1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на комовые и порошкообразные огнеупорные глины каолинитового и каолинитогидрослюдистого состава (далее — глины), применяемые в литейном производстве в качестве минеральных связующих в составах формовочных и стержневых смесей, и устанавливает метод определения гранулометрического состава порошкообразных глин.

Метод основан на определении количественного распределения частиц по крупности методом сухого рассева на ситах с последующим весовым определением полученных классов крупности и вычислением их выхода в процентах от общей массы, взятой для ситового анализа.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия

ГОСТ 10597-87 Кисти и щетки малярные. Технические условия

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 3594.0-93 Глины формовочные огнеупорные. Общие требования к методам испытаний
3 АППАРАТУРА И МАТЕРИАЛ

3.1 Комплекс сит по ГОСТ 6613 с сетками № 04, 016.

3.2 Весы лабораторные по ГОСТ 24104 4-го класса с наибольшим пределом взвешивания 160 г с погрешностью ±5 мг.

3.3 Кисть мягкая Кр 26 или Кр 30 по ГОСТ 10597.

3.4 Глина, подготовленная по ГОСТ 3594.0.
4 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1 Общие требования к методу испытания — по ГОСТ 3594.0.
5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1 От партии глины отбирают пробы и подготавливают по ГОСТ 3594.0. Испытания проводят на двух навесках.

5.2 От пробы глины отбирают навеску массой 25 г и помещают на верхнее сито комплекта сит. С помощью кисти глину протирают через сито № 04, избегая разрушения крупноразмерных глинистых составляющих. Затем снимают сито № 04 и повторяют операцию на сите № 016. Остаток на каждом сите взвешивают.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю остатка на сите Х в процентах вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно (1)

где m1 — масса остатка на соответствующем сите, г;

m2 — масса навески, г.

6.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака.
7. ТОЧНОСТЬ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

7.1 Расхождение между результатами определений и средним арифметическим 2 параллельных определений не должно превышать 10%.

Если расхождения превышают 10%, определение повторяют:

7.2 За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов трех определений.

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на комовые и порошкообразные огнеупорные глины каолинитового и каолинитогидрослюдистого состава (далее — глины), применяемые в литейном производстве в качестве минеральных связующих в составах формовочных и стержневых смесей, и устанавливает комплексонометрический метод определения массовой доли оксида алюминия.

Метод основан на разложении алюмосиликатных и глиноземистых формовочных огнеупорных глин сплавлением со смесью, состоящей из углекислого натрия, тетраборнокислого натрия и последующем переведением алюминия в алюминат и комплексонометрическом титровании его в среде ацетатного буферного раствора при рН 4,8-5,0 с использованием раствора сернокислой меди в качестве второго титранта и индикатора ПАН.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия

ГОСТ 199-78 Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3759-75 Алюминий хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Аммиак водный Технические условия

ГОСТ 3772-74 Аммоний фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия

ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N’, N’ — тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б)

ГОСТ 11069-74 Алюминий первичный. Марки

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 3594.0-93 Глины формовочные огнеупорные. Общие требования к методам испытаний
3 АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

3.1 Печи муфельные с терморегулятором, обеспечивающие температуру нагрева до 950-1000 и 1000-1100 °С.

3.2 Тигли платиновые № 100-7 по ГОСТ 6563.

3.3 Натрий углекислый по ГОСТ 83.

3.4 Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199, обезвоженный при температуре при (400 ±20) °С.

3.5 Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного тетраборнокислого натрия в соотношении 2:1.

3.6. Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:3.

3.7 Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

3.8 Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, х. ч., раствор 300 г/дм3, хранят в полиэтиленовом сосуде.

3.9 Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N’, N’ — тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм3.

3.10 Медь (II) сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165, раствор 0,05 моль/дм3: 12,5 г сульфата меди растворяют в воде, приливают 2 см3 серной кислоты, доводят водой до 1000 см3, перемешивают.

3.11 Медь (II) сернокислая 5-водная (сульфат меди) по ГОСТ 4165, раствор 0,025 моль/дм3: 6,25 сульфата меди растворяют в воде, приливают 2 см3 серной кислоты, доводят водой до 1000 см3, перемешивают.

3.12 Кислота серная по ГОСТ 4204.

3.13 Индикатор 1,2-(пиридал-азо)-2 нафтол (ПАН), спиртовой раствор 2 г/дм3.

3.14 Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

3.15 Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор 2 моль/дм3.

3.16 Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199.

