. Андрианова, Б.В. Тарасов, канд. техн. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 мая 1977 г. № 1329

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Коэффициент теплопроводности следует измерять в интервале температур от 30 до 50°С при нормальных внешних условиях: относительная влажность воздуха 65%, температура окружающей среды 20°С, атмосферное давление 1013 Па.

1.2. В качестве эталона выбирают кварцевое стекло марки КВ по ГОСТ 15130-69.
2. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

2.1. Отбор и хранение проб горных пород — по ГОСТ 21153.0-75.

2.2. Образцы для испытаний и эталон должны быть изготовлены в виде плоскопараллельных дисков диаметром от 40 до 50 мм и толщиной от 4 до 5 мм или квадратиков со стороной от 40 до 50 мм и толщиной от 4 до 5 мм для мелко- и среднезернистых горных пород.

2.3. Для крупнозернистых горных пород толщина испытываемых образцов должна превышать средний размер зерна в два раза, однако во всех случаях отношение диаметра образца к его толщине должно быть не менее 8:10.

2.4. Поверхность образцов должна быть ровной, гладкой, без трещин, вмятин, царапин, посторонних включений и прочих дефектов.

2.5. Толщина образца должна определяться как среднее арифметическое результатов измерений не менее чем в пяти точках, равномерно расположенных по его поверхности. Каждое из измеренных значений толщины не должно отличаться от среднего арифметического более чем на 2%.

2.6. Испытываемые образцы должны быть воздушно-сухого состояния и их массовая влажность не должна превышать 2-4%. При испытании породы с большей влажностью следует указывать их влажность.
4. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1. Нормализацию и кондиционирование используемых образцов проводят для достижения ими воздушно-сухого состояния; для этого образцы высушивают в термостате до постоянной массы при температуре 105-110°С, охлаждают в эксикаторе и выдерживают в воздушной среде с влажностью 4-60% в течение 24 ч.

4.2. Для сохранения ненарушенности эталона и образца при размещении спая дифференциальной термопары между ними помещают тонкую медную прокладку толщиной 2,0 мм.

4.3. В нагревателе, калориметре и медной прокладке для установки спаев дифференциальных термопар высверливают отверстия диаметром 1,5 мм и глубиной в половину их поперечных размеров на минимальном расстоянии от рабочих поверхностей, контактирующих с образцом и эталоном.

4.4. Дифференциальные термопары монтируют в двухканальную соломку для исключения теплообмена между проводами термопар и окружающей средой.

4.5. Для создания теплового потока через исследуемый образец и эталон используют теплосодержание нагревателя, представляющего собой массивный алюминиевый цилиндр, который предварительно помещают в термостат и нагревают в нем в течение 1 ч до 60-80°С.

4.6. Для улучшения теплового контакта в системе калориметр-образец-прокладка-эталон-нагреватель на контактирующие поверхности наносят графитовый порошок по ГОСТ 8295-73.
5. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1. Толщину эталона и исследуемого образца измеряют с погрешностью не более 0,1 мм.

5.2. Нагреватель извлекают из термостата и помещают его в теплоизоляционный экран.

5.3. Установку собирают в следующем порядке: на нагреватель в центре помещают эталонный образец, затем медную прокладку, исследуемый образец и сверху устанавливают калориметр, находящийся при температуре окружающей среды.

5.4. Жестко устанавливают в высверленных отверстиях нагревателя, медной прокладки и калориметра две дифференциальные термопары, измеряющие разность температур между нагревателем и медной прокладкой и калориметром.

5.5. Соединяют дифференциальные термопары через переключатель с микровольтметром. Вследствие разности температур между нагревателем и калориметром образуется тепловой поток, проходящий через систему нагреватель-эталон-прокладка-образец-калориметр. Ввиду большой массы, а следовательно, значительной полной теплоемкости нагревателя и калориметра их температуру в течение опыта следует считать постоянной.

5.6. Включают в сеть микровольметр.

