Назначение и область применения

1.1 Стандарт устанавливает метод определения кинематической вязкости n жидких нефтепродуктов, прозрачных и непрозрачных жидкостей измерением времени истечения определенного объема жидкости под действием силы тяжести через калиброванный стеклянный капиллярный вискозиметр.

Динамическую вязкость h вычисляют как произведение кинематической вязкости жидкости на ее плотность r.

Примечание — Полученные результаты зависят от поведения образца и применимы к жидкостям, для которых напряжение сдвига пропорционально скорости деформации (поведение ньютоновских жидкостей). Однако вязкость значительно изменяется со скоростью сдвига, и при использовании вискозиметров с различным диаметром капилляров могут быть получены различные результаты. В стандарт также включена методика и показатели точности для остаточных жидких топлив, которые в определенных условиях проявляют свойства «неньютоновских» жидкостей.

Ньютоновская жидкость — жидкость, вязкость которой не зависит от касательного напряжения и градиента скорости. Если отношение касательного напряжения к градиенту скорости непостоянно, жидкость не является ньютоновской.

1.2 Настоящий стандарт не распространяется на битумы.

1.3 При наличии разногласий испытание проводится без отступлений от метода [1].

1.4 Дополнения, отражающие потребности экономики страны, выделены курсивом.
2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 112-78 Термометры метеорологические стеклянные. Технические условия

ГОСТ 400-80 Термометры стеклянные для испытания нефтепродуктов. Технические условия

ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3134-78 Уайт-спирит. Технические условия

ГОСТ 3900-85 Нефть и нефтепродукты. Методы определения плотности

ГОСТ 4095-75 Изооктан технический. Технические условия

ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4220-75 Калий двухромовокислый. Технические условия

ГОСТ 5789-78 Толуол. Технические условия

ГОСТ 6824-96 Глицерин дистиллированный. Технические условия

ГОСТ 8505-80 Нефрас-С 50/170. Технические условия

ГОСТ 10028-81 Вискозиметры капиллярные стеклянные. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 13646-68 Термометры стеклянные ртутные для точных измерений. Технические условия

ГОСТ 14710-78 Толуол нефтяной. Технические условия

ГОСТ 17299-78 Спирт этиловый технический. Технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия

ГОСТ 22867-77 Аммоний азотнокислый. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
3 Определения

В настоящем стандарте применяют следующие термины и определения.

3.1 кинематическая вязкость n: Сопротивление жидкости течению под действием гравитации.

Примечание — При движении жидкости под действием силы тяжести при данном гидростатическом давлении давление жидкости пропорционально ее плотности ?. Для всех вискозиметров время истечения определенного объема жидкости прямо пропорционально ее кинематической вязкости n, где n = h/r и h — динамическая вязкость.

3.2 плотность r: Масса вещества на единицу объема при данной температуре.

3.3 динамическая вязкость h: Отношение применяемого напряжения сдвига к скорости сдвига жидкости. Иногда его называют коэффициентом динамической вязкости или просто вязкостью. Таким образом, динамическая вязкость является мерой сопротивления истечению или деформации жидкости.

Примечание — Термин «Динамическая вязкость» можно также применять для обозначения зависимости от времени, при котором напряжение сдвига и скорость сдвига имеют синусоидальную временную зависимость.
4 Сущность метода

Сущность метода заключается в измерении калиброванным стеклянным вискозиметром времени истечения, в секундах, определенного объема испытуемой жидкости под влиянием силы тяжести при постоянной температуре. Кинематическая вязкость является произведением измеренного времени истечения на постоянную вискозиметра.
5 Реактивы и материалы

5.1 Смесь хромовая для мойки стекла: калий двухромовокислый по ГОСТ 4220, кислота серная по ГОСТ 4204 или сильноокисляющая кислота, не содержащая хрома.

ОСТОРОЖНО! Хромовая кислота опасна для здоровья. Она токсична, признана канцерогенной, чрезвычайно коррозионно-агрессивна и потенциально опасна при контакте с органическими веществами.

Используя ее, важно защитить все лицо и надеть защитную одежду. Не вдыхать пары. После применения отходы разложить в соответствии со стандартными методиками, так как они остаются по-прежнему опасны.

Очищающие растворы сильных кислот, не содержащих хрома, также очень коррозионно-агрессивны и потенциально опасны при контакте с органическими веществами.

5.2 Растворитель, полностью смешивающийся с образцом, например петролейный эфир, следует профильтровать перед использованием.