3.17 Раствор ацетатный буферный с рН 4,8-5,0: 1 дм3 раствора уксусной кислоты 2 моль/дм3 смешивают с 1 дм3 раствора, содержащего 540 г уксуснокислого натрия 3-водного.

3.18 Индикаторная бумага конго.

3.19 Алюминий марки А 9995 по ГОСТ 11069, стружка.

3.20 Стандартный раствор оксида алюминия: точную навеску массой 0,65-0,66 г металлического алюминия растворяют в 150 см3 соляной кислоты (1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки водой и перемешивают (для приготовления этого стандартного раствора могут быть использованы также соли алюминия квалификации ос.ч. или х.ч.).

3.21 Концентрацию стандартного раствора оксида алюминия С в г/см3 оксида алюминия вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно (1)

где m — масса навески металлического алюминия, г;

1,8895 — коэффициент пересчета алюминия на оксид алюминия.

3.22 Алюминий хлористый 6-водный по ГОСТ 3759, х. ч. или ос.ч. марки 12-2.

3.23. Аммоний хлористый по ГОСТ 3772.

3.24 Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 20 г/дм3, к которому добавляют несколько капель аммиака до изменения цвета по индикатору метиловому красному.

3.25 Индикатор метиловый красный, спиртовой раствор 1 г/дм3.

3.26 Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 10 г/дм3.

3.27 Стандартный раствор оксида алюминия: навеску хлористого алюминия массой 5,7-6,0 г растворяют в 100 см3 раствора соляной кислоты (1:3) в стакане вместимостью 200 см3. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой, перемешивают.

Стандартный раствор оксида алюминия 0,0012 г/см3. Точную массовую концентрацию раствора оксида алюминия устанавливают гравиметрическим методом. Для этого в стакан вместимостью 250-300 см3 отбирают 50 см3 стандартного раствора, добавляют воды 20-25 см3, 2 г хлористого аммония, нагревают до кипения и осаждают раствором аммиака гидроксид алюминия, добавляя его до слабого запаха. Раствор с осадком нагревают до кипения, дают осадку осесть и отфильтровывают на фильтр диаметром 11 см «красная лента». Осадок промывают горячим раствором азотнокислого аммония до отрицательной реакции на ион хлора (реакция в 3 см3 фильтрата с 2-3 каплями раствора азотнокислого серебра).

Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый тигель, подсушивают, озоляют и прокаливают до постоянной массы в муфельной печи при температуре (1100±50) °С.

Концентрацию стандартного раствора (C1) в г/см3 оксида алюминия вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно (2)

где m — масса осадка оксида алюминия, г;

50 — объем стандартного раствора оксида алюминия, см3, взятый для анализа.

3.28 Устанавливают соотношение растворов трилона Б и сернокислой меди (К): 10 см3 раствора трилона Б помещают в коническую колбу вместимостью 300 см3, приливают примерно 100 см3 воды, нагревают до кипения, приливают 15-20 см3 ацетатного буферного раствора, 5-7 капель индикатора ПАН и титруют раствором сернокислой меди до перехода окраски из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Для оценки соотношения растворов проводят не менее трех титрований и берут среднее арифметическое значение результатов.

Соотношение растворов трилона Б и сернокислой меди К вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно (3)

где V — объем раствора трилона, Б, взятый для установки соотношения, см3;

V1 — объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование, см3.

3.29 Установка концентрации раствора трилона Б по оксиду алюминия.

В коническую колбу вместимостью 300 см3 помещают 10 см3 стандартного раствора оксида алюминия, приливают 2-3 см3 соляной кислоты, 70-100 см3 воды и 25 см3 раствора трилона Б. Содержимое колбы нагревают до кипения, остывший до температуры 70-80 °С раствор нейтрализуют раствором аммиака до переходного цвета индикаторной бумаги конго, приливают 15-20 см3 буферного раствора с рН 4,8-6,0 5-7 капель раствора индикатора ПАН и оттитровывают избыток раствора трилона Б раствором сернокислой меди до перехода окраски раствора из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Проводят три параллельных титрования.

Массовую концентрацию раствора трилона Б (С2) в г/см3 оксида алюминия вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно (4)

где 10 — объем стандартного раствора оксида алюминия, взятый для титрования, см3:

С — концентрация стандартного раствора оксида алюминия, г/см3;

V — объем прилитого раствора трилона Б, см3;

К — соотношение растворов трилона Б и сернокислой меди;

V1 — объем раствора сернокислой меди, израсходованной на титрование, см3.
4 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1 Общие требования к методу испытания — по ГОСТ 3594.0
5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1 Навеску пробы массой 0,1-0,25 г смешивают в платиновом тигле с 3-5 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре (1000±50)°С в течение 10-30 мин. Тигель со сплавом помещают в стакан вместимостью 250-300 см3, добавляют 50 см3 раствора соляной кислоты (1:3), накрывают часовым стеклом и нагревают до полного растворения сплава.

