1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу определения массовой доли тяжелых минералов — по ГОСТ 22552.0.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

воронку делительную с притертым краном вместимостью 200 — 400 мл;

шкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру нагрева 105 — 110 °С;

весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г;

трибромметан по ГОСТ 5851, плотностью 2,9 кг/дм3;

спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962или по ГОСТ 18300;

гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску песка массой 30 — 50 г помещают в делительную воронку и приливают трибромметан. Плавающий слой песка периодически помешивают стеклянной палочкой.

Минералы с плотностью более 2,9 кг/дм3 осаждаются на дно воронки, с меньшей — всплывают на поверхность жидкости. Достаточно полное осаждение тяжелых минералов происходит при высоте плавающего слоя песка не более 1 мм.

3 2. По окончании разделения материала открывают кран делительной воронки и вместе с тяжелыми минералами на дне воронки сливают часть жидкости на фильтр.

3.3. Оставшуюся в воронке жидкость вместе с минералами легкой фракции сливают на другой фильтр.

Отфильтрованный трибромметан пригоден для повторного использования.

3.4. Выделенные фракции песка промывают на фильтрах этиловым спиртом, высушивают при 105 — 110 °С и взвешивают.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю каждой фракции (X) в процентах вычисляют по формуле

госты скачать р гост.ру

где m1 — масса осадка с фильтром, г;

m2 — масса фильтра, г;

m — масса навески песка, г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами двухпараллельных определений не должно превышать 0,01 %.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу определения массовой доли диоксида титана — по ГОСТ 22552.0.

(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г;

фотоэлектроколориметр;

тигли платиновые № 100-8 или 100-9 по ГОСТ 6563;

шпатели платиновые № 11 и 12 по ГОСТ 6563;

водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 177 и разбавленную 1:9;

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552;

кислоту серную по ГОСТ 4204 и разбавленную 28:972;

калий пиросернокислый по ГОСТ 7172;

титана двуокись, прокаленную при 1000 — 1050 °С в платиновом тигле до постоянной массы;

гири Г-2-210 по ГОСТ 7328;

стандартные растворы диоксида титана;

раствор А, приготовленный следующим образом: 0,5 г диоксида титана, взвешенные с погрешностью не более 0,0002 г, сплавляют в платиновом тигле с 6 — 7 г пиросернокислого калия при 800 — 1000 °С до получения прозрачного плава. Плав охлаждают, помещают в колбу вместимостью 500 см3 и выщелачивают горячей разбавленной серной кислотой, доливают кислотой до метки и перемешивают. Титр раствора определяют весовым методом;

раствор Б, приготовленный следующим образом: отбирают пипеткой 100 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг диоксида титана.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску песка массой 1 г помещают в платиновый тигель, прокаливают при 1000 — 1200 °С в течение 1 ч и производят разложение смесью серной и фтористоводородной кислотами, как указано в ГОСТ 22552.1.

К сухому остатку после удаления фтористого кремния приливают 15 — 20 см3 разбавленной серной кислоты, нагревают до растворения и полученный раствор полностью переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Приливают равный объем разбавленной серной кислоты, 3 см3 разбавленной перекиси водорода, 1 — 2 капли ортофосфорной кислоты, доводят разбавленной серной кислотой до метки и перемешивают.

Одновременно готовят нулевой раствор, содержащий в 100 см3 объема 3 см3 разбавленной перекиси водорода, 2-3 капли ортофосфорной кислоты и разбавленную серную кислоту.

Оптическую плотность раствора определяют на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр с областью светопропускания 400 — 450 ммк в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит «нулевой» раствор.

По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание диоксида титана по градуировочному графику.

3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают бюреткой 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9 и 10 мл стандартного раствора Б, что соответствует 0,1; 0,2; 0,3; 0,4; 0,5; 0,6; 0,7; 0,8; 0,9 и 1,0 мг диоксида титана. В каждую колбу приливают по 1 — 2 капли ортофосфорной кислоты, 3 — 5 см3 разбавленной перекиси водорода, доливают разбавленной серной кислотой до метки и перемешивают.

Оптическую плотность растворов измеряют, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит «нулевой» раствор.

Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов грех измерений оптической плотности каждого раствора.

По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным содержаниям диоксида титана строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю диоксида титана (X) в процентах вычисляют по формуле

госты скачать р гост.ру

где m1 — масса диоксида титана, найденная по градуировочному графику, мг;

m — масса навески пробы, г.

4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,015 %.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Д.Л. Орлов, канд. техн. наук, Л.А. Зайонц, канд. техн. наук, И.Н. Андрианова, Б.В. Тарасов, канд. техн. наук

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25 мая 1977 г. № 1329

МЕТОД ОТБОРА ОБРАЗЦОВ

1.1. Метод отбора образцов — по ГОСТ 26450.0-85.
2. ОБОРУДОВАНИЕ, ИНСТРУМЕНТЫ И РЕАКТИВЫ

2.1. Оборудование, инструменты и реактивы — по ГОСТ 26450.0-85 «Породы горные. Отбор и подготовка образцов для определения коллекторских свойств. Общие требования» со следующим дополнением:

установка для определения абсолютной газопроницаемости при стационарной и нестационарной фильтрации (чертеж), конструкция которой предусматривает наличие источника давления или разрежения, регулятора давления, кернодержателя и измерителей давления и расхода газа и удовлетворяет следующим требованиям:
при стационарной фильтрации источником давления служит баллон с газообразным азотом или воздухом или компрессор сжатого воздуха. Газ очищают от паров воды и загрязняющей пыли с помощью фильтра и хлористого кальция;

измерителями давления служат технические или образцовые пружинные манометры, мановакуумметры двухтрубные с ртутным или водяным заполнением с длиной шкалы 800 мм, микроманометры;

в качестве измерителей расхода газа используют газомеры любых конструкций;

при нестационарной фильтрации источником разрежения служит вакуум-насос, источником давления (для пневмообжима) — баллон с газообразным азотом или воздухом или компрессор сжатого воздуха;

в качестве измерителя объема и изменения перепада давления используют однотрубный или двухтрубный пьезометр с известными характеристиками, расчет которых в виде таблицы коэффициентов представлен в обязательном приложении 3;

в кернодержателе для линейной фильтрации боковая поверхность образца зачехляется в тонкостенную резиновую манжету, прижимаемую к боковой поверхности образца под действием давления газа или жидкости, допускается использовать толстостенные резиновые конические муфты с внутренним цилиндрическим или квадратным отверстием для образца;

в кернодержателе для радиальной фильтрации уплотнению подлежат торцевые поверхности цилиндрического образца с осевым отверстием и плоскопараллельными торцами. Уплотняющими прокладками служат диски из мягкой листовой резины; в одной из прокладок предусмотрено отверстие для сообщения осевой полости образца с источником давления или разрежения.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Образцы изготавливают из куска керна в лабораторных условиях путем его выбуривания, обрезания, обточки и шлифовки кернов.

3.2. Образцы высушивают в сушильном шкафу при температуре (105±2) °С. Для сильноглинистых пород сушку проводят в термовакуумных шкафах при температуре (70±2)°С.

3.3. Определяют размеры образцов штангенциркулем как среднее из 3-5 определений в каждом направлении с погрешностью до 0,1 мм. Расхождение между определениями не должно превышать 0,5 мм.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Определение газопроницаемости при стационарной фильтрации проводят при линейном или радиальном направлении потока газа.