Примечание — Для большинства образцов пригоден легкоиспаряющийся уайт-спирит (нефрас С4-155/200) или бензин-растворитель для резиновой промышленности (нефрас C2-80/12G) [8].

Остаточные топлива с целью удаления асфальтеновых веществ необходимо предварительно промыть ароматическим растворителем, таким как толуол по ГОСТ 5789 или толуол нефтяной по ГОСТ 14710, или ксилол.

5.3 Осушающий растворитель, легкоиспаряемый и смешивающийся как с растворителем для образца (5.2), так и с водой (5.4). Перед применением следует отфильтровать.

Примечание — Пригоден ацетон по ГОСТ 2603.

5.4 Вода деионизированная и дистиллированная [3], соответствующая сорту 3, перед применением следует отфильтровать.

Вода дистиллированная, рН 5,4-6,6.

5.5 Сертифицированные стандартные образцы вязкости, используемые для контроля при проведении лабораторных испытаний.

5.6 Бумага фильтровальная лабораторная

5.7 Соль поваренная крупнокристаллическая или сульфат натрия безводный, или кальций хлористый прокаленный, или любой другой осушитель.

5.8 Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299, спирт этиловый синтетический, спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

5.9 Кислота соляная по ГОСТ 3118.

5.10 Допускается использование реактивов, выпускаемых по другой документации, квалификации не ниже указанной в данном стандарте и обеспечивающих получение результатов с точностью согласно разделу 14.
6 Аппаратура

6.1 Вискозиметры стеклянные капиллярные, калиброванные, обеспечивающие измерение кинематической вязкости с точностью, указанной в разделе 14. Типы вискозиметров и описание работы с ними приведены в приложении А.

Примечание 6- Вискозиметры, перечисленные в таблице А.1, чьи спецификации удовлетворяют требованиям, указанным в [4], соответствуют характеристикам, указанным в 6.1.

Для каждого диапазона вязкости необходимо иметь набор вискозиметров. Допускается использовать автоматические вискозиметры, обеспечивающие точность, указанную в разделе 14.

При измерении кинематической вязкости менее 10 мм2/с и времени истечения менее 200 с вводят поправку на кинематическую энергию [4]. Определение поправки приведено в приложении Б.

6.2 Держатель, обеспечивающий строго вертикальное крепление вискозиметра, у которого верхняя метка расположена непосредственно над нижней, с погрешностью не более 1 °С по всем направлениям.

Если верхняя метка вискозиметра отклонена относительно нижней, погрешность отклонения от вертикали не должна превышать 0,3° по всем направлениям [4].

Вертикальность вискозиметра оценивается по верхней половине широкого колена.

Примечание — Необходимое соответствие вертикальных частей можно проверить с помощью отвеса, но в прямоугольных банях со светонепроницаемыми краями данный способ не пригоден.

6.3 Баня с регулируемой температурой достаточной глубины, чтобы в момент измерения расстояния от образца в вискозиметре до верхнего уровня жидкости в бане и от образца до дна бани были не менее 20 мм. Для наполнения бани используют прозрачную жидкость, которая остается в жидком состоянии при температуре испытания.

Температуру бани регулируют таким образом, чтобы (для каждой серии определений времени истечения) в интервале от 15 до 100 °С температура в бане не менялась более чем на ±0,02 °С по всей высоте вискозиметров или в пространстве между вискозиметрами и местом расположения термометра. Для температур, находящихся вне указанного интервала, изменения температуры не должны превышать ±0,05 °С.

6.3.1 В зависимости от температуры для заполнения термостата используют следующие реактивы:

от минус 60 до 15 °С — спирт этиловый технический или спирт этиловый ректификованный, или изооктан технический по ГОСТ 4095;

от 15 до 60 °С — дистиллированную воду;

свыше 60 до 90 °С — глицерин по ГОСТ 6824, разбавленный водой 1:1, или светлое нефтяное масло;

свыше 90 °С — 25 %-ный раствор азотнокислого аммония по ГОСТ 22867.

Для охлаждения жидкостей в термостате применяют лед, твердую углекислоту (сухой лед), жидкий азот.

При отсутствии термостата для определения вязкости при температуре ниже 15 °С допускается применять прозрачные сосуды Дьюара соответствующей вместимости (6.3).

