1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Молотый пылевидный кварц должен выпускаться в соответствии с требованиями настоящего стандарта по технологическому регламенту, утвержденному в установленном порядке.

1.2. Молотый пылевидный кварц в зависимости от содержания примесей и гранулометрического состава выпускают двух марок: А и Б.
2. ПРАВИЛА ПРИЕМКИ

2.1. Молотый пылевидный кварц принимают партиями. Партией считают количество молотого пылевидного кварца одной марки, оформленное одним документом о качестве.

2.2. Каждая партия продукции должна сопровождаться документом о качестве, который должен содержать:

наименование предприятия-изготовителя и товарный знак;

наименование и марку продукции;

номер и дату выдачи документа;

результаты анализов;

дату отгрузки.

2.3. Для проверки качества молотого пылевидного кварца отбирают каждый 30-й мешок или каждый контейнер.

2.4. При несоответствии результатов испытаний требованиям настоящего стандарта хотя бы по одному из показателей проводят повторное испытание по этому показателю на удвоенной выборке, отобранной от той же партии. Результаты повторных испытаний распространяются на всю партию.
3. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ

3.1. Отбор и подготовку проб для испытаний проводят следующим образом.

3.1.1. От молотого пылевидного кварца, упакованного в мешки, — щупом из трех разных слоев бумажного мешка – верхнего, среднего, нижнего. Для анализа молотого пылевидного кварца, упакованного в резинокордные контейнеры, щупом под разным углом наклона с глубины не менее 200 мм из пятнадцати точек, расположенных на равном расстоянии друг от друга и от стенок контейнера.

Масса точечной пробы не менее 250 г.

3.1.2. Отобранные точечные пробы соединяют вместе в объединенную пробу, перемешивают и методом квартования сокращают до 3 кг.

3.1.3. Сокращенную объединенную пробу делят на две равные части и упаковывают в полиэтиленовые мешочки, которые помещают в деревянные или металлические ящики. На ящики наклеивают этикетки с указанием наименования и марки пылевидного кварца, наименования предприятия-изготовителя, номера партии, даты отбора пробы, фамилии пробоотборщика. Часть пробы с пылевидным кварцем передают в лабораторию для анализа, другую хранят в течение 3 месяцев на случай разногласий в оценке качества.

3.2. Общие требования к методам анализа молотого пылевидного кварца – по ГОСТ 23409.0, пп. 7-11.

3.3. Определение двуокиси кремния

Метод основан на отгонке двуокиси кремния в виде SiO2 при разложении пробы щавелевой и фтористоводородной кислотами.

3.3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Печь муфельная электрическая, обеспечивающая температуру нагрева до 1000-1100 °С.

Тигли платиновые № 100-7 по ГОСТ 6563.

Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484, 40%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 1:5.

Пиросульфат калия по ГОСТ 7172.

3.3.2. Проведение анализа

В платиновый тигель № 100-7, доведенный до постоянной массы, помещают 0,5 г пробы для испытаний, высушивают при 105-110 °С и тщательно перемешивают. Затем пробу смачивают 0,2-0,3 г щавелевой кислоты и приливают 10 см3 40%-ного раствора фтористоводородной кислоты. Тигель ставят на закрытую электрическую плитку со слабым нагревом. Когда выпарится почти вся жидкость (стенки тигля покрываются рыхлым налетом), в тигель добавляют 5 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха. Сухой остаток смачивают 1 см3 насыщенного раствора щавелевой кислоты и снова выпаривают досуха. Затем сухой остаток прокаливают в муфельной печи при 1000-1100 °С в течение 10-15 мин, охлаждают тигель в эксикаторе и взвешивают.

К сухому остатку приливают 10-15 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты, 5-100 см3 воды, нагревают до полного растворения солей и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см3 через фильтр «белая лента». Осадок на фильтре промывают горячей водой 5-7 раз, фильтр с осадком подсушивают и сжигают в платиновом тигле. Остаток сплавляют с 1-2 г пиросульфата калия. Сплав охлаждают, растворяют в разбавленной 1:5 соляной кислоте и присоединяют к фильтрату.
Стандартные растворы окиси железа:

стандартный раствор А; готовят следующим образом: 0,1 г высушенной при 105-110 °С окиси железа помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см3 разбавленной 1:1 соляной кислоты и, накрыв колбу стеклянным шариком, нагревают на водяной бане до полного растворения, затем охлаждают, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 стандартного раствора А содержит 0,0001 г окиси железа;

стандартный раствор Б; готовят следующим образом: отмеривают пипеткой 20 см3 стандартного раствора А в колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 1 см3 разбавленной 1:9 серной кислоты и доливают водой до метки. 1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,00002 г окиси железа.

3.5.2. Проведение анализа

От фильтрата, полученного по п. 3.3.2, отбирают аликвотную часть объемом 5-25 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски раствора. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доливают водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 30-50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.

По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание окиси железа по градуировочному графику. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеряют 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 и 25,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 г окиси железа.

К растворам приливают по 15 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и разбавленного аммиака до неизменяющейся желтой окраски, растворы охлаждают до комнатной температуры, доводят водой до метки, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре.
3.11.2. Проведение анализа

Отвешивают навеску пылевидного кварца массой 1 г и помещают ее в стеклянную пробирку. Туда же приливают 10 см3 дистиллированной воды, тщательно взбалтывают суспензию в течение 1 мин и ставят пробирку в штатив для отстоя.

К отстоявшейся верхней части суспензии (прозрачному раствору) добавляют из капельницы 1-2 капли 1%-ного спиртового раствора фенолфталеина.

После добавления индикатора раствор не должен иметь розовую окраску.

3.12. Определение гранулометрического состава

Метод основан на рассеве навески пылевидного кварца через набор сит путем промывки под струей воды.

3.12.1. Аппаратура

Весы с погрешностью взвешивания до 0,01 г.

Печь сушильная.

Набор сит с сетками №№ 016, 010, 0063, 005 по ГОСТ 6613.

3.12.2. Проведение анализа

Навеску массой 50 г помещают на сито с сеткой № 016, под которое помещают сита с сетками № 010, 0063 и 005, и промывают тонкой струей воды. Перед проведением анализа каждое сито взвешивают.

Для облегчения прохождения воды каждую навеску пылевидного кварца на верхнем сите помешивают мягкой волосяной кистью, не нарушая полотна сита. Диаметр струи воды должен быть 4-5 мм, высота струи – 130-140 мм. Промывку пылевидного кварца производят до тех пор, пока из-под сита начнет стекать совершенно чистая вода. К концу просева кисть тщательно промывают водой над ситом.

Сита с остатками пылевидного кварца сушат при температуре 105-110 °С до постоянной массы, а затем взвешивают.