Обмывают тигель небольшим количеством воды. Раствор выпаривают до объема 40-50 см3, охлаждают до температуры 40-50°С, вводят нагретый до температуры 70-80°С раствор гидроксида натрия до красного цвета бумаги конго и приливают в избыток 30 см3, нагретого до температуры 70-80 °С.

Раствор с осадком накрывают часовым стеклом, кипятят 3-5 мин, быстро охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 200-250 см3, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр, отбрасывая две первые порции фильтрата.

Аликвоту раствора 100 см3 переносят в коническую колбу вместимостью 250-300 см3; нейтрализуют соляной кислотой до синего цвета бумаги конго и вводят 2-3 см3 в избыток, раствор кипятят 2-3 мин.

Приливают 15-50 см3 раствора трилона Б, нагревают до кипения, дают остыть до температуры 70-80 °С, нейтрализуют раствором аммиака до переходного цвета бумаги конго, приливают 15-20 см3 ацетатного буферного раствора, 5-7 капель раствора индикатора ПАП и титруют избыточное количество трилона Б раствором сернокислой меди до перехода желто-зеленой окраски в сине-фиолетовую.

При использовании навески массой 0,1 г, а также для анализа материалов с массовой долей оксида алюминия до 35 % применяют раствор сернокислой меди 0,025 моль/дм3.

5.2 Для подготовки исходного раствора глин допускается использование серебряных тиглей и обезвоженного гидроксида натрия в качестве плавня.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю оксида алюминия Х в процентах вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно (5)

где V — объем прилитого раствора трилона Б, см3;

V1 — объем раствора сернокислой меди, израсходованный на титрование избытка раствора трилона Б, см3;

К — соотношение растворов трилона Б и сернокислой меди;

250 — объем исходного раствора, см3;

С2 — концентрация раствора трилона Б, г/см3 оксида алюминия;

m — масса навески, г;

V2 — объем аликвоты раствора, взятый для титрования, см3.

Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака.

1 НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Настоящий стандарт распространяется на комовые и порошкообразные огнеупорные глины каолинитового и каолинитогидрослюдистого состава (далее — глины), применяемые в литейном производстве в качестве минеральных связующих в составах формовочных и стержневых смесей, и устанавливает метод определения потери массы при прокаливании.

Метод основан на прокаливании глины при температуре (1000±50)°С до постоянной массы и определении потери массы глины гравиметрическим способом.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 3594.0-93 Глины формовочные огнеупорные. Общие требования к методам испытаний
3 АППАРАТУРА

3.1 Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 1000-1100°С.

3.2 Тигли фарфоровые низкие № 2, 3 или 4 по ГОСТ 9147.

3.3 Шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающим температуру нагрева 100-150°С.

3.4 Эксикатор по ГОСТ 25336.
4 ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1 Общие требования к методу испытания — по ГОСТ 3594.0
5 ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1 Навеску глины массой 1 г взвешивают в фарфоровом тигле, прокаленном при температуре (1000±50) °С до постоянной массы. Тигель с навеской помещают в муфельную печь, нагретую до температуры не выше 400 °С, постепенно нагревают до температуры (1000±50) °С и выдерживают при этой температуре в течение 1 ч. Затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

5.2 Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы.

5.3 Испытание проводят на двух навесках.
6 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

6.1 Массовую долю потери массы при прокаливании Х в процентах вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно (1)

где m1 — масса тигля с навеской до прокаливания, г;

m2 — масса тигля с навеской после прокаливания, г;

m — масса навески, г

Результаты анализа рассчитывают до третьего и округляют до второго десятичного знака.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на фарфоровые изделия с толщиной черепка не более 2,5 мм и устанавливает метод определения их просвечиваемости.

Сущность метода заключается в измерении относительного спектрального коэффициента светопропускания фарфора при длине волны l = 555 нм.
2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 28390-89 Изделия фарфоровые. Технические условия
3 Средства измерений

Спектрофотометр типа «Spekol-11» с измерительной приставкой t о/о (оптическая схема приставки t о/о представлена в приложении А).

Меры относительных спектральных коэффициентов светопропускания из стекла МС 20, аттестованные в установленном порядке по значениям их относительных спектральных коэффициентов пропускания при l = 555 нм.