6.4 Устройство для измерения температуры

Для диапазона измерения от 0 до 100 °С применяют калиброванные жидкостные стеклянные термометры (приложение В) с точностью после корректировки не менее ±0,02 °С или выше или другие термометрические устройства равноценной или более высокой точности. Если в одной и той же бане используются два термометра, показания их при этом не должны отличаться более чем на 0,04 °С.

Примечание — При применении калиброванных жидкостных стеклянных термометров рекомендуется использовать два термометра.

Для измерения температур вне диапазона от 0 °С до 100 °С следует использовать калиброванные жидкостные стеклянные термометры с точностью после корректировки ±0,05 °С и выше, а при применении двух термометров в одной и той же бане их показания не должны отличаться более чем на ±0,1 °С.

Термометры типа ТИН-10 по ГОСТ 400.

Термометры типов I и II по ГОСТ 13646.

6.4.1 При измерении температуры в термостате (бане) при частичном погружении контрольного термометра, градуированного на полное погружение, в показания контрольного термометра вводят поправку (Dt) на выступающий из термостата (над поверхностью жидкости в бане) столбик жидкости в термометре

Dt = Kh (t1 — t2),

где К — коэффициент, равный для ртутного термометра 0,00016, для спиртового — 0,001;

h — высота выступающего столбика ртути или спирта, выраженная в градусных делениях шкалы термометра;

t1 — заданная температура в термостате, °С;

t2 — температура окружающего воздуха вблизи середины выступающего столбика ртути или спирта, °С (определяется вспомогательным термометром, резервуар которого находится на середине высоты выступающего столбика).

Для определения истинной температуры жидкости в термостате поправку алгебраически прибавляют к показанию термометра (см. В.3).

6.5 Устройство для измерения времени, дающее возможность отсчета времени до 0,1 с (или с меньшим делением) и имеющее погрешность с точностью ±0,07 %, когда снимают показания в интервале от 200 до 900 с.

Допускается использование секундомеров с ценой деления 0,2 с.

Точность таймера регулярно проверяют.

Примечание — Допускается использование электрических устройств для измерения времени, если частота тока контролируется с точностью не ниже 0,05 %. Переменный ток (в некоторых коммунальных сетях) контролируется скорее периодически, чем постоянно, что может быть причиной значительной ошибки при измерении вязкости.

Для проверки таймеров пригоден стандартный частотный сигнал радиовещательной или телефонной сети.

Такие сигналы подходят для измерения времени, если они имеют точность 0,1 с.

6.6 Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру от 100 до 200 °С.

6.7 Сито с размером отверстий 75 мкм.

6.8 Воронки или тигли фильтрующие по ГОСТ 25336.
7 Поверка и калибровка

7.1 Калибровку поверенных вискозиметров проводят в условиях лаборатории по указанной в стандарте методике, используя сертифицированные стандартные образцы вязкости (5.5). Если разность измеренной кинематической вязкости эталона и значения, приведенного в сертификате на него, превышает ±0,35 %, необходимо проверить каждый этап испытания, включая калибровку термометра и вискозиметра для выявления причины ошибок. В таблице 1, [4] приведены подробные сведения по имеющимся эталонам.

Примечание — Самыми обычными причинами ошибок являются частицы пыли в отверстии капилляра и погрешность в измерении температуры. Правильный результат, полученный на сертифицированном эталоне, не исключает возможных источников ошибок.

7.2 Постоянная вискозиметра С зависит от гравитационного ускорения в месте калибровки и, следовательно, указывается лабораторией по стандартизации вместе с постоянной вискозиметра. Если ускорение силы тяжести g отличается более чем на 0,1 %, постоянную калибровки корректируют по формуле

Индексы 1 и 2 соответственно обозначают лабораторию по стандартизации и испытательную лабораторию.
8 Общие требования к проведению испытания

8.1 Регулируют и поддерживают необходимую температуру испытания в бане для вискозиметров, указанную в 6.3, с учетом условий, описанных в приложении В, и поправок, приведенных в сертификатах калибровки термометров.

Инструкции по применению различных типов вискозиметров приведены в приложении А [4].

Термометры должны крепиться вертикально при том же погружении, как и при калибровке.

Примечание — Чтобы при измерении температур получить наиболее достоверные данные, рекомендуется использовать два термометра с сертификатами (6.4) по калибровке.

Показания должны рассматриваться с помощью объективов, дающих примерно пятикратное увеличение, установленных так, чтобы исключить ошибки углового смещения между видимым и реальным направлением изображения.

