1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ.
Настоящий стандарт распространяется на огнеупорное сырье, материалы и изделия всех типов и устанавливает методы определения оксида марганца (II):
- фотометрический — при массовой доле оксида марганца (II) от 0,05 до 1,0 % для высокомагнезиальных и магнезиально-известковых огнеупоров;
- фотометрический — при массовой доле оксида марганца (II) от 0,03 до 1,0 % для алюмосиликатных и высокомагнезиальных огнеупоров;
- атомно-абсорбционный — при массовой доле оксида марганца (II) от 0,1 до 10 % для всех типов огнеупоров.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ.
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Натрий углекислый. Технические условия.
ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия.
ГОСТ 2642.0-86 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Общие требования к методам анализа.
ГОСТ 2642.3-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида кремния (IV).
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия.
ГОСТ 4197-74 Натрий азотистокислый. Технические условия.
ГОСТ 4199-76 Натрий тетраборно-кислый 10-водный. Технические условия.
ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия.
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия.
ГОСТ 4521-78 Ртуть (I) азотнокислая 2-водная. Технические условия.
ГОСТ 6008-90 Марганец металлический и марганец азотированный. Технические условия.
ГОСТ 6552-80 Кислота ортофосфорная. Технические условия.
ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия.
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия.
ГОСТ 20478-75 Аммоний надсерно-кислый. Технические условия.
ГОСТ 20490-75 Калий марганцовокислый. Технические условия.
3. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ.
Общие требования к методам анализа и безопасности труда — по ГОСТ 2642.0.
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА МАРГАНЦА (II) (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,05 ДО 1,0 %).
4.1. Сущность метода.
Метод основан на окислении марганца в азотнокислом или сернокислом растворе периодатом калия в присутствии фосфорной кислоты. Оптическую плотность окраски перманганат-ионов измеряют на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре при длине волны 530 нм или с помощью желто-зеленого светофильтра.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы.
Спектрофотометр или колориметр электрический лабораторный.
Чашка платиновая № 118-3 по ГОСТ 6563.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. разбавленная 1 : 1.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Калий йоднокислый (периодат калия), твердый.
Марганец металлический по ГОСТ 6008, 99,95 %.
Стандартный раствор оксида марганца (II): 0,7752 г марганца помещают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают часовым стеклом и растворяют в 30 см3 раствора азотной кислоты (1 : 1) при нагревании. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки, перемешивают.
Стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида марганца (II) 0,001 г/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор оксида марганца (II): отбирают пипеткой 50 см3 стандартного раствора оксида марганца (II) (раствор А) в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
Градуировочный стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида марганца (II) 0,0001 г/см3 (раствор Б).
Для приготовления стандартного раствора оксида марганца (II) допускается использовать калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
4.3. Проведение анализа.
4.3.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 5-6 капель азотной или серной кислоты, 5 — 10 см3 раствора фтористо-водородной кислоты, осторожно нагревают до выделения бурых паров оксидов азота (или белых паров серной кислоты). Остаток обрабатывают 50 — 60 см3 воды, подкисляют 10 см3 азотной кислоты и нагревают до растворения на песчаной бане. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
В стакан вместимостью 250 см3 отбирают аликвотную часть 20 — 50 см3 исходного раствора, в котором должно быть не более 0,001 г оксида марганца (II). Прибавляют 10 см3 азотной кислоты и 10 см3 фосфорной кислоты, добавляют 0,3 — 0,4 г периодата калия, нагревают 5 — 10 мин при температуре 90 °С до возникновения устойчивой окраски. После охлаждения окрашенный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность при длине волны 530 нм или при применении желто-зеленого светофильтра. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы.
Массу оксида марганца (II) в граммах находят по градуировочному графику, который строят в тех же условиях.
4.3.2. Для построения градуировочного графика в семь из восьми колб вместимостью по 100 см3 отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 градуировочного раствора оксида марганца (II) (раствор Б), прибавляют в каждую колбу 10 см3 азотной кислоты и 10 см3 фосфорной кислоты. Растворы нагревают до кипения и затем окисляют периодатом калия при нагревании. Далее поступают, как указано в 4.3.1. По измеренным величинам оптических плотностей и соответствующим им массам оксида марганца (II) в граммах строят градуировочный график.
4.4. Обработка результатов.
4.4.1. Массовую долю оксида марганца (II) X, %, вычисляют по формуле
(1)
где т — масса оксида марганца (II), найденная по градуировочному графику, г;
V — объем исходного раствора, см3;
m1 — масса навески, г;
V1 — объем аликвотной части раствора, см3.
Comments are closed.