Линейка измерительная металлическая 150 по ГОСТ 427.
4 Подготовка к испытанию

4.1 Отбор изделий — по ГОСТ 28390.

4.2 Испытания проводят на изделиях или на изготовленных из них образцах.

4.3 Изготовление образцов

Образцы изготовляют произвольной формы. Размер образца должен быть таким, чтобы в его проекции на плоскость помещался круг диаметром не менее 20 мм.

4.4 Поверхности отобранных изделий и изготовленных образцов, а также боковые кромки образцов обтирают увлажненным отжатым полотенцем и высушивают на воздухе.
5 Проведение испытания

5.1 Изделие или образец устанавливают относительно падающего на него пучка света таким образом, чтобы в пределах круга диаметром 20 мм как с лицевой, так и с оборотной стороны не было фирменного знака, участков с декором и дефектов (трещин, засорки, натека, матовости глазури, плешин, мушки, выгорки, прыща, зашлифованных следов после снятия засорки).

5.2 Относительный спектральный коэффициент светопропускания (далее — просвечиваемость) каждого фарфорового изделия или образца в процентах измеряют в трех точках на его поверхности.

5.2.1 Фарфоровые изделия

а) Плоские изделия

Изделие устанавливают лицевой стороной к падающему на него пучку света.

Просвечиваемость плоского изделия измеряют в двух противоположных точках примерно посередине борта изделия и в одной точке на дне изделия, выбранной вблизи его центра (для формованных изделий, у которых на дне явно виден след формовки, — в стороне от этого следа).

Просвечиваемость изделия в каждой из трех точек измеряют два раза, повторяя перед каждым измерением операции по установке изделия.

б) Полые изделия

Изделие устанавливают лицевой стороной стенки (наружной поверхностью) к цилиндрической ловушке приставки t о/о.

Просвечиваемость полого изделия измеряют в трех точках на стенке изделия, находящихся на разной высоте от дна. При установке изделий рекомендуется выбирать точки, находящиеся по высоте около 1/4, 1/2 и 3/4 от дна изделия.

Просвечиваемость изделия в каждой из трех точек измеряют два раза, повторяя перед каждым измерением операции по установке изделия.

5.2.2 Образцы фарфора

Образец устанавливают вогнутой стороной к падающему на него пучку света.

Просвечиваемость образца измеряют в трех максимально удаленных друг от друга точках.

Просвечиваемость образца в каждой из трех точек измеряют два раза, повторяя перед каждым измерением операции по установке образца.

5.3 При проведении испытаний не допускается загрязнение мер относительных спектральных коэффициентов светопропускания и испытуемых изделий или образцов.
6 Обработка результатов

6.1 По результатам двух измерений просвечиваемости в каждой точке рассчитывают средние арифметические значения просвечиваемости в каждой их трех точек и округляют полученные значения до первого десятичного знака.

6.2 За результат испытания изделия или образца принимают округленное до первого десятичного знака среднеарифметическое значение определений просвечиваемости в трех точках.

Относительное расхождение между наиболее отличающимися значениями просвечиваемости изделий одного наименования не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,15 при доверительной вероятности Р = 0,95.

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ
УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩИЕ

МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ
ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

Минск

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ОАО «Санкт-Петербургский институт огнеупоров» (ОАО «СпбИО»), Межгосударственным техническим комитетом МТК 9 «Огнеупоры»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 20 от 1 ноября 2001 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства

Наименование национального органа по стандартизации

Республика Армения

Армгосстандарт

Республика Беларусь

Госстандарт Республики Беларусь

Республика Казахстан

Госстандарт Республики Казахстан

Республика Молдова

Молдовастандарт

Российская Федерация

Госстандарт России

Кыргызская Республика

Кыргызстандарт

Республика Таджикистан

Таджикстандарт

Туркменистан

Главгосслужба «Туркменстандартлары»

Республика Узбекистан

Узгосстандарт

Украина

Госстандарт Украины

3 В настоящем стандарте учтены требования международного стандарта ИСО 10060-93 «Плотные огнеупорные изделия. Методы испытаний углеродсодержащих изделий» в части разделов 1-5, 6 (6.1 — 6.3), разделов 7 и 8

4 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 5 апреля 2002 г. № 138-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30771-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2002 г.