8.2 Берут два чистых сухих калиброванных вискозиметра с пределами измерения, соответствующими предполагаемой вязкости (для вязкой жидкости — с большим капилляром, для маловязкой — с маленьким капилляром). Время истечения жидкости должно быть не менее 200 с или выше указанного в [4].

Примечание — В отдельные операции при определении вязкости вносятся изменения в зависимости от типа вискозиметра.

8.2.1 Если температура испытания ниже точки росы, то во избежание конденсации воды необходимо к открытым концам вискозиметра присоединить осушающие трубки с наполнителем. Осушающие трубки должны соответствовать конструкции вискозиметра и не ограничивать течение образца под давлением, создаваемым в вискозиметре.

Перед помещением вискозиметра в баню заполняют образцом рабочий капилляр и расширительную часть вискозиметра, сливают его еще раз в целях дополнительного предотвращения конденсации влаги или замерзания ее на стенках.

8.2.2 Вискозиметры, используемые для анализа силиконовых, фторуглеродных и аналогичных жидкостей (их сложно удалить моющими средствами), следует сохранять для определения вязкости только таких жидкостей, но ни в коем случае не применять их при калибровке.

Для таких вискозиметров необходимо часто проверять данные, полученные при калибровке, причем растворитель после промывки таких вискозиметров не следует использовать для очистки других вискозиметров.
9 Определение кинематической вязкости прозрачных жидкостей

9.1 Пробу отбирают по ГОСТ 2517.

Вискозиметр заполняют испытуемым нефтепродуктом в соответствии с формой аппарата (приложение А) аналогично тому, как это осуществлялось при калибровке вискозиметра, и помещают в баню. Если в образце содержатся твердые частицы, то при загрузке его фильтруют через сито с размером отверстий 75 мкм [4], стеклянный или бумажный фильтр. При наличии в нефтепродукте воды его сушат безводным сульфатом натрия или прокаленной крупнокристаллической поваренной солью, или прокаленным хлористым кальцием и фильтруют через бумажный фильтр. Вязкие продукты допускается перед фильтрованием подогревать от 50 до 100 °С.

Примечание — Для прозрачных жидкостей используют вискозиметры типов А и Б, перечисленные в таблице А.1.

9.1.1 Для продуктов, поведение которых аналогично гелю, измерения должны проводиться при достаточно высоких температурах для обеспечения свободного истечения и получения идентичных результатов при использовании вискозиметров с различным диаметром капилляров.

9.1.2 Наполненный вискозиметр выдерживают в бане до тех пор, пока он не прогреется до температуры испытания. Если одна баня используется для нескольких вискозиметров, нельзя погружать или вынимать вискозиметры из бани, пока хотя бы один вискозиметр находится в рабочем состоянии. Так как время нахождения в бане будет меняться в зависимости от оборудования, температуры и кинематических вязкостей, время температурного равновесия достигается экспериментально.

Примечание — Обычно достаточно 30 мин, кроме определений очень высоких значений кинематических вязкостей.

9.1.3 После того, как образец достиг температурного равновесия, доводят объем образца до требуемого уровня, если этого требует конструкция вискозиметра.

9.2 Используя подсос (если образец не содержит летучих веществ) или давление, устанавливают высоту столбика образца в капилляре вискозиметра до уровня, находящегося приблизительно на 7 мм выше первой временной метки, если в инструкции по эксплуатации вискозиметра не установлено другое значение.

При свободном истечении образца определяют с точностью до 0,1 с (6.5) время, необходимое для перемещения мениска от первой до второй метки. Если время истечения меньше установленного минимального (8.2), подбирают вискозиметр с меньшим диаметром капилляра и повторяют определение.

9.2.1 Повторяют определение, описанное в 9.2, для получения второго значения и записывают результат.

9.2.2 Если два измерения согласуются с установленной величиной определяемости (14.1), то рассчитывают среднее арифметическое значение двух измерений времени истечения. Если же два измерения не согласуются, следует повторить определение после тщательной очистки и сушки вискозиметра и фильтрации образца.
10 Определение кинематической вязкости непрозрачных жидкостей

10.1 Отбор проб и предварительная обработка образца в соответствии с 9.1-9.1.3. Очищенные цилиндрованные и темные смазочные масла подготавливают в соответствии с 10.2 для получения представительного образца. На кинематическую вязкость остаточных топлив (мазутов) и аналогичных парафинистых продуктов может повлиять предыдущая тепловая обработка, поэтому в 10.1.1 и 10.1.6 описана процедура, которая сводит это влияние до минимума.