5.7. В дальнейшем с помощью микровольтметра отмечают момент, когда показания обеих термопар становятся постоянными, что соответствует установлению стационарного теплового режима.

5.8. Фиксируют показания обеих термопар.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22552.0.
2. МЕТОД С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА

Сущность метода заключается в образовании оранжево-красного комплексного соединения ионов Fe2+ с 1,10-фенантролином (l=508 нм). Ионы Fe3+ предварительно восстанавливаются до Fe2+ солянокислым гидроксиламином. Относительная погрешность метода 9 %.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 или спектрофотоколориметр.

Посуда платиновая по ГОСТ 6563.

Чашки и тигли из стеклоуглерода.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484 х.ч. или ос.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, концентрированный и разбавленный 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и разбавленная 1:3.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 400 г/дм3.

1,10-фенантролин, спиртовой раствор 10 г/дм3.

Квасцы железоаммонийные по нормативной документации.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 20 г/дм3.

Натрия гидроксид.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Железа оксид.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610.

Индикатор метиловый красный, спиртовой раствор 1 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 5 г/дм3.

2.2. Подготовка к анализу

2 2.1. Приготовлениестандартныхрастворовоксидажелеза (III)

2.2.1.1. Раствор А, содержащий 1 мг/см3 оксида железа (III), готовят из:

железоаммонийных квасцов: 6,0397 г* железоаммонийных квасцов растворяют в 100 см3 воды, подкисленной 30 см3 раствора соляной кислоты (1:3), и разбавляют водой до 1 дм3. Точную концентрацию раствора устанавливают гравиметрическим методом.

*Железоаммонийные квасцы следует предварительно проанализировать. В том случае, если они выветрились и содержание оксида железа изменилось, следует пересчитать массу навески.

Для этого в три стакана вместимостью 300 см3 отмеряют из бюретки 10, 20, 30 см3 стандартного раствора, разбавляют до 100 — 150 см3 водой, нагревают до кипения и осаждают гидроксид железа аммиаком в присутствии метилрота. Полученный осадок фильтруют через фильтр с белой лентой, промывают горячим раствором азотнокислого аммония, в который добавлено несколько капель аммиака, до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают до постоянной массы при 800 — 850 °С. Тигель с прокаленным осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают;

оксида железа: 1 г высушенного при (110 ± 5) °С в течение 1 ч оксида железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 100 см3 соляной кислоты 1:1 и, накрыв колбу, нагревают на водяной бане до полного растворения. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают;

карбонильного железа: 0,6994 г карбонильного железа растворяют в 100 см3 соляной кислоты 1:1 при умеренном нагревании, добавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания, нагревают до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Допускается приготовление стандартных растворов оксида железа (III) из Государственных стандартных образцов состава стекла.

2.2.1.2. Раствор Б, содержащий 0,1 мг/см3 оксида железа (III), готовят разбавлением раствора А в 10 раз.

2.2.1.3. Раствор В, содержащий 0,01 мг/см3 оксида железа (III), готовят разбавлением раствора Б в 10 раз.

Растворы Б и В готовят непосредственно перед использованием.

2.2.2. Разложениепробыпеска

Масса навески песка должна составлять 0,5 г, если массовая доля оксида железа менее 0,1 %, и 0,10 г, если массовая доля оксида железа 0,1 % и более.

2.2.2.1. Кислотноеразложение

Навеску песка помещают в платиновую чашку, смачивают несколькими каплями воды и смешивают платиновым шпателем с 0,5 см3 серной кислоты и 7 — 10 см3 плавиковой кислоты. Параллельно через весь ход анализа проводят контрольный опыт на чистоту реактивов. Смесь выпаривают на электрической плитке со слабым нагревом или на кипящей водяной бане, периодически помешивая платиновым шпателем, до удаления плавиковой кислоты, пока содержимое чашки не примет в горячем виде сиропообразную консистенцию.

Остаток солей в чашке растворяют в горячей воде с добавлением 0,5 см3 серной кислоты, осторожно помешивая и подогревая на электрической плитке. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и используют для колориметрирования весь раствор.