4.1.1. При линейном потоке образец цилиндрической или кубической формы помещают в резиновую манжету кернодержателя таким образом, чтобы зазор между боковой поверхностью образца и стенками манжеты был минимальным, допускающим перемещение образца в манжете. Создают давление бокового обжима, обеспечивающее отсутствие проскальзывания газа между образцом и манжетой, не выше 2,5 МПа, с помощью предусмотренной в аппарате гидро- или пневмосистемы. Давление обжима указывают в таблице результатов. С помощью редуктора устанавливают рабочий перепад давления, контролируя его по дифманометру или с помощью манометров до и после образца. Выполняют измерения при давлении после образца, равном атмосферному, контролируемому с помощью нульиндикатора. Выполняют 3-кратное измерение расхода газа через образец при различных перепадах давления в пределах 1?10-3 — 1?10-3 МПа.

4.1.2. При радиальном потоке образец помещают в кернодержатель радиальной фильтрации и уплотняют торцевые поверхности с помощью струбцинного зажима, устанавливая осевое давление, обеспечивающее отсутствие проскальзывания газа между образцом и торцевыми уплотнениями, не выше 2,5 МПа. Давление уплотнения указывают в таблице результатов. Измерение проницаемости выполняют в соответствии с п. 4.1.1.

4.2. Определение газопроницаемости при нестационарной фильтрации проводят при линейном или радиальном направлении потока газа.

4.2.1. При линейном потоке образец устанавливают в кернодержатель в соответствии с п. 4.1.1. Подключают к кернодержателю пьезометр и краном соединяют вход с малой трубкой. Выключают источник разрежения и, осторожно открывая вентиль, поднимают уровень воды в пьезометре на 15-20 мм выше верхнего репера. Проводят 3-кратное измерение времени изменения положения уровня жидкости в пьезометре от верхнего репера до выбранного промежуточного репера. Время изменения положения уровня жидкости устанавливают не менее 50 с. Если время до выбранного репера меньше указанного, переключают пьезометр на большую трубку и повторяют операции по п. 4.2.1.

4.2.2. При радиальном потоке образец помещают в кернодержатель для радиальной фильтрации в соответствии с п. 4.1.2. Измерение проницаемости выполняют в соответствии с п. 4.2.1.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. При стационарной фильтрации результаты обмера образца, перепады давлений, расход газа, а также вязкость газа при температуре проведения опыта и барометрическое давление записывают в рабочий журнал или специальную перфокарту в соответствии с рекомендуемым приложением 1.

5.1.1. Коэффициент проницаемости для стационарной фильтрации при линейном потоке газа вычисляют по формуле

госты скачать р гост.ру,

где Кг — коэффициент газопроницаемости, измеренный при заданном среднем давлении в образце, 10-3 мкм2 (миллидарси);

госты скачать р гост.ру — расход газа, замеренный на выходе из образца (при атмосферных условиях), см3/с;

V — объем газа, прошедший через образец, см3;

t — время фильтрации, с;

? — вязкость газа при условиях фильтрации (Pср, t°C), МПа?с (миллипаскаль-секунда), численные значения?, взависимости от температуры приведены в таблице;

?P — перепад давления на образце между входом и выходом, 0,1 МПа;

Pбар — барометрическое давление, 0,1 МПа;

L — длина образца, см;

F — площадь поперечного сечения образца, см2.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Пробы горных пород для определения коллекторских свойств отбирают в виде керна буровых скважин или кусков породы произвольной формы.

1.2. Линейные или весовые размеры и форма керна или куска породы зависят от вида анализа и литологических особенностей породы и должны соответствовать требованиям, указанным в пп. 1.3 и 1.4.

1.3. При определении коэффициента открытой пористости методом жидкостенасыщения используют образцы горных пород правильной (цилиндрической, кубической) и произвольной формы. Масса образца от 20 до 800 г.

1.3.1. При определении пористости литологически однородных горных пород используют образцы массой от 20 до 60 г.

1.3.2. Допускается использование образцов с массой менее 20 г.

1.3.3. Для горных пород, характеризующихся: наличием элементов, отличающихся по литологической характеристике от основной массы породы (галечники и др.); ярко выраженными текстурными особенностями (плитчатость, переслаивание); наличием пустот размером более 2 мм (каверны, трещины) используют образцы с сохраненным при выбуривании на скважине диаметром керна массой не более 800 г.

1.4. При определении абсолютной газопроницаемости используют образцы горных пород правильной (цилиндрической, кубической) формы.

1.4.1. Для определения проницаемости при линейной фильтрации используют образцы цилиндрической формы с диаметром 15-35 мм и высотой 20-50 мм и образцы кубической формы с длиной ребра 15-35 мм. Оптимальными размерами являются: диаметр 30 мм, высота 30 мм, длина ребра 30 мм.

1.4.2. Для определения проницаемости горных пород, отобранных по п. 1.3.3, используют образцы с параллельно отрезанными, пришлифованными торцами. В центре образца сверлят отверстие диаметром 6-12 мм. Образцы используют для определения проницаемости при радиальном направлении потока газа. Высота образца 40-100 мм.
2. АППАРАТУРА, ИНСТРУМЕНТЫ И РЕАКТИВЫ

2.1. Для подготовки образцов горных пород применяются:

станок вертикально-сверлильный по ГОСТ 1227-70 или ему подобный с твердосплавными по ГОСТ 11108-70 или алмазными коронками с внутренним диаметром 18-100 мм, с твердосплавными по ГОСТ 11108-70 или алмазными сверлами диаметром 6-12 мм;

машина камнерезная, снабженная отрезными алмазными кругами диаметром не менее 250 мм по ГОСТ 10110-71;

вакуум-насос по ГОСТ 14707-82;

шкаф вакуумный сушильный любой конструкции с максимальной температурой нагрева не менее 150°С;

шкаф сушильный любой конструкции с максимальной температурой нагрева не менее 150°С;

весы лабораторные аналитические типа ВЛА-200 по ГОСТ 24104-80 или им подобные;

весы технические 1-го класса типа Т-1 по ГОСТ 24104-80 или им подобные;

секундомер однострелочный типа СОС-2Б-000 по ГОСТ 5072-79;

секундомер двухстрелочный 51СД по ГОСТ 5072-79;

манометры и вакуумметры деформационные образцовые по ГОСТ 6521-72;

микровакуумметры двухтрубные по ГОСТ 9933-75Е;

микроманометры жидкостные по ГОСТ 11161-71;

штангенциркуль по ГОСТ 166-80;

эксикатор типа Э по ГОСТ 25336-82;

посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 23932-79 и ГОСТ 25336-82;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76;

кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460-77;

селикагель АСК по ГОСТ 3956-76;

глина бентонитовая по ГОСТ 7032-75;

сжатый азот или воздух в баллонах А-150 по ГОСТ 949-73;

бензол нефтяной по ГОСТ 9572-77;

керосин по ГОСТ 4753-68 и ГОСТ 18499-73;

хлороформ технический по ГОСТ 20015-74;

вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72;

трубка медная 6Х1 по ГОСТ 617-72;

трубка нержавеющая 6Х1 по ГОСТ 9941-82;

трубка резиновая медицинская по ГОСТ 3399-76;

трубка резиновая техническая по ГОСТ 5496-78;

трубка из поливинилхлоридного пластиката по ГОСТ 19034-82;

пинцет медицинский по ГОСТ 21241-77;

проволока для сеток по ГОСТ 14964-79.
3. ПОДГОТОВКА ОБРАЗЦОВ

3.1. Для определения коллекторских свойств горных пород образцы, содержащие углеводороды, должны быть очищены от них путем экстрагирования. В качестве растворителей используют хлороформ и спиртобензольную смесь в соотношении 1:2.

