1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу определения массовой доли диоксида кремния — по ГОСТ 22552.0.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

2.1. Для проведения анализа применяют:

весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г;

тигли платиновые № 100-8 или 100-9 по ГОСТ 6563;

чашки платиновые № 118-2 или 118-3 по ГОСТ 6563;

шпатели платиновые № 11 или 12 по ГОСТ 6563;

печь муфельную с терморегулятором, обеспечивающую температуру нагрева 1000 — 1200 °С;

эксикатор по ГОСТ 25336;

баню песчаную или воздушную;

кислоту серную по ГОСТ 4204;

кислоту фтористоводородную марки А, ос.ч;

кальций хлористый плавленый;

гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску песка массой 0,5 г помещают в прокаленный платиновый тигель или чашку и прокаливают при 1000 — 1200 °С в течение 1 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 30 мин до достижения постоянной массы.

Прокаленный остаток в тигле (чашке) смачивают несколькими каплями воды, приливают 1,0 — 1,5 см3 серной и 7 — 10 см3 фтористоводородной кислот. Смесь тщательно перемешивают платиновым шпателем и выпаривают на песчаной или воздушной бане при периодическом перемешивании не допуская кипения и разбрызгивания до возможно полного удаления фтористоводородной кислоты (до исчезновения паров и пузырьков фтористого водорода). Смесь охлаждают и приливают еще 7 — 10 см3 фтористоводородной кислоты и продолжают нагревание до полного разложения навески. Для трудноразлагаемых песков обработку фтористоводородной кислотой производят трижды. Затем шпатель осторожно вынимают, обмывают водой над тиглем, обтирают фильтром, который помещают в тигель, и выпаривают раствор досуха.

После прекращения выделения белых паров серного ангидрида тигель с содержимым прокаливают при 1000 — 1200 °С в течение 40 мин, охлаждают и взвешивают. Прокаливание повторяют по 20 мин до достижения постоянной массы.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю диоксида кремния (X) в процентах вычисляют по формуле

госты скачать р гост.ру

где m1 — масса тигля с навеской после прокаливания, г;

m2 — масса тигля с прокаленным остатком после отгонки фтористого кремния, г;

m3 — масса пустого прокаленного тигля, г;

m — масса навески пробы, г;

K — эмпирический коэффициент, вносящий поправку на примеси.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.2. Эмпирический коэффициент (K) определяют следующим образом:
4.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,30 % при массовой доле диоксида кремния свыше 95,0 %.