5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ИЗДЕЛИЯ ОГНЕУПОРНЫЕ УГЛЕРОДСОДЕРЖАЩИЕ

Методы контроля

Refractory products containing carbon. Methods of testing

Дата введения 2002-09-01
1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на углеродсодержащие огнеупорные изделия и устанавливает методы контроля следующих показателей:

изменения массы при коксовании;

массовой доли углерода;

кажущейся плотности и открытой пористости;

предела прочности при сжатии;

предела прочности при изгибе при комнатной температуре;

коэффициента газопроницаемости.
2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.2.007.9-93 (МЭК 519-1-84) Система стандартов безопасности труда. Безопасность электротермического оборудования. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 166-89 (ИСО 3599-76) Штангенциркули. Технические условия

ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый. Технические условия

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2409-95 (ИСО 5017-88) Огнеупоры. Метод определения кажущейся плотности, открытой и общей пористости, водопоглощения

ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа

ГОСТ 2642.2-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения изменения массы при прокаливании

ГОСТ 3213-91 Кокс пековый электродный. Технические условия

ГОСТ 3399-76 Трубки медицинские резиновые. Технические условия

ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия

ГОСТ 4071.1-94 (ИСО 10059-1-92) Изделия огнеупорные с общей пористостью менее 45 %. Метод определения предела прочности при сжатии при комнатной температуре

ГОСТ 4140-74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия

ГОСТ 4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия

ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия

ГОСТ 6616-94 Преобразователи термоэлектрические. Общие технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия

ГОСТ 9656-75 Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 11573-98 (ИСО 8841-91) Изделия огнеупорные. Метод определения коэффициента газопроницаемости

ГОСТ 22898-78 Коксы нефтяные малосернистые. Технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы. Основные параметры и размеры

ГОСТ 28874-90 Огнеупоры. Классификация
3 Определения

В настоящем стандарте используют уточненные термины по ГОСТ 28874, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 углеродсодержащее огнеупорное изделие: Изделие с массовой долей углерода от 2 % до 40 % на органической или неорганической связке.

3.2 смолосвязанное (пекосвязанное) огнеупорное изделие: Изделие, полученное формованием огнеупорного материала определенного зернового состава с использованием в качестве связки смолы (пека) (при необходимости с добавками).

3.3 безобжиговое огнеупорное изделие: Изделие, полученное формованием огнеупорного материала определенного зернового состава со связкой (при необходимости с добавками), приобретающее заданные свойства при температуре окружающей среды.

3.4 термообработанное огнеупорное изделие: Изделие, полученное формованием огнеупорного материала определенного зернового состава со связкой (при необходимости с добавками), приобретающее заданные свойства при температуре до 800 °С.

3.5 обожженное огнеупорное изделие: Изделие, приобретающее заданные свойства в процессе спекания при обжиге.

3.6 смолопропитанное (пекопропитанное) огнеупорное изделие: Изделие, пропитанное смолой (пеком) после формования, термообработки или обжига.

3.7 коксование: Термическая обработка образцов из углеродсодержащих изделий на органической связке при 1000 °С для удаления летучих веществ, в результате которой образуется остаточный углерод.

3.8 антиоксидант: Вещество, применяемое в качестве добавки при изготовлении углеродсодержащего изделия для повышения его устойчивости к окислению.
4 Требования безопасности

4.1 Электрическая печь, применяемая при коксовании (6.2), должна соответствовать требованиям безопасности ГОСТ 12.2.007.9.

4.2 Помещение, в котором проводят испытания, должно быть оборудовано вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021, обеспечивающей предельно допустимую концентрацию вредных веществ в рабочей зоне в соответствии с ГОСТ 12.1.005.
5 Сущность методов контроля

Подготовка образцов на органических связках коксованием и определение физико-механических свойств и химического состава до и после коксования.
6 Аппаратура, инструменты и материалы

В настоящем стандарте применяют аппаратуру, инструменты и материалы по ГОСТ 2409, ГОСТ 4071.1, ГОСТ 11573, а также приведенные в 6.1 — 6.8:

6.1 Камера для коксования с крышкой из стали толщиной 3 мм для работы при температуре 1000 °С.

Допускаются другие размеры камеры и другие размеры, конфигурация и количество образцов (но не менее трех) при соблюдении толщины слоя засыпки между образцами, образцами и стенками камеры.В крышке или в одной из боковых стенок камеры, ориентировочно в центре, высверливают отверстие для термопары в защитном корундовом чехле. Дополнительно в крышке высверливают вентиляционное отверстие диаметром 3 мм, которое должно оставаться открытым при коксовании.

При деформации камеры или крышки для герметизации камеры используют воздушно-твердеющий мертель.