3.2. Для приготовления образцов правильной геометрической формы используют твердосплавные или алмазные коронки и алмазные круги. После изготовления на образец наносят лабораторный номер черной тушью и ориентировку условными знаками ^ или ?e^(соответственно перпендикулярно и параллельно напластованию).

3.3. В случае нарушения боковой поверхности керна, происшедшего в процессе бурения и выноса керна, удаляют внешний слой либо изготавливают цилиндрический или кубический образец максимального размера из средней части керна.

3.4. Определение коллекторских свойств проводят на образцах, высушенных до постоянной массы при температуре (105±2)°С. Для сильноглинистых и загипсованных пород сушку проводят в термовакуумных шкафах при температуре (70 ±2)°С или в сушильных шкафах с досушкой в эксикаторе над хлористым кальцием.

3.5. После сушки перед испытаниями образцы охлаждают и хранят в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием или высоко дисперсным силикагелем.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на перфораторы пневматические переносные (далее — перфораторы), предназначенные для бурения шпуров с пневматических поддержек или других установочно-подающих устройств при проходке горных выработок и добыче полезных ископаемых, и устанавливает требования к перфораторам, изготавливаемым для нужд экономики страны и экспорта.
2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 2.601-95 ЕСКД. Эксплуатационные документы

ГОСТ 2.602-95 ЕСКД. Ремонтные документы

ГОСТ 8.002-86 ГСИ. Государственный надзор и ведомственный контроль за средствами измерений. Основные положения

ГОСТ 8.513-84 ГСИ. Проверка средств измерений. Организация и порядок проведения

ГОСТ 9.014-78 ЕСЗКС. Временная противокоррозионная защита изделий. Общие требования

ГОСТ 9.032-74 ЕСЗКС. Покрытия лакокрасочные. Группы, технические требования и обозначения

ГОСТ 9.104-79 ЕСЗКС. Покрытия лакокрасочные. Группы условий эксплуатации

ГОСТ 9.303-84 ЕСЗКС. Покрытия металлические и неметаллические неорганические. Общие требования к выбору

ГОСТ 9.401-91 ЕСЗКС. Покрытия лакокрасочные. Общие требования и методы ускоренных испытаний на стойкость к воздействию климатическихфакторов

ГОСТ 9.402-80 ЕСЗКС. Покрытия лакокрасочные. Подготовка металлических поверхностей перед окрашиванием

ГОСТ 12.1.003-83 ССБТ. Шум. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.012-90 ССБТ. Вибрационная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.026-80 ССБТ. Шум. Определение шумовых характеристик источников шума в свободном звуковом поле над звукоотражающей плоскостью. Технический метод

ГОСТ 12.2.003-91 ССБТ. Оборудование производственное. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.2.041-79 ССБТ. Оборудование буровое. Требования безопасности

ГОСТ 12.2.101-84 ССБТ. Пневмоприводы. Общие требования безопасности к конструкции

ГОСТ 12.3.001-85 ССБТ. Пневмоприводы. Общие требования безопасности к монтажу, испытаниям и эксплуатации

ГОСТ 12.4.002-97 ССБТ. Средства защиты рук от вибрации. Технические требования и методы испытаний

ГОСТ 12.4.051-87 ССБТ. Средства индивидуальной защиты органов слуха. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 2405-88 Манометры, вакуумметры, мановакуумметры, напоромеры, тягомеры и тягонапоромеры. Общие технические условия

ГОСТ 2991-85 Ящики дощатые неразборные для грузов массой до 500 кг. Общие технические условия

ГОСТ 10362-76 Рукава резиновые напорные с нитяным усилением, неармированные. Технические условия

ГОСТ 11446-75 Перфораторы переносные. Хвостовики буровых штанг и гнезда для них. Типы и размеры

ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды

ГОСТ 15151-69 Машины, приборы и другие технические изделия для районов с тропическим климатом. Общие технические условия

ГОСТ 15152-69 ЕСЗКС. Изделия резиновые технические для районов с тропическим климатом. Общие требования

ГОСТ 15841-88 Ящики деревянные для продукции сельскохозяйственного и тракторного машиностроения. Технические условия

ГОСТ 15846-79 Продукция, отправляемая в районы Крайнего Севера и труднодоступные районы. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

ГОСТ 17168-82 Фильтры электронные октавные и третьоктавные. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 17187-81 Шумомеры. Общие технические требования и методы испытаний

ГОСТ 17770-86 Машины ручные. Требования к вибрационным характеристикам

ГОСТ 18698-79 Рукава резиновые напорные с текстильным каркасом. Технические условия

ГОСТ 21153.1-75 Породы горные. Метод определения коэффициента крепости по Протодьяконову

ГОСТ 23170-78 Упаковка для изделий машиностроения. Общие требования

ГОСТ 24104-88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

ГОСТ 29329-92 Весы для статического взвешивания. Общие технические требования
4 Общие технические требования
4.1 Характеристики

4.1.1 Гнезда для шестигранных штанг должны соответствовать ГОСТ 11446.

4.1.2 Для подвода сжатого воздуха и промывочной жидкости к перфоратору следует применять рукав по ГОСТ 18698 или ГОСТ 10362.

4.1.3 Резинотехнические изделия для перфораторов в тропическом исполнении — по ГОСТ 15152.

4.1.4 Перфораторы следует подключать к пневмосистеме, снабженной фильтром — влагоотделителем и маслораспылителем.

4.1.5 Критерии отказов и предельных состояний перфораторов должны быть указаны в эксплуатационной документации.

4.1.6 Полный средний ресурс с использованием комплекта индивидуального ЗИП — не менее 1600 ч, средняя наработка на отказ — не менее 20 ч.

4.1.7 При изготовлении перфораторов в тропическом исполнении должны быть учтены требования ГОСТ 15151.

4.1.8 Наружные необработанные поверхности перфоратора должны иметь покрытия V класса по ГОСТ 9.032, в тропическом исполнении — по ГОСТ 9.401. Группа условий эксплуатации В5 — по ГОСТ 9.104.

Подготовка поверхностей перед окраской — по ГОСТ 9.402. Допускаются другие виды покрытий, не ухудшающие качество изделий.

4.1.9 Гальванические покрытия — по ГОСТ 9.303, группа условий эксплуатации — 5 по ГОСТ 15150.

4.1.10 Конструкция перфоратора должна обеспечивать виброзащиту в местах постоянного контакта рук оператора с машиной.

4.1.11 Конструкция перфоратора должна обеспечивать:

- запуск в любом положении и надежное отключение перфоратора;

- установку на пневматические поддержки;

- пылеподавление промывочной жидкостью с расходом не менее 4 л/мин при давлении 0,4 МПа или другим способом, обеспечивающим выполнение требований ГОСТ 12.1.005;

- регулирование расхода промывочной жидкости.
4.2 Комплектность

4.2.1 В комплект поставки должны входить:

- перфоратор;

- запасные части;

- паспорт;

- техническое описание и руководство по эксплуатации по ГОСТ 2.601 и ГОСТ 2.602.

4.2.2 Количество и перечень запасных частей определяет договор с заказчиком.
4.3 Маркировка

4.3.1 На каждом перфораторе должна быть нанесена маркировка, содержащая следующие данные:

- товарный знак предприятия-изготовителя;

- обозначение, типоразмер и модификацию перфоратора;

- год и месяц выпуска;

- порядковый номер перфоратора по системе нумерации предприятия-изготовителя;

- надпись «сделано в России».

4.3.2 Маркировку наносят на цилиндре перфоратора. Все подписи, кроме года, месяца выпуска и порядкового номера, должны быть выполнены выпуклыми буквами.