2.2.2.2. Разложениесплавлением

3 г гидроксида натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и помещают в платиновую чашку или тигель из стеклоуглерода. Щелочь расплавляют на электрической плитке. Затем чашку или тигель охлаждают в эксикаторе.

Навеску песка, взятую по разности, распределяют тонким слоем по поверхности охлажденного гидроксида натрия при помощи платинового шпателя, добавляют несколько кристалликов азотнокислого калия и сплавляют содержимое чашки на электрической плитке. Для равномерного сплавления сплав периодически перемешивают платиновым шпателем. Перед окончанием сплавления температуру следует слегка повысить, чтобы достигнуть более полного сплавления. Чашку или тигель вместе со шпателем охлаждают в эксикаторе. К охлажденному сплаву приливают теплую дистиллированную воду, растворяют при нагревании и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем доводят до 60 — 70 см3 водой и перемешивают. К охлажденному раствору медленно при постоянном перемешивании приливают 2,5 см3 серной кислоты.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. В мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую раствор, приготовленный по п. 2.2.2.1 или 2.2.2.2, приливают 5 см3 раствора гидроксиламина и добавляют раствор уксуснокислого натрия до рН 3,0 (рН контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги). Затем прибавляют 2 см3 раствора 1,10-фенантролина, доливают водой до метки и перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя зеленый светофильтр с l=540 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, приготовленный так же, как испытуемый раствор.

Массу оксида железа (III) в испытуемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику.

2.3.2. Построениеградуированногографика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают из бюретки 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5, 3,0, 3,5, 4,0, 4,5, 5,0 см стандартного раствора Б, содержащего 0,1 мг/см3 оксида железа (III), приливают 5 см3 раствора гидроксиламина, затем по 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, 2 см3 раствора 1,10-фенантролина, доводят водой до метки и перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения. По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным содержаниям оксида железа (III) строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю оксида железа (X) в процентах вычисляют по формуле

госты скачать р гост.ру

где m1 — масса оксида железа в пробе, найденная по градуировочному графику, мг;

m — масса навески стекла, г.

2.4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать:

0,004 % — при массовой доле оксида железа менее 0,1 %;

0,01 % — при массовой доле оксида железа 0,1 % или более.
3. МЕТОД С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РОДАНИСТОГО АММОНИЯ

Сущность метода заключается в образовании окрашенного соединения иона железа (III) с роданидионом и измерении оптической плотности окрашенного раствора при l=520 нм. Относительная погрешность метода 15 %.

3.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 или спектрофотометр.

Посуда платиновая по ГОСТ 6563.

Тигли из стеклоуглерода по НТД.

Натрия гидроксид.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор 50 г/дм3.

Квасцы железоаммонийные по нормативной документации.

Железа оксид.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 100 г/дм3.

Стандартные растворы оксида железа, готовят по п. 2.2.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску песка сплавляют с гидроксидом натрия, как указано в п. 2.2.2.2. Охлажденный сплав растворяют в теплой дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора в колбе при этом должен быть 70 — 75 см3. К охлажденному раствору медленно, при постоянном перемешивании, приливают 5 см3 серной кислоты.

Раствор в колбе охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Затем отбирают пипеткой 20 см3 раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят до метки раствором роданистого аммония, тщательно перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют при 520 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно раствора контрольного опыта.

Массу оксида железа (III) в испытуемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику.

3.2.2. Построениеградуированногографика

В мерные колбы вместимостью 25 см3 приливают из бюретки 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см3 стандартного раствора В, содержащего 0,01 мг/см3 оксида железа (III), приливают раствор серной кислоты 5 г/дм3 в количестве (20 — V) см3, где V — объем стандартного раствора, см3, прибавленного в колбу. Содержимое перемешивают и во все колбы до метки приливают раствор роданистого аммония. Раствор в колбах тщательно перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий оксида железа: в мерную колбу приливают 20 см3 раствора серной кислоты 5 г/дм3 и 5 см3 раствора роданистого аммония, тщательно перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют при 520 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно раствора сравнения. По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным содержаниям оксида железа (III) строят градуировочный график.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Обработка результатов — по п. 2.4.1.