Допускается уплотнять крышку с помощью песочного затвора без дополнительного высверливания вентиляционного отверстия.

6.2 Печь газовая или электрическая, способная вместить камеру для коксования и обеспечивающая подъем температуры в центре камеры со скоростью 120 °С/ч до температуры 120 °С, 220 °С/ч — в интервале температур 120 — 990 °С и изотермическую выдержку в течение 3 — 3,5 ч при температуре (990 ± 10) °С.

Печь устанавливают в вытяжном шкафу или закрывают колпаком с аспирационным отсосом.

6.3 Преобразователь термоэлектрический (термопара) по ГОСТ 6616 в корундовом защитном чехле для измерений температур 1000 °С.

6.4 Эксикатор по ГОСТ 25336 с силикагелем по ГОСТ 3956 или хлористым кальцием по ГОСТ 450.

6.5 Весы с пределом допускаемой погрешности ± 0,2 г.

6.6 Линейка измерительная металлическая ценой деления 1 мм по ГОСТ 427.

6.7 Штангенциркуль по ГОСТ 166 со значением отсчета по нониусу 0,1 мм.

6.8 Кокс электродный пековый по ГОСТ 3213 или кокс малосернистый нефтяной по ГОСТ 22898, размером зерна от 0,5 до 2 мм, предварительно обожженный в течение 2 ч при температуре (1000 ± 10) °С и хранящийся в сухом месте.7 Образцы для контроля

7.1 Форма и размеры образцов приведены в таблице 1.

Таблица 1

Наименование показателя

Форма и размеры образца

Испытуемое изделие

1 Изменение массы при коксовании

Куб длиной ребра (50 ± 2) мм или цилиндр диаметром и высотой (50 ± 2) мм

Термообработанное на органической связке, смоло (пеко)-пропитанное, безобжиговое

2 Массовая доля углерода
Все изделия
3 Кажущаяся плотность
Призма или цилиндр объемом от 50 до 200 (250) см3. Допускается прямоугольный параллелепипед объемом не менее 500 см3 и наименьшим размером не менее 50 мм

Обожженное; безобжиговое, термообработанное (до и после коксования)

4 Открытая пористость

Призма или цилиндр объемом от 50 до 200 (250) см3

5 Предел прочности при сжатии

Цилиндр диаметром и высотой (50,0 ± 0,5) мм или (36,0 ± 0,3) мм; куб длиной ребра от 20 до 100 мм с допускаемым отклонением ± 2 мм

6 Предел прочности при изгибе при комнатной температуре

Прямоугольный параллелепипед с размерами (150 ? 25 ? 25) мм. Допускается толщина 20 — 25 мм

7 Коэффициент газопроницаемости

Цилиндр диаметром и высотой (50,0 ± 0,5) мм или (36,0 ± 0,5) мм и высотой (50,0 ± 0,5) мм. Допускается цилиндр высотой не менее 20 мм или куб длиной ребра (50 ± 2) мм

Все изделия, в том числе безобжиговое и термообработанное на органической связке (после коксования)
7.2 Подготовка образцов

7.2.1 Образцы для контроля изготовляют в соответствии с ГОСТ 2409, ГОСТ 4071.1 и ГОСТ 11573 со следующими дополнениями:

- допускается вырезать (высверливать, отсекать) образец перпендикулярно к трем осям изделия;

- после применения режущего инструмента с водяным охлаждением образец высушивают до постоянной массы при температуре (110 ± 5) °С в сушильном шкафу с вентиляцией или струей теплого воздуха;

- температура образца из смолосвязанного (пекосвязанного) изделия не должна превышать 40 °С;

- образец из гидратирующегося изделия для испытаний при комнатной температуре, который можно вырезать только с применением воды, не должен находиться в контакте с водой более 30 мин при условии отсутствия гидратации в течение этого времени;

- образец из гидратирующегося изделия, которое предназначено для коксования, не должен контактировать с водой;

- образец из безобжигового изделия (кроме пекосвязанного и смолосвязанного) вырезают сухим способом или применяют жидкость, не взаимодействующую с материалом образца. Испытания пекосвязанных и смолосвязанных изделий допускается проводить на образцах-свидетелях.

7.2.2 Процедура коксования образцов

7.2.2.1 Подготовка камеры для коксования

Дно камеры для коксования покрывают слоем кокса, на который устанавливают предварительно взвешенные образцы (т1) на одинаковом расстоянии от стенок камеры, при этом толщина слоя кокса между образцами и стенками должна быть не менее 25 мм. При необходимости в промежутках помещают распорки заданного размера и аналогичного с образцами химико-минералогического состава. Затем образцы засыпают слоем кокса толщиной около 25 мм (см. рисунок 1).