Номер и дату изготовления выбивают на площадке цилиндра.
4.4 Упаковка

4.4.1 Перфораторы, запасные части и инструмент должны быть законсервированы по ГОСТ 9.014 по группе изделий П-1. Вариант временной противокоррозионной защиты для внутренних поверхностей ВЗ-1, для наружных неокрашенных поверхностей и запчастей — ВЗ-4. Вариант внутренней упаковки ВУ-0, для запасных частей — ВЗ-1. Срок защиты без переконсервации — 3 г.

При поставке в тропики вариант внутренней упаковки ВУ-4. Допускаются другие варианты защиты и упаковки по ГОСТ 9.014, не ухудшающие качество консервации и упаковки.

4.4.2 Упаковка перфораторов — по ГОСТ 23170, упаковка перфораторов, предназначенных для районов Крайнего Севера и отдаленных районов, — по ГОСТ 15846.

4.4.3 Дата консервации, условия хранения и срок защиты без переконсервации должны быть указаны в паспорте изделия.

4.4.4 Перфораторы с запасными частями и технической документацией должны быть вложены по два в деревянный ящик, изготовленный по ГОСТ 2991 или ГОСТ 15841, или должны поставляться в таре, оговоренной договором на поставку с потребителем.
5.3 Вибрационные характеристики — уровни виброскорости в месте постоянного контакта руки оператора с рукояткой виброгасящего устройства перфоратора не должны превышать 117 дБ во всех октавных полосах частот.

Уровень виброскорости на корпусе крана перфоратора не должен превышать 123 дБ во всех октавных полосах частот.

5.4 Выхлоп отработанного воздуха не должен быть направлен в сторону лица и рук оператора.

5.5 Для уменьшения воздействия шума на рабочем месте при работе перфоратора следует применять индивидуальные средства защиты органа слуха по ГОСТ 12.4.051.

5.6 Для уменьшения воздействия вибрации при работе перфоратора следует применять индивидуальные средства защиты по ГОСТ 12.4.002.

5.7 В соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.012, ГОСТ 17770 и вибрационными характеристиками потребитель обязан разработать конкретные режимы труда с учетом регламентированных перерывов в работе.

5.8 В конструкции перфоратора следует использовать материалы, обеспечивающие фрикционную и электростатическую искробезопасность.

5.9 Эксплуатация перфораторов на газоопасных пластах должна осуществляться с пылеподавлением только промывочной жидкостью.
6 Правила приемки

6.1 Предприятие-изготовитель должно проводить приемо-сдаточные и периодические испытания перфораторов для проверки соответствия их требованиям настоящего стандарта.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

1. Настоящий стандарт распространяется на естественный мрамор в виде блоков, кусков, крошки, порошка и устанавливает общие требования к методам анализа.

2. Метод отбора и подготовки проб для физических испытаний — по ГОСТ 23259-78.

3. Для проведения химических анализов пробу, отобранную по ГОСТ 23259-78, сокращают методом квартования до массы 100 г, сушат при 105 — 110°С в течение 30 мин и измельчают в агатовой, яшмовой или корундовой ступке до размера частиц, проходящих через сито с сеткой № 0063 по ГОСТ 3584-73, сушат при 105 — 110°С до постоянной массы, помещают в стеклянную бюксу и хранят в эксикаторе.

4. Для определения содержания глинистых примесей пробу, отобранную по ГОСТ 23259-78, дробят, просеивают через сито с сеткой № 125 по ГОСТ 3584-73, сокращают методом квартования до массы 200 г и помещают в бюксу.

5. Все определения проводят параллельно в трех навесках.

Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт для внесения в результат анализа соответствующей поправки.

6. Взвешивание навесок и осадков производят с погрешностью ± 0,0002 г

7. При приготовлении растворов и проведении анализа применяют реактивы квалификации не ниже «чистый для анализа» (ч. д. а.) и дистиллированную воду по ГОСТ 6709-72

8. В выражении «разбавленная 1:1, 1:2 и т.д.» первые цифры означают объемные части кислоты или щелочи, вторые — объемные части воды.

9. Выражение «горячая вода» или «горячий раствор» означает, что жидкость имеет температуру 60-80°С, а «теплая вода» — или «теплый раствор» — 40 — 50°С.

10. Лабораторная измерительная посуда должна быть калибрована.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на машины, оборудование и установки, предназначенные для добычи блоков камня из выработок.

Настоящий стандарт не распространяется на машины и оборудование общего назначения (бульдозеры, скреперы, подъемные краны, установки буровые и т.д.).

Машины и оборудование для добычи блоков камня из выработок подразделяют:

1) по назначению машин в рамках технологического процесса на:

основные,

вспомогательные;

2) по области применения:

для открытой добычи,

для подземных выработок,

универсального применения;

3) по виду добываемой продукции:

для добычи стенового камня,

для добычи стеновых блоков,

для добычи блоков-заготовок;

4) по прочности разрабатываемого месторождения:

для добычи природного камня прочностью на сжатие до 15 МПа,

« « « « 40 МПа,

« « « « 160 МПа,

« « « « свыше 160 МПа;

5) по высоте уступов на:

низкоуступные для работы с высотой уступа до 0,5 м,

высокоуступные для работы с высотой уступа свыше 0,5 м;

6) по расположению относительно уступа:

предуступные,

уступные,

надуступные;

7) по количеству выполняемых операций на:

операционные (выполняющие одну операцию),

универсальные (выполняющие две или больше операций);

8) по виду рабочего инструмента для добычи камня:

с дисковыми пилами,

с кольцевыми пилами,

с баровыми пилами,

с канатными пилами,

установки гидроклиновые,

установки термического резания.

Примечание: Режущий инструмент может оснащаться алмазными или твердосплавными резцами.

1. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ К ОСНОВНЫМ ЭЛЕМЕНТАМ КОНСТРУКЦИИ

1.1. Общие требования

1.1.1. Оборудование должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.003-74 и настоящего стандарта.

Требования безопасности на конкретные виды оборудования, не установленные настоящим стандартом, должны устанавливаться в стандартах и технических условиях на это оборудование, в соответствии с ГОСТ 1.26-77 и нормативно-технической документацией.

1.1.2. Требования безопасности при эксплуатации оборудования должны быть изложены в эксплуатационных документах по ГОСТ 2.601-68, а при ремонте оборудования — в документации по ремонту ГОСТ 2.602-68 с учетом требований действующих “Правил безопасности в нефтегазодобывающей промышленности” и “Правил безопасности при геологоразведочных работах”, утвержденных Госгортехнадзором СССР.

1.1.3. Гидроприводы должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.040-79 и ГОСТ 12.2.086-83.

1.1.4. Пневмоприводы должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.101-84.

1.1.5. Электродвигатели, пускорегулирующая аппаратура, электрокоммуникации и посты управления оборудованием должны соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.007.0-75 — ГОСТ 12.2.007.6-75, ГОСТ 12.2.007.7-83, ГОСТ 12.2.007.8-75 — ГОСТ 12.2.007.14-75.

1.1.6. Уровни шума на рабочих местах — по ГОСТ 12.1.003-83.

1.1.7. Уровни вибрации на рабочих местах — по ГОСТ 12.1.012-78.

1.2. Требования к буровым вышкам.

1.2.1. Конструкция буровых вышек и их крепления к основанию или фундаменту должны быть рассчитаны на опрокидывающий момент при скорости ветра 33,5 м/с с коэффициентом устойчивости 1,4, с учетом наличия комплекта бурильных труб за пальцами и без учета влияния оттяжек.