3.3.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать:

0,05 % — при массовой доле оксида железа менее 0,1 %;

0,01 % — при массовой доле оксида железа 0,1 % или более.
4. МЕТОД С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

Сущность метода заключается в образовании сульфосалицилата железа, окрашенного в аммиачной среде при рН 8 — 11,5 в желтый цвет, и последующем его фотоколориметрировании. Относительная погрешность метода 15 %.

4.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Колориметр фотоэлектрический по нормативной документации типа КФК-2 или спектрофотометр.

Посуда платиновая по ГОСТ 6563.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) ос.ч. по НТД или х.ч. по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и разбавленная 1:1, 1:3.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 20 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, концентрированный и раствор 100 г/дм3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 1 моль/дм3.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 20 г/дм3.

Квасцы железоаммонийные по нормативной документации.

Железа оксид.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610.

Стандартные растворы оксида железа, готовят по п. 2.2.

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Навеску песка помещают в платиновую чашку и подвергают кислотному разложению по п. 2.2.2.1. Остаток солей в чашке растворяют в горячей воде с добавлением 1 — 1,5 см3 соляной кислоты и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3.

В колбу прибавляют 10 см3 раствора хлористого аммония 1 моль/дм3, 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и раствора аммиака 100 г/дм3 сначала до устойчивого желтого окрашивания и сверх того 3 см3, после чего разбавляют водой до метки. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, приготовленный так же, как испытуемый.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют на фотоколориметре по отношению к контрольному раствору, пользуясь синим светофильтром (l=450 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. Массовую долю оксида железа (III) определяют по градуировочному графику.

4.2.2. Построениеградуированногографика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5, 3,0, 3,5, 4,0, 4,5, 5,0 см3 стандартного раствора Б, содержащего 0,1 мг/см3 оксида железа. По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным содержаниям оксида железа (III) строят градуировочный график.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Обработка результатов — по п. 2.4.1.

4.3.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений — по п. 3.3.2.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Испытания проводятся по сокращенной или полной программе. При испытаниях по сокращенной программе определяется предел прочности пород; полная программа включает определение предела прочности пород, модулей упругой и общей деформации, типа деформационного поведения и построение диаграммы «напряжение — деформация».

1.2. Предел прочности sR при одноосном сжатии образцов с продольной деформацией в момент разрушения e ? 0,1 определяется как отношение приложенной силы Р, при которой происходит разрушение образца породы, к площади его начального поперечного сечения S0.

Предел прочности sR при e > 0,1 определяется с учетом увеличения площади поперечного сечения образца S.

1.3. В случае необходимости определение дополнительных характеристик пород при одноосном сжатии проводится в соответствии с рекомендуемым приложением 1.
2. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

2.1. Для получения образцов глинистых пород отбирают пробы по ГОСТ 12071-72 со следующими дополнениями.

2.1.1. Образцы пород для испытаний должны иметь форму цилиндра диаметром 28, 40, 56, 80 мм, с отношением высоты к диаметру 1,5:1 или 2:1, для глинистых пород со скрытотекучей консистенцией (типа иольдиевых глин) и мягкопластичных — 1,5:1.

Предпочтительным является диаметр 40 мм.

2.1.2. Количество образцов для сокращенных испытаний должно быть не менее двух, а для полных — не менее трех.