Камеру закрывают крышкой и устанавливают термопару.

7.2.2.2 Проведение коксования

Камеру для коксования устанавливают в печь. Нагревают печь с такой скоростью, чтобы температура в камере в течение первого часа поднялась до 120 °С и далее до 990 °С поднималась по 220 °С в час. Длительность изотермической выдержки при температуре (990 ± 10) °С — 3,0 — 3,5 ч.

Камеру охлаждают в печи. Образцы извлекают из камеры, очищают от налипшего кокса щеткой или, при необходимости, металлическим скребком и взвешивают с точностью до 0,2 г (m2).
8 Порядок проведения контроля
8.1 Определение изменения массы при коксовании

Изменение массы при коксовании mкокс, %, вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно, (1)

где т1 — масса образца до коксования, г;

т2 — масса образца после коксования, г.
8.2 Определение массовой доли углерода

Массовую долю углерода определяют в соответствии с приложением А.

Допускается применять другие методы анализа, обеспечивающие требуемую точность определения.
8.3 Определение кажущейся плотности и открытой пористости

8.3.1 Кажущуюся плотность и открытую пористость определяют по ГОСТ 2409.

8.3.2 Допускается определять кажущуюся плотность на образцах в форме прямоугольного параллелепипеда объемом не менее 500 см3 и наименьшим размером не менее 50 мм измерением массы и расчетом объема по линейным размерам образца.

8.3.2.1 Образец (без отбитостей углов и ребер) кривизной не более 2 мм высушивают до постоянной массы при температуре (110 ± 5) °С и взвешивают с погрешностью ± 0,5 г.

С помощью металлической линейки или штангенциркуля проводят по два измерения с погрешностью ± 0,5 мм длины, ширины и высоты образца на расстоянии не менее 10 мм от его кромок. Вычисляют средние арифметические значения.

Кажущуюся плотность ?каж, г/см3, вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно, (2)

где т — масса изделия или образца, г;

? — расчетный объем изделия или образца, см3.
8.4 Определение предела прочности при сжатии

8.4.1 Предел прочности при сжатии определяют по ГОСТ 4071.1 с дополнением по 8.4.1.1.

8.4.1.1 Образец из безобжигового смолосвязанного (пекосвязанного) изделия хранят и испытывают при температуре (22 ± 2) °С.

Образец из изделия, содержащего антиоксиданты, которые образуют гидратирующиеся карбиды, испытывают сразу после коксования.
8.5 Определение предела прочности при изгибе при комнатной температуре

8.5.1 Предел прочности при изгибе при комнатной температуре определяют по методике, утвержденной в установленном порядке [1], с дополнением по 8.5.1.1.

8.5.1.1 Образец из безобжигового смолосвязанного (пекосвязанного) изделия, а также из изделия с антиоксидантами испытывают аналогично 8.4.1.1.
8.6 Определение коэффициента газопроницаемости

8.6.1 Коэффициент газопроницаемости определяют по ГОСТ 11573 с дополнением по 8.6.1.1.

8.6.1.1 Испытание проводят на образцах (см. таблицу 1), подвергнутых коксованию.

Образцы из изделий с антиоксидантами испытывают сразу после коксования.
ПРИЛОЖЕНИЕ А

(обязательное)
Методы определения массовой доли углерода

А.1 Массовую долю углерода определяют прямым аналитическим или гравиметрическим (изменение массы при прокаливании) методом.

А.1.1 Прямой аналитический метод

А.1.1.1 Сущность метода

Метод основан на окислении углерода до диоксида углерода в токе кислорода при температуре (1200 ± 50) °С с последующим кулонометрическим титрованием по величине рН при массовой доле углерода от 0,1 % до 40 %.

А.1.1.2 Аппаратура, реактивы, растворы и вспомогательные материалы

Экспресс-анализатор на углерод типа АН-7529 со сжигающим устройством или экспресс-анализатор другого типа, обеспечивающий необходимую точность результатов анализа.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания до 200 г или другие, соответствующие указанным требованиям по своим метрологическим характеристикам.

Секундомер.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Кислород газообразный технический или медицинский по ГОСТ 5583.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Калий железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4207.

Стронций хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.

Гидроперит медицинский.

Бора оксид.

Свинца оксид (II).

Кислота борная по ГОСТ 9656.