Конструкция буровых вышек для плавучих буровых установок должна быть дополнительно рассчитана на инерционную нагрузку с учетом условия морского перехода, установленную в стандартах и технических условиях на конкретные буровые установки.

Конструкция буровых вышек для установок кустового бурения должна быть рассчитана на инерционную нагрузку в зависимости от массы бурильных свечей, находящихся за пальцами.

Конструкция вышки и крепление ее ног к основанию должна обеспечивать надежность и безопасность ее эксплуатации без учета использования оттяжек.
1.2.2. Размеры вышки должны обеспечивать свободное размещение комплекта бурильных свечей в соответствии с требованиями безопасного размещения подсвечников на рабочей площадке.

1.2.3. Высота вышки должна обеспечивать безопасность работ при подъеме талевого блока на максимальной скорости с учетом исполнения ограничителя подъема талевого блока, а также применения существующих способов наращивания инструмента.

1.2.4. Высота основания вышки должна обеспечивать установку противовыбросового оборудования по наиболее сложной схеме, без производства дополнительных работ, не предусмотренных проектом для данного типа буровой установки.

1.2.5. Конструкция вышки, выполненной из материала замкнутого профиля, должна исключать возможность скопления воды в ее элементах.

1.2.6. На подкронблочных балках вышек для замены кронблока должно быть предусмотрено устройство для крепления монтажного ролика грузоподъемностью, равной полуторакратной массе секции кронблока.

1.2.7. В конструкции вышки должны быть предусмотрены:

площадки у кронблока и у верхней горловины стояка, соответствующие требованиям п. 2.2.;

площадка верхнего рабочего;

приспособление для А-образных вышек, предотвращающее падение установленных за палец свечей;

металлические маршевые лестницы с переходными площадками от пола рабочей площадки до кронблочной площадки (для башенных вышек);

металлические маршевые лестницы с переходными площадками до площадки верхнего рабочего, а выше — лестница туннельного типа, на другой ноге по всей длине — лестница-стремянка с переходными площадками (для А-образных вышек);

устройство для крепления монтажного ролика и замены секции кронблока;

места для крепления блоков для якорных (рабочих и страховых) канатов, противовесов и машинных ключей;

места крепления средств безопасности навигации (для плавучих буровых установок).

Примечания:

1. При механизированном осуществлении спуско-подъемных операций, без участия верхнего рабочего, вместо площадки верхнего рабочего должна быть предусмотрена площадка для обслуживания механизмов автомата спуско-подъема (АСП).

2. При осуществлении спуско-подъемных операций с участием верхнего рабочего площадка верхнего рабочего должна быть оборудована пальцами с шарнирной головкой для установки бурильных свечей и передвижной (переставной) по высоте полатей люлькой для обеспечения работы со свечами длиной 25,0 и 27,0 м, аналогично для вышек при работе со свечами длиной 18,0 и 36,0 м.

3. На А-образных вышках должны быть предусмотрены два выхода с площадки верхнего рабочего на маршевую и туннельную лестницы.

4. Для установок с механизированным способом ведения спуско-подъемных операций (без участия верхнего рабочего), вместо маршевых лестниц до площадки верхнего рабочего допускается устанавливать лестницы туннельного типа.

1.3. Требования к талевой системе

1.3.1. Резьбовое соединение ствола крюка с упорной гайкой должно иметь устройство, исключающее самопроизвольное отворачивание гайки.

1.3.2. Основной рог крюка должен иметь самозакрывающееся устройство предохраняющее штроп вертлюга от самопроизвольного выхода из зева. Устройство должно иметь приспособление для принудительного его открывания.

1.3.3. Конструкция крюка должна исключать самопроизвольное выпадение элеваторных штропов из боковых рогов.

1:3.4. Конструкция крюка должна обеспечить легкое и удобное заведение его рога в штроп вертлюга, соединенного с ведущей трубой, находящейся в шурфе.
1.3.5. Ствол крюка должен иметь устройство для принудительного стопорения вращения при технологической необходимости.

1.3.6. Конструкция крюка и талевого блока должна обеспечивать равномерное распределение нагрузки на подвешенные к нему штропы.

1.3.7. Зазоры между кожухом и ребордами шкивов талевой системы, а также между ребордами двух рядом расположенных шкивов должны быть не более 0,25 диаметра каната.

При наличии в кожухе ребер жесткости зазоры между ними и ребордами шкивов талевой системы также должны быть не более 0,25 диаметра каната.

1.3.8. Для обеспечения устойчивости талевого блока при перемещении без нагрузки центр его тяжести должен быть расположен ниже оси канатных шкивов.

1.3.9. Конструкция механизма крепления и перепуска неподвижного конца каната должна:

обеспечивать возможность легкого и быстрого перепуска и смены каната без сбрасывания витков с барабана;

исключить нахлест находящихся на его барабане витков каната при ослаблении его натяжения;

обеспечить надежное и быстрое закрепление каната без его повреждения.

1.4. Требования к буровым лебедкам

1.4.1. Конструкция барабана лебедки должна обеспечивать надежное и удобное крепление подвижной ветки каната и исключать возможность его снятия или перегиба в месте крепления.

1.4.2. Тормозная система лебедки должна обеспечивать:

надежное удержание в статическом состоянии колонны труб максимальной массы, на которую рассчитана лебедка;

полное поглощение энергии при торможении в процессе спуска колонны труб максимальной массы с наибольшей допустимой скоростью;

плавную посадку бурильного инструмента на стол ротора при спуске бурильных или обсадных труб.

1.4.3. Конструкция тормоза должна исключать возможность самопроизвольного торможения или расторможения барабана лебедки.

1.4.4. Основной тормозной механизм лебедки должен быть механическим со вспомогательным пневматическим, гидравлическим или электрическим приводом и обеспечивать плавное регулирование значения тормозного момента.

Конструкция тормозной системы не должна допускать резкой отдачи тормозной рукоятки.

Усилие, прикладываемое к рукоятке основного тормоза при включенном вспомогательном приводе, не должно превышать 250 кН (25 кгс).

Конструкция тормозной системы должна предусматривать фиксацию рукоятки механического тормоза во всех положениях.

1.4.5. Лебедка должна быть оснащена вспомогательным регулируемым тормозом (гидравлическим или электрическим).
1.4.6. Конец тормозной рукоятки в заторможенном положении тормоза должен отстоять от пола площадки бурильщика на расстоянии не менее 800-900 мм.

1.4.7. Система управления вспомогательным тормозом должна:

при электрическом тормозе иметь сигнализирующее устройство о наличии тока возбуждения и электрического напряжения в системе управления электрическим тормозом”;

при гидравлическом тормозе — обеспечивать контроль за уровнем жидкости в тормозной системе и возможность его регулирования;

обеспечивать дистанционное управление электрическим тормозом.

1.4.8. Конструкция механического привода (трансмиссии, коробки передач и т. д.) должна исключать возможность одновременного включения более одной передачи, а также самопроизвольное отключение или переключение передачи.

1.4.9. Конструкция системы управления лебедкой должна обеспечивать автоматическое отключение привода с одновременным включением тормоза при поступлении сигнала предохранительных устройств (ограничителя нагрузки талевой системы и вышки, ограничителя подъема талевого блока и др.).

1.4.10. Отключение привода и торможение лебедки должно быть таким, чтобы не происходила разгрузка и разматывание ходовой ветви талевого каната.

1.5. Требования к буровому ротору

1.5.1. Конструкция бурового ротора должна предусматривать устройства для стопорения стола ротора и фиксации вкладышей.