Примечание — Для непрозрачных жидкостей используют вискозиметры обратного потока типа В, приведенные в таблице А.1.

10.1.1 Нагревают образец в контейнере в течение 1 ч при температуре (60±2) °С.

10.1.2 Образец тщательно перемешивают соответствующим стержнем достаточной длины, чтобы он касался дна контейнера. Перемешивают до тех пор, пока не будет осадка или прилипания парафина к стержню.

10.1.3 Плотно закрывают контейнер и энергично встряхивают в течение 1 мин до полного перемешивания.

Примечание — Для образцов с высоким содержанием парафинов или высокой кинематической вязкостью необходимо увеличить температуру нагрева выше 60 °С для достижения тщательного перемешивания. Образец должен быть достаточно жидким, чтобы его было удобно перемешать и встряхнуть.

10.1.4 После достижения текучести образца и завершения процедур по 10.1.3 наливают образец в стеклянную колбу вместимостью 100 см3 в количестве, достаточном для заполнения двух вискозиметров, и неплотно закупоривают.

10.1.5 Погружают колбу на 30 мин в баню с кипящей водой.

Примечание — При наличии воды в масле перед определением образец необходимо осушить, как указано в 9.1. При нагревании непрозрачных жидкостей, содержащих значительное количество воды, необходимо проводить нагревание до более высоких температур. При этом может произойти энергичное вскипание образца.

10.1.6 Колбу вынимают из бани, плотно закупоривают и встряхивают 1 мин.

10.2 Заполняют два вискозиметра и помещают в баню в соответствии с конструкцией аппарата. Например, в поперечных или BS V-образных вискозиметрах для испытания непрозрачных жидкостей образец фильтруют через фильтр с отверстиями размером 75 мкм в два вискозиметра, предварительно поместив их в баню. Если образец перед испытанием подвергают тепловой обработке (10.1), то используют предварительно подогретый фильтр, чтобы таким образом предотвратить коагуляцию образца во время фильтрации.

Примечание — Перед заполнением вискозиметры необходимо предварительно подогреть в шкафу, так как это дает гарантию, что образец не остынет ниже требуемой при испытаниях температуры.

10.2.1 Через 10 мин устанавливают объем образца (где этого требует конструкция вискозиметра), совпадающий с отметками заполнения вискозиметра, как указано в спецификации вискозиметра [4].

10.2.2 Заполненный вискозиметр выдерживают в бане до тех пор, пока он не прогреется до температуры испытания (примечание 14). Если одну баню используют для нескольких вискозиметров, нельзя погружать или вынимать вискозиметры из бани, пока хотя бы в одном вискозиметре проводится измерение времени истечения.

10.3 Для образца, находящегося в свободно текущем состоянии, время измеряется с точностью до 0,1 с (6.5). Это время требуется для прохождения образца от первой отметки вискозиметра до второй. Результат регистрируют. Если образцы требуют предварительной тепловой обработки (10.1), на определение вязкости затрачивается 1 ч, включая тепловую обработку.

10.4 Из двух определений рассчитывают среднее арифметическое значение кинематической вязкости n, мм2/с.

Для остаточных жидких топлив (мазутов), если два определения находятся в пределах установленного значения определяемости (14.1), рассчитывают среднее арифметическое значение двух измерений, которое затем используют для вычисления кинематической вязкости. Полученное при вычислении значение кинематической вязкости записывают. Если два определения не согласуются, то определение повторяют после тщательной очистки и сушки вискозиметра и фильтрования образца. Результат регистрируют.

Примечание — Для других непрозрачных жидкостей данные показатели точности не применяют.
11 Промывание вискозиметра

11.1 Между последовательными определениями вискозиметр тщательно промывают несколько раз растворителем (5.2), затем промывают полностью испаряющимся растворителем. Сушат вискозиметр, пропуская слабую струю сухого отфильтрованного воздуха в течение 2 мин или до полного удаления следов растворителя.

11.2 Вискозиметр периодически промывают очищающим растворителем (меры предосторожности — 5.1) несколько часов, чтобы удалить остаточные следы органических отложений, затем тщательно ополаскивают водой (5.4), осушающим растворителем (5.3) и сушат отфильтрованным сухим воздухом или под вакуумом. Отложения неорганических веществ удаляют соляной кислотой перед промывкой хромовой смесью, особенно если предполагается присутствие солей бария.