2.1.3. Образцы должны иметь ровную поверхность без сколов, раковин и сквозных трещин, обнаруживаемых визуально.
3. ОБОРУДОВАНИЕ, ИНСТРУМЕНТЫ И МАТЕРИАЛЫ

3.1. Для подготовки образцов пород и проведения испытаний применяют:

кольца режущие (см. черт. 1-5 рекомендуемого приложения 2);

насадки на кольца;

выталкиватель;

пресс винтовой;

весы лабораторные по ГОСТ 24104-80 с гирями по ГОСТ 7328-82;

стаканчики стеклянные по ГОСТ 25336-82 или алюминиевые;

эксикатор по ГОСТ 25336-82 с кальцием хлористым техническим по ГОСТ 450-77;

линейку лекальную;

скальпель;

штангенциркуль по ГОСТ 166-80;

смазку, не оказывающую химического воздействия на породу (вазелин технический, солидол и др.).

3.2. Для определения предела прочности применяют прибор одноосного сжатия ИГП-10 или П-12М либо пресс (механический, гидравлический), обеспечивающие передачу на образец непрерывно возрастающей силы, измеряемой с погрешностью не более 5 %.

Допускается применять пресс со ступенчатым нагружением.

3.3. Для испытания образцов пород по полной программе оборудование, указанное в п. 3.2, должно иметь устройство, обеспечивающее непрерывную запись перемещения торца образца в зависимости от приложенной силы. Погрешность измерения перемещения торца — не более 0,1 мм.
4. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1. Образцы породы вырезают из монолита или керна режущим кольцом с помощью винтового пресса.

4.2. Внутренний диаметр и высоту кольца измеряют штангенциркулем с погрешностью не более 0,1 мм. Измерения проводят в трех-четырех сечениях и из полученных результатов измерений вычисляют среднее арифметическое значение диаметра и высоты кольца.

4.3. Режущее кольцо без образца породы взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

4.4. Кольцо помещают на выровненную поверхность монолита или керна и скальпелем срезают породу с наружной стороны кольца для обеспечения с помощью винтового пресса свободной насадки кольца на столбик породы. Перекос кольца при заполнении его породой не допускается.

После заполнения кольца породой на 0,90-0,95 его высоты на его верхний торец помещают насадку и заполняют ее породой на 2-3 мм, после чего кольцо с породой ножом отделяют от монолита, насадку снимают, а торцевые поверхности образца в кольце тщательно зачищают лекальной линейкой. При зачистке породу удаляют от центра образца к краям. Допускается установка насадки на кольцо до начала вырезания образца.

4.5. В непосредственной близости от места отбора образца берут две пробы для определения влажности.

4.6. Кольцо с породой взвешивают с погрешностью не более 0,01 г для определения плотности.

4.7. Образец породы с помощью выталкивателя осторожно извлекают из кольца.

4.8. Поверхность образца осматривают и характерные признаки породы (наличие или отсутствие слоистости, трещин, включений и др.) записывают в журнал испытаний в соответствии с рекомендуемым приложением 4 или в паспорт испытаний в соответствии с рекомендуемым приложением 5.

4.9. Образцы породы природной влажности испытывают непосредственно после их изготовления. Допускается хранить образцы, покрытые смазкой, не более 6 ч в эксикаторе. Перед испытанием смазку с торцов образца удаляют.

4.10. Для всех образцов пород определяют физические характеристики: влажность — по ГОСТ 5180-75, плотность — по ГОСТ 5182-78, влажность на границах раскатывания и текучести — по ГОСТ 5183-77 и рассчитывают плотность сухого грунта, коэффициент пористости, коэффициент водонасыщения, число пластичности и показатель консистенции.
5. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЙ

5.1. Образец породы помещают в центре столика прибора одноосного сжатия (или опорной плиты пресса). При испытаниях пород, разрушающихся по хрупкому типу, в целях беспрепятственного развития сдвига по плоскости скольжения рекомендуется помещать образец породы между сплошными жесткими штампами (см. черт. 1 рекомендуемого приложения 3).

5.2. Верхнюю опорную (нагрузочную) площадку приводят в соприкосновение с верхним торцом образца.

5.3. Скорость нагружения выбирают в зависимости от предполагаемой прочности породы таким образом, чтобы время проведения испытания составляло 5-7 мин.