Управление устройствами должно располагаться в легкодоступном месте.

1.5.2. Малые вкладыши (зажимы ведущей трубы) ротора должны иметь устройства, исключающие их выпадение из ротора.

1.6. Требования к буровым насосам

1.6.1. Конструкция элементов гидравлической части насоса должна исключать возможность травмирования обслуживающего персонала струей жидкости при повреждении уплотнений.

1.6.2. Конструкция пневмокомпенсатора должна позволять установку манометра для измерения давления в газовой полости.

1.6.3. Конструкция предохранительного устройства насоса должна исключать возможность накопления бурового раствора на срабатываемом органе устройства и иметь возможность его контроля.

1.6.4. Уплотнения в гидравлической части насоса, в корпусах предохранительного устройства и пневмокомпенсатора должны быть рассчитаны на давление, равное полуторакратному максимальному рабочему давлению насоса.

1.7. Требования к вертлюгу

1.7.1. Штроп вертлюга должен иметь ограничение поворота его на пальцах в пределах 25-50° в сторону, противоположную горловине вертлюга.

1.7.2. Конструкция вертлюга должна обеспечивать возможность безопасной смены уплотнений грязевой трубы в условиях буровой (без отсоединений отвода и бурового рукава).

1.7.3. Уплотнительные элементы в гидравлической части вертлюга должны быть рассчитаны на давление, равное полуторакратному максимальному рабочему давлению.

1.8. Требования к манифольду буровых насосов

1.8.1. Трубопроводы манифольда должны быть проложены с минимальным числом поворотов и изгибов. Поворот трубопровода не должен менять направление потока жидкости более чем на 90°.
1.8.2. На нагнетательном трубопроводе должен быть предусмотрен отвод с запорным устройством для закачивания жидкости в затрубное пространство через крестовину превентора.

1.8.3. Конструкция соединения нагнетательного трубопровода должна исключать возможность травмирования персонала струей жидкости в случае повреждения уплотнения.

1.8.4. Нагнетательный трубопровод должен иметь устройство, позволяющее производить запуск насосов без нагрузки и постепенный перевод их на рабочий режим независимо от количества насосов.

1.8.5. Пусковые запорные устройства буровых насосов должны иметь дистанционное управление с контролем крайних положений их затворов с пульта управления.

1.8.6. Нагнетательный трубопровод и его элементы должны быть рассчитаны на давление, равное полуторакратному рабочему давлению.

1.8.7. Монтаж манифольда должен обеспечить уклон для слива жидкости из полости трубопровода.

1.9. Требования к оборудованию для приготовления и циркуляции бурового раствора

1.9.1. Вдоль одного края открытой емкости для бурового раствора со встроенным в нее циркуляционным желобом должен быть предусмотрен настил, шириной не менее 750 мм и перильным ограждением с двух сторон.

Настил, расположенный вдоль циркуляционного желоба, должен находиться не менее чем на 150 мм ниже верхней кромки желоба.

1.9.2. Люк глиномешалки для приготовления бурового раствора из комковых материалов должен быть снабжен металлической решеткой с размерами ячеек не более 150?150 мм, сблокирован с приводом.

1.9.3. Углы поворота гидравлических перемешивающих устройств (гидромониторов) в горизонтальной и вертикальной плоскостях должны ограничиваться таким образом, чтобы струя раствора не выходила за пределы емкости. Гидромониторы и сопла гидромешалок должны быть легко доступными и быстросъемными.

1.9.4. Конструкция гидроциклонных ило- и пескоотделителей должна обеспечивать защиту обслуживающего персонала от разбрызгивания раствора из песковых насадок.

1.9.5. Емкости должны иметь люки для слива жидкости и обслуживания.

Люк для обслуживания должен иметь конструкцию и размеры, обеспечивающие удобный доступ внутрь емкости. Нижняя кромка сливного люка должна быть у самого дна емкости.

1.9.6. Конструкция дегазатора должна позволять присоединение к нему газоотвода.

1.10. Требования к органам управления

1.10.1. Органы управления и переключатели измерительных цепей приборов должны быть расположены на панели пульта или щита и соответствовать требованиям ГОСТ 12.2.064-81.

1.10.2. Органы управления, связанные с определенной последовательностью действия работающего, должны группироваться так, чтобы его действия осуществлялись слева направо и сверху вниз; расположение функционально идентичных органов управления должно быть единообразным на всех пультах.

1.10.3. Показывающие приборы и органы управления основным оборудованием (лебедкой, ротором и т. д.), необходимые для оперативного контроля и управления оборудованием, должны быть сосредоточены на пультах управления у поста бурильщика.

1.10.4. При размещении органов управления на одной панели, а связанных с ними индикаторов на другой, относительное расположение элементов на обеих панелях должно быть одинаковым.

1.10.5. Расстояние между центрами двух соседних кнопок должно быть не менее, мм:

нажимаемых большим пальцем………………………………………………………….. 75

нажимаемых остальными пальцами…………………………………………………… 45

“пуск” и “стоп” ……………………………………………………………………………………. 75

“пуск” и спуск” ………………………………………………………………………………….. 125

1.10.6. Расстояние между центрами двух соседних тумблеров должно быть не менее 25 мм.

1.10.7. При необходимости одновременного включения двух соседних переключателей обеими руками расстояние между ними должно быть не менее 75 мм, а при маневрировании в каждый момент только одним переключателем — не менее 25 мм.

1.10.8. Толкатели кнопок должны выполняться заподлицо с панелью.

Кнопка “пуск” должна быть утоплена на 3-5 мм от поверхности, аварийная кнопка “стоп” должна иметь грибовидную форму, увеличенный размер и выступать над панелью.

1.10.9. Пульты управления, расположенные на открытых рабочие площадках, должны иметь категорию размещения 1 по ГОСТ 15150-69.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

1.10.10. Высота расположения рычагов и рукояток — по ГОСТ 12.2.032-78 и ГОСТ 12.2.033-78.

1.10.11. У рукояток (кнопок) органов управления должны быть четкие и несмываемые надписи, указывающие назначение и направление вызываемых движений.

Символы органов управления — по ГОСТ 12.4.040-78.

При расстоянии надписи от оператора до 900 мм высота шрифта надписи должна быть 6 мм, при расстоянии более 900 мм — 8 мм.

1.10.12. Педали органов управления должны быть закрыты кожухами, открытыми только с фронтальной стороны. Верхний край кожуха должен иметь закругленные края.

1.10.13. Усилие для включения рычагов при механической системе управления оборудованием должно быть:

на рычагах управления оборудованием, используемым в каждом рабочем цикле, — не более 60 Н (6 кгс);

на педалях управления рабочим оборудованием, используемым в каждом цикле, — не более 120 Н (12 кгс);

на рычагах и педалях, используемых не более 5 раз в смену, — не более 150 Н (15 кгс).

1.10.14. Для предотвращения самопроизвольного или случайного включения рукояток и рычагов они должны быть снабжены фиксаторами нужного положения.

Сопротивление пружины фиксатора, включаемого сжатием кисти, должно быть не менее:

при частоте включения до 5 раз в смену -100 Н (10 кгс);

при частоте включения более 5 раз в смену — 50 Н (5 кгс).
2. ТРЕБОВАНИЯ К СРЕДСТВАМ ЗАЩИТЫ, ВХОДЯЩИМ В КОНСТРУКЦИЮ ОБОРУДОВАНИЯ

2.1. Требования к оградительным устройствам

2.1.1. Механические передачи (цепные, карданные, зубчатые и др.) муфты сцепления, шкивы и другие вращающиеся и движущиеся элементы оборудования, а также выступающие их части должны иметь сплошные металлические ограждения, соответствующие требованиям ГОСТ 12.2.062-81.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 22552.0.
2. МЕТОД С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ 1,10-ФЕНАНТРОЛИНА

Сущность метода заключается в образовании оранжево-красного комплексного соединения ионов Fe2+ с 1,10-фенантролином (l=508 нм). Ионы Fe3+ предварительно восстанавливаются до Fe2+ солянокислым гидроксиламином. Относительная погрешность метода 9 %.