Медь металлическая или оксид меди (II) (плавень).

Аскарит.

Трубка огнеупорная муллитокремнеземистая длиной 550 — 850 мм и наружным диаметром (26 ± 1) мм.

Лодочка ЛС 2 по ГОСТ 9147.

Пленка целлофановая (55 ? 55) мм.

Трубка резиновая по ГОСТ 3399 диаметром 6 мм типа 3.

Пинцет.

Допускается применять другую аналогичную мерную лабораторную посуду и материалы.

А.1.1.3 Порядок подготовки к проведению анализа

Перед проведением анализа:

а) отбирают и подготавливают по ГОСТ 2642.0 пробу от образца.

Образцы из безобжиговых изделий предварительно подвергают термообработке или коксованию;

б) готовят поглотительный раствор: 100 г хлористого калия, 100 г хлористого стронция, 1 г борной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1 дм3;

в) готовят вспомогательный раствор: 100 г хлористого калия, 100 г железистосинеродистого калия, 1 г борной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 дм3;

г) готовят смесь для сплавления: 44 г оксида свинца, прокаленного при температуре 600 °С, смешивают с 7 г оксида бора;

д) прокаливают лодочку при температуре испытания и хранят ее в эксикаторе;

е) подготавливают к работе экспресс-анализатор в соответствии с инструкцией по эксплуатации;

ж) проводят градуировку экспресс-анализатора по стандартным образцам;

и) определяют массовую долю углерода в двух-трех навесках стандартного образца для проверки правильности градуировки.

А.1.1.4 Порядок проведения анализа

В предварительно прокаленную лодочку помещают навеску пробы по А.1.1.3 (а) массой от 0,1 до 0,5 г в зависимости от массовой доли углерода, тщательно перемешивают с 0,5 — 1,0 г плавня или смеси для сплавления.

Устанавливают на индикаторе экспресс-анализатора «Навеска» значение 0,500 г. Открывают затвор трубки и с помощью крючка вводят лодочку с навеской в трубку до тех пор, пока торец лодочки не станет ярко освещенным.

Закрывают затвор, нажимают кнопку «Сброс» на измерительном блоке и включают секундомер или таймер. Процесс горения навески сопровождается увеличением расхода кислорода и изменением показаний индикатора «% С».

Указатели стрелочных индикаторов измерительного блока при этом отклоняются вправо на 2/3 шкалы.

По мере выгорания углерода интенсивность изменения показаний индикатора «% С» уменьшается, а затем приобретает характер импульсов уменьшающейся длительности. Такой же импульсный характер приобретают и показания стрелочных индикаторов.

Показания стрелочных индикаторов после окончания горения навески возвращаются в нулевое положение, а цифровые показания индикатора «% С» изменяются на величину холостого счета прибора.

Показания индикатора отсчитывают после окончания горения навески. Затем открывают затвор трубки, извлекают с помощью крючка лодочку и закрывают затвор.

А.1.1.5 Правила обработки результатов анализа

Массовую долю углерода определяют в двух параллельных навесках.

За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.

Максимальное расхождение между результатами параллельных измерений не должно превышать допускаемое (для доверительной вероятности Р = 0,95) расхождение между результатами двух (d2) параллельных измерений ).

При проведении анализа с целью контроля суммарной погрешности среднего результата определений с каждой серией проб в тех же условиях проводят анализ стандартного образца.

Для контроля выбирают стандартный образец, химический состав которого не должен отличаться от состава анализируемой пробы настолько, чтобы потребовалось изменение методики проведения анализа. При отсутствии стандартного образца контроль проводят методом добавок или другими методами.

Максимальное расхождение между результатами параллельных определений углерода в стандартном образце не должно превышать допускаемое.

Погрешность результатов измерений (при доверительной вероятности Р = 0,95) не должна превышать ?
Если максимальное расхождение между результатами параллельных определений или (и) отклонение результата анализа стандартного образца от аттестованного значения превышает допускаемое, проводят повторные измерения.

Если при повторных измерениях хотя бы одно из указанных расхождений превышает указанное значение, прекращают измерения до выявления и устранения причин, вызвавших нарушение нормального хода анализа.

А.1.1.6 Оформление результатов анализа

Массовую долю углерода ХС, %, вычисляют по формуле

гост, ту, бп скачать бесплатно, (А.1)

где Синд — показание индикатора экспресс-анализатора «% С»;

Сконтр.оп. — значение контрольного опыта, %;

0,5 — масса навески, на которую отградуирован экспресс-анализатор, г;

т — масса навески, г.