5.4. При испытаниях по сокращенной программе записывают величину разрушающей силы, зафиксированной измерителем силы. При испытаниях пород, разрушающихся по пластическому типу, когда момент разрушения четко не фиксируется, за величину разрушающей силы принимается сила, соответствующая относительной продольной деформации 0,15.

5.5. При испытаниях по полной программе для определения модуля упругости образец нагружают до напряжения sе, равного примерно половине разрушающего напряжения, с последующей разгрузкой до 0, после чего образец снова нагружают до разрушения.

5.6. Условия и результаты испытаний записывают в журнал испытаний в соответствии с рекомендуемым приложением 4 или в паспорт испытаний в соответствии с рекомендуемым приложением 5.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на естественный мрамор в виде блоков, кусков, крошки, порошка и устанавливает метод определения содержания двуокиси кремния и суммы окисей алюминия и железа.

Метод основан на растворении навески мрамора в соляной кислоте, отделении нерастворимых в кислоте веществ, осаждении алюминия и железа аммиаком с последующим взвешиванием их в виде окисей до и после отгонки кремниевой кислоты в виде четырехфтористого кремния.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу определения содержания двуокиси кремния и суммы окисей алюминия и железа — по ГОСТ 23260.0-78.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484-73.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-72.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64, разбавленный 1:2.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Метиловый красный по ГОСТ 5853-51, индикатор, готовят следующим образом: 0,1 г индикатора растворяют в 100 мл 60 %-ного раствора спирта.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867-77, 2 %-ный раствор. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1 %-ный раствор.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску мрамора массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 150 — 200 мл, смачивают водой, прикрывают стакан часовым стеклом и постепенно приливают 10 мл соляной кислоты. Затем содержимое стакана нагревают до полного прекращения выделения двуокиси углерода, снимают часовое стекло и обмывают его водой.

К раствору приливают 2 капли азотной кислоты, 2 — 3 капли метилового красного и добавляют 5 г хлористого аммония. Далее приливают по каплям разбавленный 1:2 раствор аммиака до перехода окраски раствора из розовой в желтую.

Раствор фильтруют через фильтр «красная лента» в мерную колбу вместимостью 250 мл. Осадок на фильтре промывают горячим раствором азотнокислого аммония, содержащим в 1 л 5 — 10 капель аммиака, до отрицательной реакции на ион хлора (реакция с раствором азотнокислого серебра). Раствор в мерной колбе доливают водой до метки и перемешивают.

Осадок с фильтром помещают в прокаленный платиновый тигель, озоляют, прокаливают при 1000 — 1050°С в течение 1 ч, охлаждают и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до постоянной массы.

Прокаленный осадок смачивают несколькими каплями воды, приливают 0,5 мл серной кислоты, 5 мл раствора фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля выпаривают на песчаной бане досуха. Осадок прокаливают при 1000 — 1050°С в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

3.2. Допускается определять содержание двуокиси кремния и суммы окисей алюминия и железа спектральным методом (см. ГОСТ 23260.2-78, рекомендуемое приложение).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю двуокиси кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

госты скачать р гост.ру,

где т1 — масса тигля с осадком до обработки фтористоводородной кислотой, г;

т2 — масса тигля с осадком после обработки фтористоводородной кислотой, г;

m — масса навески мрамора, г.

4.2. Массовую долю суммы окисей алюминия и железа (X1) в процентах вычисляют по формуле

госты скачать р гост.ру,

где т3 — масса пустого тигля, г.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу определения содержания фосфора — по ГОСТ 23260.0-78.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:3.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-72.

Аммоний ванадиевокислый по ГОСТ 9336-75.

Раствор молибденованадиевой гетерополикислоты, приготовленный следующим образом:

раствор А: 10 г молибденовокислого аммония растворяют в 100 мл воды, нагревают до 50 — 60°С и при непрерывном перемешивании приливают 2 мл азотной кислоты. Если раствор мутный, его отфильтровывают;

раствор Б: 0,3 г ванадиевокислого аммония растворяют в 50 мл воды, нагревают до 50 — 60°С, охлаждают и приливают 50 мл азотной кислоты, разбавленной 1:3;

растворы А и Б смешивают, приливают 16 мл азотной кислоты. Раствор хранят в темной склянке с притертой пробкой. Раствор годен 3 — 4 сут.