2.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 или спектрофотоколориметр.

Посуда платиновая по ГОСТ 6563.

Чашки и тигли из стеклоуглерода.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484 х.ч. или ос.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, концентрированный и разбавленный 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и разбавленная 1:3.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор 400 г/дм3.

1,10-фенантролин, спиртовой раствор 10 г/дм3.

Квасцы железоаммонийные по нормативной документации.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 20 г/дм3.

Натрия гидроксид.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Железа оксид.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610.

Индикатор метиловый красный, спиртовой раствор 1 г/дм3.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, высшего сорта.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 5 г/дм3.

2.2. Подготовка к анализу

2 2.1. Приготовлениестандартныхрастворовоксидажелеза (III)

2.2.1.1. Раствор А, содержащий 1 мг/см3 оксида железа (III), готовят из:

железоаммонийных квасцов: 6,0397 г* железоаммонийных квасцов растворяют в 100 см3 воды, подкисленной 30 см3 раствора соляной кислоты (1:3), и разбавляют водой до 1 дм3. Точную концентрацию раствора устанавливают гравиметрическим методом.

*Железоаммонийные квасцы следует предварительно проанализировать. В том случае, если они выветрились и содержание оксида железа изменилось, следует пересчитать массу навески.

Для этого в три стакана вместимостью 300 см3 отмеряют из бюретки 10, 20, 30 см3 стандартного раствора, разбавляют до 100 — 150 см3 водой, нагревают до кипения и осаждают гидроксид железа аммиаком в присутствии метилрота. Полученный осадок фильтруют через фильтр с белой лентой, промывают горячим раствором азотнокислого аммония, в который добавлено несколько капель аммиака, до отрицательной реакции на ион хлора (проба с раствором азотнокислого серебра). Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый тигель, озоляют и прокаливают до постоянной массы при 800 — 850 °С. Тигель с прокаленным осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают;

оксида железа: 1 г высушенного при (110 ± 5) °С в течение 1 ч оксида железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 100 см3 соляной кислоты 1:1 и, накрыв колбу, нагревают на водяной бане до полного растворения. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают;

карбонильного железа: 0,6994 г карбонильного железа растворяют в 100 см3 соляной кислоты 1:1 при умеренном нагревании, добавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания, нагревают до удаления оксидов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

Допускается приготовление стандартных растворов оксида железа (III) из Государственных стандартных образцов состава стекла.

2.2.1.2. Раствор Б, содержащий 0,1 мг/см3 оксида железа (III), готовят разбавлением раствора А в 10 раз.

2.2.1.3. Раствор В, содержащий 0,01 мг/см3 оксида железа (III), готовят разбавлением раствора Б в 10 раз.

Растворы Б и В готовят непосредственно перед использованием.

2.2.2. Разложениепробыпеска

Масса навески песка должна составлять 0,5 г, если массовая доля оксида железа менее 0,1 %, и 0,10 г, если массовая доля оксида железа 0,1 % и более.

2.2.2.1. Кислотноеразложение

Навеску песка помещают в платиновую чашку, смачивают несколькими каплями воды и смешивают платиновым шпателем с 0,5 см3 серной кислоты и 7 — 10 см3 плавиковой кислоты. Параллельно через весь ход анализа проводят контрольный опыт на чистоту реактивов. Смесь выпаривают на электрической плитке со слабым нагревом или на кипящей водяной бане, периодически помешивая платиновым шпателем, до удаления плавиковой кислоты, пока содержимое чашки не примет в горячем виде сиропообразную консистенцию.

Остаток солей в чашке растворяют в горячей воде с добавлением 0,5 см3 серной кислоты, осторожно помешивая и подогревая на электрической плитке. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и используют для колориметрирования весь раствор.

2.2.2.2. Разложениесплавлением

3 г гидроксида натрия взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и помещают в платиновую чашку или тигель из стеклоуглерода. Щелочь расплавляют на электрической плитке. Затем чашку или тигель охлаждают в эксикаторе.

Навеску песка, взятую по разности, распределяют тонким слоем по поверхности охлажденного гидроксида натрия при помощи платинового шпателя, добавляют несколько кристалликов азотнокислого калия и сплавляют содержимое чашки на электрической плитке. Для равномерного сплавления сплав периодически перемешивают платиновым шпателем. Перед окончанием сплавления температуру следует слегка повысить, чтобы достигнуть более полного сплавления. Чашку или тигель вместе со шпателем охлаждают в эксикаторе. К охлажденному сплаву приливают теплую дистиллированную воду, растворяют при нагревании и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем доводят до 60 — 70 см3 водой и перемешивают. К охлажденному раствору медленно при постоянном перемешивании приливают 2,5 см3 серной кислоты.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. В мерную колбу вместимостью 100 см3, содержащую раствор, приготовленный по п. 2.2.2.1 или 2.2.2.2, приливают 5 см3 раствора гидроксиламина и добавляют раствор уксуснокислого натрия до рН 3,0 (рН контролируют с помощью универсальной индикаторной бумаги). Затем прибавляют 2 см3 раствора 1,10-фенантролина, доливают водой до метки и перемешивают. Через 40 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, используя зеленый светофильтр с l=540 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, приготовленный так же, как испытуемый раствор.

Массу оксида железа (III) в испытуемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику.

2.3.2. Построениеградуированногографика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 приливают из бюретки 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5, 3,0, 3,5, 4,0, 4,5, 5,0 см стандартного раствора Б, содержащего 0,1 мг/см3 оксида железа (III), приливают 5 см3 раствора гидроксиламина, затем по 10 см3 раствора уксуснокислого натрия, 2 см3 раствора 1,10-фенантролина, доводят водой до метки и перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения. По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным содержаниям оксида железа (III) строят градуировочный график.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю оксида железа (X) в процентах вычисляют по формуле

госты скачать р гост.ру

где m1 — масса оксида железа в пробе, найденная по градуировочному графику, мг;

m — масса навески стекла, г.

2.4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать:

0,004 % — при массовой доле оксида железа менее 0,1 %;

0,01 % — при массовой доле оксида железа 0,1 % или более.
3. МЕТОД С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ РОДАНИСТОГО АММОНИЯ

Сущность метода заключается в образовании окрашенного соединения иона железа (III) с роданидионом и измерении оптической плотности окрашенного раствора при l=520 нм. Относительная погрешность метода 15 %.

3.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 или спектрофотометр.

Посуда платиновая по ГОСТ 6563.

Тигли из стеклоуглерода по НТД.

Натрия гидроксид.

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и раствор 50 г/дм3.

Квасцы железоаммонийные по нормативной документации.

Железа оксид.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор 100 г/дм3.

Стандартные растворы оксида железа, готовят по п. 2.2.

3.2. Проведение анализа

3.2.1. Навеску песка сплавляют с гидроксидом натрия, как указано в п. 2.2.2.2. Охлажденный сплав растворяют в теплой дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем раствора в колбе при этом должен быть 70 — 75 см3. К охлажденному раствору медленно, при постоянном перемешивании, приливают 5 см3 серной кислоты.