Аммоний фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 3771-74.

Стандартные растворы фосфора, приготовленные следующим образом:

раствор 1: 0,3714 г фосфорнокислого аммония растворяют в 150 — 200 ,мл воды, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки, перемешивают и хранят в темном месте;

раствор 2: 25 мл раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доливают водой до метки и перемешивают.

1 мл раствора 2 содержит 0,01 мг фосфора.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску мрамора массой 1 г помещают в стакан вместимостью 100 мл, смачивают водой, прикрывают часовым стеклом и постепенно приливают 10 мл азотной кислоты. Затем стекло обмывают водой над стаканом и содержимое стакана выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 2,5 мл азотной кислоты, приливают 30 мл горячей воды и нагревают при перемешивании до растворения солей. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл, промывают нерастворимый остаток 3 — 4 раза горячей водой и отбрасывают.

К раствору приливают 8 мл раствора молибденованадиевой гетерополикислоты, доливают водой до метки и перемешивают.

3.2. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400 — 500 нм в кювете с толщиной колориметрируемото слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор контрольного опыта. По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание фосфора по градуировочному графику.

3.3. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью 100 мл отмеривают бюреткой 2, 4, 6, 8, 10, 20 и 30 мл стандартного раствора 2, что соответствует 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1; 0,2 и 0,3 мг фосфора. В каждую колбу приливают немного воды, по 2,5 мл азотной кислоты и по 8 мл раствора молибденованадиевой гетерополикислоты. Далее продолжают анализ, как указано в п. 3.2.

Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.

По полученным значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям фосфора строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю фосфора (X) в процентах вычисляют по формуле

госты скачать р гост.ру,

где m1 — масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мг;

т — масса навески мрамора, г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений при массовой доле фосфора до 0,02 % при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать 0,005%.

Если расхождение между результатами параллельных определений превышает указанное значение, определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех последних параллельных определений.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на перлитовый фильтровальный порошок (фильтроперлит), получаемый из вулканических стекловодосодержащих перлитовых пород термической и механической обработкой и применяемый в качестве вспомогательного фильтрующего материала в процессах фильтрации различных суспензий: сахарных сиропов, крахмалопатоки, фруктовых соков, пива, вина, растительных и технических масел, нефтепродуктов, присадок к маслам, антибиотиков, сточных и питьевых вод, различных химических растворов, смазочных средств.
2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.003-83 Система стандартов безопасности труда. Шум. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.012-90 Система стандартов безопасности труда. Вибрационная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.4.011-89 Система стандартов безопасности труда. Средства защиты работающих. Общие требования и классификация

ГОСТ 17.2.3.02-78 Охрана природы. Атмосфера. Правила установления допустимых выбросов вредных веществ промышленными предприятиями

ГОСТ 2226-88 (ИСО 6590-1-83, ИСО 7023-83) Мешки бумажные. Технические условия

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 9758-86 Заполнители пористые неорганические для строительных работ. Методы испытаний

ГОСТ 10832-91 Песок и щебень перлитовые вспученные. Технические условия

ГОСТ 14192-96 Маркировка грузов

ГОСТ 17177-94 Материалы и изделия строительные теплоизоляционные. Методы контроля

ГОСТ 17811-78 Мешки полиэтиленовые для химической продукции. Технические условия

ГОСТ 22235-76 Вагоны грузовые магистральных железных дорог колеи 1520 мм. Общие требования по обеспечению сохранности при производстве погрузочно-разгрузочных и маневровых работ

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 25226-96 Щебень и песок перлитовые для производства вспученного перлита. Технические условия

ГОСТ 25880-83 Материалы и изделия строительные теплоизоляционные. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 30108-94 Материалы и изделия строительные. Определение удельной эффективной активности естественных радионуклидов