Раствор в колбе охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки. Содержимое колбы тщательно перемешивают. Затем отбирают пипеткой 20 см3 раствора, помещают в мерную колбу вместимостью 25 см3, доводят до метки раствором роданистого аммония, тщательно перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют при 520 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно раствора контрольного опыта.

Массу оксида железа (III) в испытуемом растворе в миллиграммах находят по градуировочному графику.

3.2.2. Построениеградуированногографика

В мерные колбы вместимостью 25 см3 приливают из бюретки 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 см3 стандартного раствора В, содержащего 0,01 мг/см3 оксида железа (III), приливают раствор серной кислоты 5 г/дм3 в количестве (20 — V) см3, где V — объем стандартного раствора, см3, прибавленного в колбу. Содержимое перемешивают и во все колбы до метки приливают раствор роданистого аммония. Раствор в колбах тщательно перемешивают. Одновременно готовят раствор сравнения, не содержащий оксида железа: в мерную колбу приливают 20 см3 раствора серной кислоты 5 г/дм3 и 5 см3 раствора роданистого аммония, тщательно перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют при 520 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм относительно раствора сравнения. По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным содержаниям оксида железа (III) строят градуировочный график.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Обработка результатов — по п. 2.4.1.

3.3.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать:

0,05 % — при массовой доле оксида железа менее 0,1 %;

0,01 % — при массовой доле оксида железа 0,1 % или более.
4. МЕТОД С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ

Сущность метода заключается в образовании сульфосалицилата железа, окрашенного в аммиачной среде при рН 8 — 11,5 в желтый цвет, и последующем его фотоколориметрировании. Относительная погрешность метода 15 %.

4.1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г.

Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

Колориметр фотоэлектрический по нормативной документации типа КФК-2 или спектрофотометр.

Посуда платиновая по ГОСТ 6563.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) ос.ч. по НТД или х.ч. по ГОСТ 10484.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота серная по ГОСТ 4204, концентрированная и разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и разбавленная 1:1, 1:3.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор 20 г/дм3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, концентрированный и раствор 100 г/дм3.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 1 моль/дм3.

Аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867, раствор 20 г/дм3.

Квасцы железоаммонийные по нормативной документации.

Железа оксид.

Железо карбонильное по ГОСТ 13610.

Стандартные растворы оксида железа, готовят по п. 2.2.

4.2. Проведение анализа

4.2.1. Навеску песка помещают в платиновую чашку и подвергают кислотному разложению по п. 2.2.2.1. Остаток солей в чашке растворяют в горячей воде с добавлением 1 — 1,5 см3 соляной кислоты и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3.

В колбу прибавляют 10 см3 раствора хлористого аммония 1 моль/дм3, 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и раствора аммиака 100 г/дм3 сначала до устойчивого желтого окрашивания и сверх того 3 см3, после чего разбавляют водой до метки. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, приготовленный так же, как испытуемый.

Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют на фотоколориметре по отношению к контрольному раствору, пользуясь синим светофильтром (l=450 нм) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм. Массовую долю оксида железа (III) определяют по градуировочному графику.

4.2.2. Построениеградуированногографика

В мерные колбы вместимостью 100 см3 отмеряют бюреткой 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 2,5, 3,0, 3,5, 4,0, 4,5, 5,0 см3 стандартного раствора Б, содержащего 0,1 мг/см3 оксида железа. По полученным значениям оптических плотностей растворов и известным содержаниям оксида железа (III) строят градуировочный график.

4.3. Обработка результатов

4.3.1. Обработка результатов — по п. 2.4.1.

4.3.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений — по п. 3.3.2.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Коэффициент теплопроводности следует измерять в интервале температур от 30 до 50°С при нормальных внешних условиях: относительная влажность воздуха 65%, температура окружающей среды 20°С, атмосферное давление 1013 Па.

1.2. В качестве эталона выбирают кварцевое стекло марки КВ по ГОСТ 15130-69.
2. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

2.1. Отбор и хранение проб горных пород — по ГОСТ 21153.0-75.

2.2. Образцы для испытаний и эталон должны быть изготовлены в виде плоскопараллельных дисков диаметром от 40 до 50 мм и толщиной от 4 до 5 мм или квадратиков со стороной от 40 до 50 мм и толщиной от 4 до 5 мм для мелко- и среднезернистых горных пород.

2.3. Для крупнозернистых горных пород толщина испытываемых образцов должна превышать средний размер зерна в два раза, однако во всех случаях отношение диаметра образца к его толщине должно быть не менее 8:10.

2.4. Поверхность образцов должна быть ровной, гладкой, без трещин, вмятин, царапин, посторонних включений и прочих дефектов.

2.5. Толщина образца должна определяться как среднее арифметическое результатов измерений не менее чем в пяти точках, равномерно расположенных по его поверхности. Каждое из измеренных значений толщины не должно отличаться от среднего арифметического более чем на 2%.

2.6. Испытываемые образцы должны быть воздушно-сухого состояния и их массовая влажность не должна превышать 2-4%. При испытании породы с большей влажностью следует указывать их влажность.
4. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

4.1. Нормализацию и кондиционирование используемых образцов проводят для достижения ими воздушно-сухого состояния; для этого образцы высушивают в термостате до постоянной массы при температуре 105-110°С, охлаждают в эксикаторе и выдерживают в воздушной среде с влажностью 4-60% в течение 24 ч.

4.2. Для сохранения ненарушенности эталона и образца при размещении спая дифференциальной термопары между ними помещают тонкую медную прокладку толщиной 2,0 мм.

4.3. В нагревателе, калориметре и медной прокладке для установки спаев дифференциальных термопар высверливают отверстия диаметром 1,5 мм и глубиной в половину их поперечных размеров на минимальном расстоянии от рабочих поверхностей, контактирующих с образцом и эталоном.

4.4. Дифференциальные термопары монтируют в двухканальную соломку для исключения теплообмена между проводами термопар и окружающей средой.

4.5. Для создания теплового потока через исследуемый образец и эталон используют теплосодержание нагревателя, представляющего собой массивный алюминиевый цилиндр, который предварительно помещают в термостат и нагревают в нем в течение 1 ч до 60-80°С.

4.6. Для улучшения теплового контакта в системе калориметр-образец-прокладка-эталон-нагреватель на контактирующие поверхности наносят графитовый порошок по ГОСТ 8295-73.
5. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

5.1. Толщину эталона и исследуемого образца измеряют с погрешностью не более 0,1 мм.

5.2. Нагреватель извлекают из термостата и помещают его в теплоизоляционный экран.

5.3. Установку собирают в следующем порядке: на нагреватель в центре помещают эталонный образец, затем медную прокладку, исследуемый образец и сверху устанавливают калориметр, находящийся при температуре окружающей среды.

5.4. Жестко устанавливают в высверленных отверстиях нагревателя, медной прокладки и калориметра две дифференциальные термопары, измеряющие разность температур между нагревателем и медной прокладкой и калориметром.

5.5. Соединяют дифференциальные термопары через переключатель с микровольтметром. Вследствие разности температур между нагревателем и калориметром образуется тепловой поток, проходящий через систему нагреватель-эталон-прокладка-образец-калориметр. Ввиду большой массы, а следовательно, значительной полной теплоемкости нагревателя и калориметра их температуру в течение опыта следует считать постоянной.

5.6. Включают в сеть микровольметр.

5.7. В дальнейшем с помощью микровольтметра отмечают момент, когда показания обеих термопар становятся постоянными, что соответствует установлению стационарного теплового режима.

5.8. Фиксируют показания обеих термопар.